薄层色谱法，怎么调展开剂使两个靠的很近方的点分开

一般是挥发性的有机溶剂，二氯甲烷，石油醚，甲醇，正己烷，乙酸乙酯等，以及他们的混合体系，还是要根据你要分离的样品的性质慢慢试。

薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑。展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大。

展开剂极性：石油醚<乙酸乙酯<乙醇

化合物极性：阿司匹林（乙酰水杨酸）<水杨酸

石油醚与乙醇不互溶，乙酸乙酯与两者都互溶，三相溶剂比较难掌握。

于是说，先用纯乙酸乙酯跑跑看，极性太小加点乙醇，太大则加点石油醚。然后再去摸索两相溶剂的配比。查文献看到一个是乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸=50:1:1的。

（要真的是实验的话，我会先选择甲醇和氯仿系统……所以说这样的思考题也就是理论一下的，太具体的配比不用深究，把思路说一下就行了。

展开剂是影响色谱分离度的重要因素。展开剂的极性越大，对特定化合物的洗脱能力也越大。常用展开剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油醚<己烷<甲苯<苯<氯仿<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水<乙酸。

将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比。

用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。

扩展资料：

任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。

物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。

而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。

吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。

参考资料来源：百度百科——薄层色谱法

根据极性的不同，展开剂极性：石油醚<乙酸乙酯<乙醇

1、结合从疏水到亲水性的有机RT序列表，根据活性物质的性质（疏水性、两性、亲水性）来选择合适的流动相。

2、流动相要对分离的物质具有一定的溶解度。

3、展开剂的极性应该比分离的物质的极性略小。

4、展开剂和吸附剂要有一定的亲和力。

基本原理

薄层色谱法它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

以上内容参考：百度百科-薄层色谱法

薄层层析(TLC)知识

薄层层析是将吸附剂或者支持剂（有时加入固化剂）均匀地铺在一块玻璃上，形成薄层。把欲分离的样品点在薄层上，然后用适宜的溶剂展开，使混合物得以分离的方法。

薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。

被分离成分：分析任务所要完成分离的样品中的有效成分。

被分离成分的极性决定于其母核结构类型及官能团极性。如果吸附剂活性和展开剂活性固定不变的条件下，被分离成分的极性越大，吸附剂对其作用越强，展开距离越短；被分离成分极性越弱，吸附剂对其作用越大，展开距离越大。

展开剂：薄层层析中用来将样品展开的溶剂。

展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2～0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

常见的展开剂有以下几种，对应极性顺序：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇

实验室常用的展开剂是两种极性不同的试剂的配比，具体参看下表：

极性

小

大

极性

配比

PE：EA

DCM：MeOH

EA：MeOH

10:1

5:1

3:1

2:1

1:1

20:1

15:1

10:1

10:1

PE:石油醚DCM:二氯甲烷EA：乙酸乙酯 MeOH：甲醇

薄层层析的操作步骤：

1、 点样

样品的溶解：将样品溶于与展开剂极性相近、挥发性高的有机溶剂。

点样的要求：用毛细管（0.5mm以下）进行点样，在距离底边1-1.5cm处；点样量适当，直径小于2-3mm，间隔反复点样；多个样点时，间隔为2cm且处于同一条直线上。

经验做法：可先在PC或TLC点上不同量的样品，并展开、显色后观察分离情况，以此确定最佳样品用量。

2、 展开

3、 显色

基本步骤是：一看、二照、三碘、四显

4、 比移值

Rf＝斑距/溶剂距

拖尾的处理

薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过程，当样品与硅胶吸附能力过强，就会造成拖尾。这时需更强的溶剂系统来解吸附：

羧酸类化合物——醋酸、甲酸

碱性物质——加碱（三乙胺、二乙胺、氨水）

多羟基的化合物——加几滴水

过载时，也会造成拖尾比较明显，针对这种情况可点一系列的梯度来判断是否过载。

展开剂经验选择：

1、实际应用中发现加一点苯系列溶剂有利于防拖尾。

2、尽量少用分散斑点的溶剂，比如丙酮之类；而氯仿做展开溶剂系统之一是很好的，它对斑点一般比较集中，现象明显

3、拖尾严重的情况下，还有一种可能是展开剂的选择性太差。

4、无羧基，无多羟基，无氨基的，先用EA/PE=3：7，再调整

羧基：EA先试一下，拖尾，加甲酸，还拖，加甲醇，还拖，甲醇加甲酸此法对某些含氮化合物的盐酸盐也有效

氨基：拖得厉害，丙酮加氨水，或甲醇加氨水

2.纸色谱法：以纸为载体，水为固定性，有机溶剂为流动相，属于正相分配色谱。

3.薄层色谱法：适用分离带电荷的物质（糖、蛋白质、多肽、核苷酸），在纸、醋酸纤维素、聚丙酰胺凝胶、琼脂糖凝胶等惰性支持体上，被分离组分朝所带电极相反的方向泳动，产生差速迁移得以分离。