请问乙酸异戊酯制备的最佳条件是什么?啊?
(2019·新课标)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)装置B的名称是:_____________________
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:______________; 第二次水洗的主要目的是:_________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_________(填标号),
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:___________________________
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:_______________________________________
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:_____________(填标号)
(7)本实验的产率是:____________
A.30% B.40% C.50% D.60%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,产率偏_________(填高或者低)原因是______ ____ ___
乙酸异戊酯的摩尔质量为130克/摩尔;
常温下的密度为0.88克/毫升;
18毫升乙酸异戊酯的质量是0.88×18=15.84克
18毫升乙酸异戊酯的物质的量是15.84/130=0.121846摩尔。
希望采纳
化学式
结构简式:CH COOCH CH CH(CH )
分子式:C H O
相对分子质量
130.1849
性状
无色中性液体。有香蕉香味。能与 乙醇、戊醇、 乙醚及 乙酸乙酯任意混溶,溶于400份水。 相对密度(d154)0.876。 沸点142℃(纯品)。折光率(n21D)1.400。 闪点(闭杯)33℃。易燃,蒸气能与空气形成 爆炸性 混合物, 爆炸极限1.0%~7.5%(体积)。
储存
密封阴凉保存。
用途
用作 溶剂,能溶解 油漆、硝化纤维素、 松脂、 树脂、蓖麻油、 氯丁橡胶等。用于配制香蕉、梨、苹果、草莓、葡萄、菠萝等多种香型食品香精,也用于配制香皂、洗涤剂等所用的日化香精及烟用香精,还用于香料和 青霉素的提取、织物染色处理等。
安全措施
贮于低温通风处,远离火种、热源。与 氧化剂、酸碱类等分储分运。禁止使用易产生火花的工具。
灭火:泡沫、干粉、 二氧化碳、砂土。
理化指标
外观: 无色透明液体。
香气:较强的新鲜果香,稍甜,有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。
折光指数(20℃):1.4000~1.4040 。
相对密度(25℃/25℃):0.868~0.878。
酸值:≤1.0。
含酯量(%):≥97.0%。
蒸汽压: 0.7kPa/25℃ 。
闪点:25℃(闭口) 。27℃(开口)
熔点: -78℃。
沸点:143℃ 。
沸程(137℃ ~143℃ ):≥95%。
溶解度(25℃):1mL试样全溶于60%(体积分数)乙醇3mL中。
溶解性: 不溶于水和甘油,可混溶于 乙醇、乙醚、苯、 乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂
稳定性:在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变色。
危险标记: 7(易燃液体) 。
乙酸异戊酯的制备预先在分水器中加入一定量的水的原因:这样可以实现回流反应,丁醇可以和水形成共沸物CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH=CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。
由于反应是可逆反应,为使反应向右进行,可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此,本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
化学性质
与低级乙酸酯类相比,不易水解;但在苛性碱存在下,水解生成乙酸和异戊醇。乙酸异戊酯在氮气流中于700℃通过玻璃棉时,分解为3-甲基-1-丁烯及少量的丙酮。
将氨和乙酸异戊酯的混合物通过热至490~500℃的氧化铝时,生成乙腈、异戊醇、乙烯和氢等。乙酸异戊酯在乙醚溶液中与碘化镁、四氯化钛生成结晶性的分子化合物。此外,乙酸异戊酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯类的共同反应。
以上内容参考:百度百科-乙酸异戊酯
因为乙酸异戊酯中异戊基体积大,位阻大,难以生成容易水解,所以在反应过程中应尽可能去掉水分。
实验室制备少量产品时,常根据原料价格、是否容易购买及原料与产品的分离难度来选择一种原料过量以提高酯的收率,过量的酸会吸收反应中生成的部分水,也有利于酯的生成,大规模的工业生产中,利用共沸及时除去反应中生成的水以提高酯的收率,带水剂可以是产品酯,也可以加入第三组分,羧酸空间位阻过大时,反应慢甚至无法进行,可将羧酸制备成酰氯再与醇反应。
扩展资料:
注意事项:
合成乙酸异戊酯的催化剂,经典的催化剂是浓硫酸,但使用浓硫酸不太安全,副反应也多,现在可考虑使用固体一水硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)催化。硫酸氢钠、硫酸氢钾等硫酸氢盐是固体质子酸催化剂,在很多酯化反应中有着良好的的催化效果,试剂品硫酸氢钠通常带1分子结晶水,实验证明催化效果与不带结晶水的硫酸氢钾基本相当,而且价格便宜。
乙酸异戊酯合成时,特别是春夏季节,要注意有招惹野生蜜蜂的风险,因为乙酸异戊酯是蜜蜂信息素成分之一,出实验室之前要充分洗手,实验工作服应及时换掉。
参考资料来源:百度百科-乙酸异戊酯
参考资料来源:百度百科-蒸馏