实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤
实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤:
1、按照实验要求装配实验器具
2、向大试管内装入碎瓷片
3、向大试管内加入3ml无水乙醇
4、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
扩展资料
乙酸乙酯又称醋酸乙酯,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂
乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
参考资料:百度百科-乙酸乙酯
如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
实验步骤:
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注
意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停
止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明:
a.浓硫酸的作用:①催化剂
②吸水剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用:①中和蒸发过去的乙酸;②溶解蒸发过去的乙醇;③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施:
(该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动
②加热将酯蒸出
提高产量的措施:
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙
酸乙酯(减少损失)。
(2)催化剂,脱水剂
(3)此时CH3COOC2H5更纯净,含有较少杂志(如C2H5OH)
(4)饱和Na2CO3溶液洗涤酯的目的:吸收CH3COOH,溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度
用饱和CaCl2溶液洗涤酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3与CaCl2两种饱和溶液生成CaCO3沉淀
(6)保持气压平衡,使CH3COOC2H5顺利进入锥形瓶
制取乙酸乙酯一般通过以下装置:
反应试剂:乙醇,乙酸;
步骤:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验).
实验需要注意的是:制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中,碳酸钠水解呈碱性,乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,密度比水小,有香味;酯化反应的本质为酸脱羟基,醇脱氢,乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该反应为可逆反应。
实验现象:在碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现,闻到香味;
反应的化学方程式为:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O ,反应条件:浓硫酸,加热。
楼主你好,我是学化工工艺的以前在实验室做过这个实验。
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验) 。浓硫酸是催化剂,吸水剂。该反应是可逆反应,为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。还有就是乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。3�导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成饱和Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。然后用分液漏斗过饱和na2co3进行洗涤然后放入具塞锥形瓶在加入进行无水硫酸镁CaCl2振荡静置8小时,之后将剩余液体放如支管烧瓶,加上直管冷凝管,直管冷凝管通上水进行精馏,
方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O
(可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)
乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物 ;
乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
导气管不宜伸入饱和na2co3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
就这么多了,制取乙酸乙酯是重要实验。
回答完毕
故答案为:向试管倒入一定量的乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入一定量的浓硫酸和一定量的醋酸;
(2)乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸,二者易溶于水而产生倒吸,故答案为:防止倒吸;
(3)乙酸与乙醇需浓硫酸作催化剂,该反应为可逆反应,浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动.故浓硫酸的作用为催化剂,吸水剂,故答案为:催化作用;吸水作用;
(4)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯,目的是除去乙醇和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,便于分层.
故答案为:除去乙醇和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,便于分层;
(5)在碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现,闻到香味,说明实验中生成的乙酸乙酯,其密度比水小;根据乙酸乙酯的物理性质可知,乙酸乙酯有芳香气味,
故答案为:小;芳香;