把制得的乙酸乙酯分离出来采用什么实验操作
1.乙酸乙酯属于酯类,不溶于水,比水轻.与饱和碳酸钠溶液分为两层,上面一层民乙酸乙酯.
2.分离互不相溶的两种液体:
方法---分液
仪器---分液漏斗
操作---将混合液倒入分液漏斗>静置>放出下层液体>从上口倒出上层液体.
通过加热,将生成的乙酸乙酯蒸馏出来,同时蒸出来的还有乙醇和乙酸,在所得物质中加入饱和碳酸钠溶液中,振荡,乙酸和碳酸钠反应,乙醇溶解在了水中,同时乙酸乙酯的溶解度较小,再分液,就得到了相对纯净的乙酸乙酯。
2.分离互不相溶的两种液体:
方法---分液
仪器---分液漏斗
操作---将混合液倒入分液漏斗>静置>放出下层液体>从上口倒出上层液体.
如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤:
1、按照实验要求装配实验器具
2、向大试管内装入碎瓷片
3、向大试管内加入3ml无水乙醇
4、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
扩展资料
乙酸乙酯又称醋酸乙酯,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂
乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
参考资料:百度百科-乙酸乙酯
步骤:
①在混合液中加入饱和Na2CO3溶液,震荡、静置,此时发生分层现象(上层乙酸乙酯,下层乙酸钠、Na2CO3、乙醇混合液),用分液漏斗分离出乙酸乙酯。
②蒸发下层的混合液体,使乙醇蒸发出来。
③蒸馏剩余混合液(乙酸钠和Na2CO3),因为乙酸钠易发生水解
CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH
蒸馏不断分离出乙酸。(由于乙酸的不断蒸发,使得反应能够不断向右进行, 此处用到勒夏特列原理)
方程式:
2CH3COOH + Na2CO3 = 2CH3COONa + CO2↑ + H2O
CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH
其中加入二甲苯的作用:防止钠与空气中氧气、水蒸气、二氧化碳等作用而不能再与乙醇反应
改用四氯化碳不可以,理由:四氯化碳密度大于钠的密度,钠如果置于其中会浮在表面,起不到隔绝空气作用
烧瓶及原料无水的原因:钠与水能发生剧烈反应生成氢气,会造成实验的危险
烧瓶配长导管的作用:便于液体的回流
导管接干燥管的目的:防止空气中的水蒸气进入而影响实验
加入饱和食盐水的目的:分离出乙酰乙酸乙酯,因为它是不溶于水的液体
分离乙酰乙酸乙酯的主要仪器:分液漏斗
加入无水硫酸钠固体的主要原因是:吸收乙酰乙酸乙酯中的水
主要原因是:反应不完全
1、在混合液中加入饱和Na2CO3溶液,震荡、静置,此时发生分层现象(上层乙酸乙酯,下层乙酸钠、Na2CO3、乙醇混合液),用分液漏斗分离出乙酸乙酯。
2、蒸发下层的混合液体,使乙醇蒸发出来。
3、蒸馏剩余混合液(乙酸钠和Na2CO3),因为乙酸钠易发生水解
CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH
蒸馏不断分离出乙酸。(由于乙酸的不断蒸发,使得反应能够不断向右进行, 此处用到勒夏特列原理)。
(1)为防止酸液飞溅,应将密度大的液体加入到密度小的液体中,应将浓硫酸加入到乙醇中,防止硫酸溶解时放出大量的热导致液体飞溅,另外,加热时,试管内液体的体积不超过试管容积的1/3”,加入药品的顺序为在一个30mL大试管中注入2mL乙醇,再分别缓缓加入2mL乙酸、3mL浓硫酸(乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换),边加边振荡试管使之混合均匀(药品总用量不能超过10mL),
故答案为:向试管中先加入2mL乙醇,然后边振荡边慢慢加入3mL浓硫酸和2mL冰醋酸;
(2)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯,主要是利用了乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠,乙醇与水混溶,乙酸能被碳酸钠吸收,易于除去杂质,
故答案为:a、c;
(3)加热不均匀易造成Na2CO3溶液倒流进加热反应物的试管中,导致试管破裂,使用球形干燥管除起到冷凝作用外,另一重要作用是防止倒吸,试管中液体不互溶,分层,用分液方法分离,实现酯与乙酸和乙醇的分离,分离油层和水层,所以分离乙酸乙酯必须使用的一种玻璃仪器是分液漏斗,
故答案为:防止倒吸、分液漏斗;
(4)图中甲、乙两个装置的不同点,乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中,继续反应,而甲不可,故答案为:乙;
(5)羧酸与醇发生的酯化反应中,羧酸中的羧基提供-OH,醇中的-OH提供-H,相互结合生成水,其它基团相互结合生成酯,同时该反应可逆