醇沉前要离心吗

中药制备注射剂,我们采用的工艺缓慢加醇法,只需一次回收乙醇,即可达到目的。用当归、丹参、野菊花、茵陈作原料,采用本工艺做成各种注射剂作纸层、薄层、紫外及化学方法比较,发现此工艺所做成的注射剂其有效成份的含量并不比传统工艺少,而杂质含量也并不比传统工艺多。现报道如下:

1 工艺生产流程

在每次加乙醇放置后过滤,不回收乙醇,增高乙醇含量达75%,95%,仅末次沉淀后过滤回收乙醇,除尽乙醇,加注射用水至足量备用。我们用此法与传统方法分别做了下面二种注射液,进行对比。

1.1 复方茵陈注射液 茵陈100 g,黄柏50 g,栀子50 g,板兰根500 g,共制成1 000 ml,用传统方法(水煎,醇沉三次)与新工艺分别标记。

1.2 当归注射液 当归250 g,共制1 000 ml,用传统法、新法分别标记。

2 方法和结果

2.1 复方茵陈注射液传统方法相对标准曲线绘制 取注射液加水稀释成含茵陈生药50,25,5 mg·ml-1,在581-G型,光电比色计上比色(50号滤光片),测定吸收度(A),测得值经回归方程处理。绘制浓度与吸收度曲线见图1。新法按上述方法测定,其吸收度(A值)和浓度均与相对标准曲线相符。

2.2 薄层层析 样品:传统法注射液,新法注射液吸附剂:硅胶G展开剂:氯仿-丙酮-乙醇(10∶3∶1),紫外灯下显色观察,见图2。

2.3 当归注射液相对标准曲线的绘制 取传统法注射液,加水稀释含当归生药250,125,62.5,31.25 mg·ml-1,在581-G型光电比色计上比色,测定吸收度,测得值经回归方程处理,绘制浓度-吸收度曲线图,见图3。新法注射液按上述方法测定,其吸收值和浓度均与标准曲线上的浓度与吸收度相符。薄层层析:吸附剂硅胶G,展开剂氯仿-甲醇-苯(2∶0.6∶2),显色剂,1%三氯化铁,1%铁氰化钾。结果见图4。

图 1 复方茵陈注射液A值相对标准曲线图

图 2 复方茵陈注射液两法层析图

A.传统方法注射液 B.新法注射液

图 3 当归注射液A值相对标准曲线图

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图 4 当归注射液两法层析图

A.传统方法注射液 B.新法注射液

3 传统工艺与新工艺澄明度比较

两种产品在0 ℃及25 ℃,放置3个月均无沉淀,4个月时有少量沉淀。其结果,两方法所制备注射液,澄明度相似。

4 讨论

从以上各种实验数据和图表来看,我们认为新方法是可取的,因为不论是老法还是新法,药物在制备中浓度体积基本相同,加醇后的总体积也应基本相同,因此,在这两种方法中,杂质含量可以控制在同一范围。中药中能被水煎出的杂质主要是淀粉、多糖类、蛋白质、粘液质、鞣质色素、无机盐等水溶性成分,在水中加入一定量的醇改变杂质的溶解度,可以将杂质全部或部分地除去。一般在50%～60%乙醇中可沉淀的蛋白质,在醇浓度高达90%时同样能够沉淀下来,并且沉淀得比较完全。而中药中的有效成分如生物碱、有机酸等在此浓度的醇溶液中,溶解度都比较大。

从以上实验结果可以看出,传统的水提醇沉法和新的工艺所做成的注射剂,通过不同温度、时间进行澄明度比较,以及薄层、紫外、比色等试验,均表现出基本相同的性质,说明这两种注射液质量基本一致。但是,老法要经过几次醇沉,几次回收,生产周期长,费时费工,浪费乙醇而新工艺则周期短,省工省时,节约乙醇。

DNA是一种极性分子。根据相似相溶原理，极性分子也容易溶解于极性溶剂。尽管容易溶解于水，但DNA不能溶于乙醇等较不极性的溶剂。乙醇仍然是极性分子，但它具有短的非极性碳链。正是这一极性的微小差异让乙醇发生沉淀，原因就是DNA不像水一样容易溶解于乙醇。

如果实验者在溶解DNA的水溶液中直接添加乙醇，分子不会沉淀。这是因为DNA仍然被水的极性分子包围，并且乙醇上的极性基团可以像盾牌一样，将带电荷DNA与不带电荷乙醇碳链分离开来。在该过程中，盐被证实是一个重要因素。

。提取物100L，加入酒精95%

醇沉浓度60%，

计算加入酒精的量。95%*V1=60%(100+V1)这是初步的计算没有考虑到废渣体积。

溶解度降低析沉淀

固液离使水提液精制

般操作程：

药水提液浓缩至

1

︰

1

～

1

︰

2

（

ml

︰

g

）

药液放冷边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量密闭冷藏

24

～

48h

滤滤液

收乙醇精制液操作应注意问题：①药液应适浓缩减少乙醇用量应控制浓缩程度

若浓效易包裹于沉淀造损失②浓缩药液冷却加入乙醇免乙醇受热挥发损

失③选择适宜醇沉浓度般药液含醇量达

50

％～

60

％除淀粉等杂质含醇量达

75

％部

杂质均沉淀除④慢加快搅应快速搅药液缓缓加入乙醇避免局部醇浓度高造效

包裹损失⑤密闭冷藏防止乙醇挥发促进析沉淀沉降便于滤操作⑥洗涤沉淀沉淀

采用乙醇（浓度与药液乙醇浓度相同）洗涤减少效沉淀包裹损失

水提醇沉（水醇）系指药水提浓缩液加入乙醇使达同含醇量

某些药物醇溶液溶解度降低析沉淀

固液离使水提液精制

般操作程：药水提液浓缩至

1

︰

1

～

1

︰

2

（

ml

︰

g

）药液放

冷边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量密闭冷藏

24

～

48h

滤滤液

收乙醇精制液操作应注意问题：

①

药液应适浓缩减少

乙醇用量应控制浓缩程度若浓效易包裹于沉淀造损失

②

浓缩药液冷却加入乙醇免乙醇受热挥发损失

③

选择适宜醇

沉浓度般药液含醇量达

50

％～

60

％除淀粉等杂质含醇量达

75

％

部杂质均沉淀除

④

慢加快搅应快速搅药液缓缓加入乙醇

避免局部醇浓度高造效包裹损失

⑤

密闭冷藏防止乙醇挥

发促进析沉淀沉降便于滤操作

⑥

洗涤沉淀沉淀采用乙醇（浓度

与药液乙醇浓度相同）洗涤减少效沉淀包裹损失

醇提水沉（醇水）系指先适宜浓度乙醇提取药材提取液

收乙醇加适量水搅匀静置冷藏定间沉淀完全滤除药

材用乙醇溶剂提取避免淀粉、蛋白质、黏液质等浸加水处理

除醇提液树脂、脂溶性色素等杂质应用要慎重避免醇溶性

效水溶性差起沉淀除

感觉这样的提问没有意义

建议自己下去查查资料

醇沉后还加水去沉淀是为了去除极性小的杂质，常同冷藏静置联合应用。水提醇沉法系指在中药水提浓缩液中加乙醇使达适当的浓度，难溶于醇的杂质沉淀析出，经固液分离达到精制目的的方法。

水提醇沉法的原理和操作

水提醇沉的原理是利用某些成分在水和醇中的溶解度差异，加入醇后使其溶解度变小而沉淀，一般来说水提会将药物中的大极性物质都提出来比如多糖，蛋白质，水溶性生物碱，淀粉等，而这些成分在醇中的溶解度就没有水中大。

所以缓慢加入醇溶液，当醇的浓度到达一定程度之后，多糖，淀粉这些就会沉淀下来。

将中药水提液浓缩至每毫升相当于药材1到2g，浓缩液放冷后，慢加快搅，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24到48小时，滤过，回收乙醇，沉淀乙醇洗涤，得到精制液。

VS醇提水沉法，避免淀粉，蛋白质，黏液浸出，沉淀树脂，油脂，色素等杂质。

醇沉后的沉淀物是较为粗大的提取物，较小的提取物是直接入药或者食用，也不是危废品。

1、分子量多少区别。乙醇醇沉的浓度越低，一般情况得到的沉淀物中多糖的分子量越大，反之越小。

2、溶水区别。乙醇醇沉的浓度大的时候其多糖分子不易溶于水，浓度小易溶于水。