怎样用化学方法鉴别 乙酸和乙酸甲酯

甲醇、乙醇、丙酮，乙酸乙酯的沸点在

50-80度之间。

而冰醋酸温度高达118度。

因此色谱的升温梯度建立是：

从40度开始，每分钟升温2-3度，一直到85度。然后每分钟5度， 一直到120度.

最后每分钟10度升温到200度（去除所有挥发性物质）。

油品检测方法：品质检测：色度、粘度、水分、闪点、总酸值、总碱值、不溶物、残碳、倾点、水分离性、泡沫特性、铜片腐蚀、氧化安定性、积碳、FTIR、锥入度、滴点、四球试验等；

污染监测：颗粒计数、滤膜分析、漆膜倾向指数（VPR）等；

磨损分析：光谱元素分析、PQ 指数、直读铁谱、分析铁谱、滤膜分析等；

分析项目：成分分析、主成分分析、全成分分析、定性分析、定量分析、成分配比、配方分析、元素分析、失效分析等。

油品检测范围：

原油： 石蜡基原油、环烷基原油、中间基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油等。

燃料油：汽油、柴油、煤油、甲醇汽油、乙醇汽油、 无铅汽油、 航空汽油等。

防锈油：脱水防锈油、硬膜防锈油、挥发性防锈油、快干防锈油、电镀防锈油、软磨防锈等。

皮边油：皮革边油、皮带边油、皮具边油、皮手袋边油、真皮边油、皮包边油、哑光边油等。

衍生品：石油焦、润滑脂、化学纤维、沥青、石蜡等。

润滑油/剂：机油、齿轮油、液压油、特殊润滑油、工业润滑油/剂、汽车润滑油/剂、合成润滑油等。

油品添加剂：燃油添加剂、抗静电剂、脱色剂、助燃剂、抗爆剂、节油剂、防水剂、除炭等。

金属加工用油：防腐杀菌剂、极压抗磨剂、铜合金缓蚀剂、防锈添加剂、油性剂、降凝剂等。

油品检测

油品检测指标：

GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法

GB/T260石汕产品水分测定法

GB/T380石油产品硫含量测定法(燃灯法)

GB/T503汽油辛烷值测定法(马达法)

GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)

GB/T1792馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)

GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)

GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验

GB/T5487汽油辛烷值测定法(研究法)

GB/T6536石油产品蒸馏测定法

GB/T8017石油产品蒸汽压测定法(雷德法)

GB/T8018汽油氧化安定性测定法(诱导期法)

GB/T8019料胶质含量的测定喷射蒸发法

GB/T8020汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)

GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法

GB/T11140石油产品硫含最的测定波长色散X射线荧光光谱法

指示剂法测量白酒总酯

原理用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O　

2.仪器

2.1全玻璃蒸馏器：500mL。2.2全玻璃回流装置：回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。2.3碱式滴定管：25ml或50mL。2.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.试剂和溶液

3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配制与标定。3.2氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配制。3.3硫酸标准溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配制与标定。3.4乙醇（无酯）溶液[40%（体积分数）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中，加入氢氧化钠标准溶液（3.2）5mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。3.5酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。

4.分析步聚

吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂（3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）25.00mL（若样品总酯含量高时，可加入50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液（3.3）进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

5.结果计算

X——样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为g/L；C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L；V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为g/mol；50.0——吸取样品的体积，单位为mL。所得结果应表示至两位小数。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。