苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚残留苯酚含量

1 掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。

1.2掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。

2、实验原理

苯酚是工业废水中的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。

苯具有环状共轭体系，由 π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；中等强度的E2带，出现在204nm左右；强度较弱的B带，出现在255nm。有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。

3、仪器与试剂

3.1 仪器与试剂

仪器： 752型紫外分光光度计 （上海光谱仪器有限公司制造），石英比色皿（25px）2 个，50mL容量瓶，移液管等。

试剂：苯酚标准溶液250 mg·L -1：准确称取0.0250g苯酚于250mL烧杯，加20mL去离子水溶解，移入100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀。

3.2 实验步骤

3.2.1标准系列溶液的配制

取5只50mL容量瓶，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL浓度为250 mg·L -1的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。计算其浓度（mg·L -1）

3.2.2 吸收曲线的测定

取上述标准系列中的任一溶液，用25px石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，在220～350nm波长范围内，扫描绘制吸收曲线。

3.2.3 标准曲线的测定

选择苯酚的最大吸收波长（λmax），用25px石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。

3.2.4 水样的测定

在与上述测定标准曲线相同的条件下，测定水样的吸光度。

4、数据记录与处理

4.1以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。然后，根据水样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值，计算出水样中苯酚的含量（g·L-1 ）

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在驯化过程中苯酚添加浓度为什么是由低到高

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氯酚类化合物是一种毒性大、难处理并且有良好的热稳定性的有机污染物，被美国环保署列位优先控制污染物。其中，2-氯苯酚作为一种典型的单氯酚，普遍应用于工业生产过程中，而因此排放的含酚类化合物的废水，成为了一种典型的高污染源。2-氯苯酚的毒性大，可处理性差，常见的的处理方法有物理法、化学法、电化学方法和生化方法。生化法作为一种价格低廉，可操作性强的处理方法，成为优先选择的处理方法。用微生物方法降解高毒性有机物的关键是驯化具有高效降解能力的微生物菌群。

共代谢作为一种微生物驯化方法得到广泛的应用。而实施共代谢技术的关键就是找到共代谢基质，良好的共代谢基质具有快速诱导微生物产生降解目标污染物的降解酶，是目标污染物得到快速降解。普通共基质碳源不利于诱导微生物产生降解目标污染物的降解酶。

苯酚，作为一种低毒性，广泛存在的有机物，容易获得，并且与2-氯苯酚具有结构上的相似，能够作为诱导物降解高毒性的2-氯苯酚。目前有报道采用苯酚作为共代谢基质、利用光合细菌对2-氯苯酚生物降解的技术，但降解效果并不理想。如董怡华于2011年发表的《共代谢条件下光合细菌对2-氯苯酚的生物降解》中指出：以苯酚作为共代谢基质时，对光合细菌降解2-cp没有明显的促进作用。这可能是由于苯酚同时也是一种具有较强毒性的污染物，对细菌的生长会产生抑制作用。

sbr是序列间歇式活性污泥法(sequencingbatchreactor)，一种按间歇曝气方式来运行的活性污泥污水处理技术，又称序批式活性污泥法。与传统污水处理工艺不同，sbr技术采用时间分割的操作方式替代空间分割的操作方式，非稳定生化反应替代稳态生化反应，静置理想沉淀替代传统的动态沉淀。目前，以sbr反应器作为主体驯化装置降解2-氯苯酚水平还有待进一步提高。

1. 最简单的是用NMR定量测定（用内标），溶于d6-DMSO，用已知量的某化合物作为内标。

2. 滴定，这有篇文献：

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60182a029

计算与Na2S2O3反应的I2的量，I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6 12x 0.1mol/L*0.0052L x=0.00026mol 则有溴单质0.00026mol10ml溴水中有溴0.0005mol,则溴与苯酚反应了0.00024mol溴与苯酚3比1反应，则算出10mol苯酚溶液中有苯酚0.00008mol,250ml中有0.002mol苯酚，则有0.192g苯酚，96%

一种重要的苯系中间体。又称石炭酸。低熔点(40.91℃)白色 晶体 ，在空气中放置及光照下变红 ，有臭味，沸点181.84℃。对人有毒，要注意防止触及皮肤。工业上主要由异丙苯制得。苯酚产量大，1984年，世界总生产能力约为5兆吨。苯酚用途广泛。第一次世界大战前，苯酚的唯一来源是从煤焦油中提取。绝大部分是通过合成方法得到。有磺化法、氯苯法、异丙苯法等方法。

分子结构： 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键，O原子以sp3杂化轨道成键。

苯酚主要用于制造酚醛树脂 ，双酚A及己内酰胺。其中生产酚醛树脂是其最大用途 ，占苯酚产量一半以上 。此外，有相当数量的苯酚用于生产卤代酚类。从一氯苯酚到五氯苯酚，它们可用于生产2，4-二氯苯氧乙酸（ 2，4-滴 ）和 2，4，5-三氯苯氧乙酸（2，4，5-涕 ）等除草剂；五氯苯酚是木材防腐剂；其他卤代酚衍生物可作为杀螨剂、皮革防腐剂和杀菌剂 。由苯酚所制得的烷基苯酚是制备烷基酚-甲醛类聚合物的单体，并可作为抗氧剂、非离子表面活性剂、增塑剂、石油产品添加剂。苯酚也是很多医药（如水杨酸、阿司匹林及磺胺药等）、合成香料、染料（如分散红3B）的原料。此外，苯酚的稀水溶液可直接用作防腐剂和消毒剂。

苯酚俗名石炭酸，分子式C6H5OH，比重1.071，熔点42～43℃，沸点182℃，燃点79℃。无色结晶或结晶熔块，具有特殊气味（与浆糊的味道相似）。置露空气中或日光下被氧化逐渐变成粉红色至红色，在潮湿空气中，吸湿后，由结晶变成液体。酸性极弱（弱于H2CO3），有特臭，有毒，有强腐蚀性。室温微溶于水，能溶于苯及碱性溶液，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有机溶剂中，难溶于石油醚。常用于测定硝酸盐、亚硝酸盐及作有机合成原料等．实验室可用溴（生成白色沉淀2，4，6－三溴苯酚，十分灵敏）及FeCL3 （生成〔Fe(C6H5O)6]3-络离子呈紫色）检验．

目的评估工作场所空气中苯酚检验结果的不确定度。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源:(1)测量重复性u1(2)c的标准不确定度(即校准曲线校准产生的A类不确定度)u2(3)V0的标准不确定度(采样体积产生的不确定度)u3(4)苯酚标准储备液的标准不确定度u4(5)稀释过程引入的标准不确定度u5(6)取样体积引入的标准不确定度u6(7)取样均匀性引入的标准不确定度u7(8)试剂空白导致的标准不确定度u8(9)原子荧光光度计引入的不确定度u9(10)吸收液体积引入的不确定度(装入吸收液u10。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更有效地提高检测工作的质量。

方法众多

举一例

把所有试剂滴入乙醇，出现油层的为苯甲酸

用银镜反应可分离出苯甲醛

通入O2变为粉红色则为苯酚

加CU通O2，在滴乙醇有油层出现，无银镜反应则为二苯基甲酮

剩下的是苯胺