离心机能分离水和硫酸吗?
提取硫酸铜直接加热蒸发即可。这里的硫酸铜不会发生水解,因为硫酸根是强酸根,如果水解会生成硫酸,由于硫酸不会挥发,会将氢氧化铜溶解为硫酸铜,所以不会发生水解。你直接加热,蒸发结晶得到的就是五水硫酸铜,再加热就得到硫酸铜晶体粉末
不可以!!
因为如果有亚硫酸根SO3 2-,会生成BaSO3沉淀,而加入HNO3会将BaSO3氧化成BaSO4,仍然是沉淀,所以SO3 2-会造成干扰。
正确做法是 先加过量稀盐酸(排除SO3 2-干扰),再加BaCl2溶液。若生成白色沉淀,说明有SO4 2-。
下列工种归入本职业:
苛化工(16-016),变电整流工(16-017),烧碱电解工(16-018),氯氢处理工(16-019),烧碱蒸发工(16-020),固碱工(16-021),电解槽修理工(16-023)
如果是采用氢氧化物为前躯体的话,可以尝试在生产过程中调高条件的pH值,一般pH越高,在同一方法下得到产物的S含量相对更低
另外,就是洗涤时要注意洗涤的时候要均匀,洗的时候最好将沉淀搅起,如果能用离心机或者压滤机洗就更好了,另外就是多洗几次。
再一个就是采用热碱洗,最好用纯碱而不要用氢氧化钠。但是热碱洗会引入Na,而且只能降低一定的S含量,如果产物S含量很高,怎么热碱洗都不可能洗很低的(所以最关键还是产物本身和你的工艺)。hewe717(站内联系TA)请问各位,你们共沉淀时,pH是如何控制的?ph计需要一直放在溶液中吗?或不用ph计,直接用ph试纸行吗?hewe717(站内联系TA)Originally posted by cxksama at 2011-02-15 14:35:14:
S含量高一般和你的产品本身和生产工艺都有关系,有的产品就是比其他产品S含量要低,有的工艺也能降低S含量
S含量高一般和你的产品本身和生产工艺都有关系,有的产品就是比其他产品S含量要低,有的工艺也能降低S含量
如果是采用氢氧化物为前躯体的话,可以尝试在生产过程中调高条件的pH值,一般pH越高,在同一方法下得到 ... 你好!非常谢谢你提供的方法,你们做过类似的实验吗?还有碳酸根会对样品产生污染吗?纯碱的质量分数范围可以告诉我吗?我想做实验来比较一下!burlandi(站内联系TA)你们是实验室做实验还是生产啊?如果是实验室的话,在线的pH计应该可以,生产线没有试过还不是很清楚,而且也要考虑成本什么的好多问题啊。pH试纸不建议用,这个范围太宽了。而且人为的影响更大一些
你好!非常谢谢你提供的方法,你们做过类似的实验吗?还有碳酸根会对样品产生污染吗?纯碱的质量分数范围可以告诉我吗?我想做实验来比较一下! 碳酸根无所谓,不会影响前躯体的形貌,至于分数,没有细致做过实验,1L水中加个10g到几十g都行。不过这个热碱法一般不建议采用,因为容易引入Na。cxksama(站内联系TA)Originally posted by burlandi at 2011-02-15 15:34:53:
具体是多少呢一般控制好的话,硫酸根不会偏高的
静置后取上层清液少量于试管中,加入氯化钡溶液,若仍有白色沉淀生成则硫酸根离子未除尽,若无白色沉淀生成则硫酸根离子已除尽,经过冷却降温后的浓缩盐水进入沉降器,上层清液从沉降器中溢流返回盐水系统,下层硫酸钠继续沉降,结晶出十水硫酸钠晶体,带有大量晶体的浆料经过离心机处理,制成芒硝。
目前烟气脱硫被认为是控制二氧化硫最行之有效的途径。烟气脱硫主要分为干法、半干法和湿法。
所谓干法烟气脱硫,是指脱硫的最终产物是干态的。主要有旋转喷雾干燥法、炉内喷钙尾部增湿活化、循环流化床法、荷电干式喷射脱硫法、电子束照射法、脉冲电晕法以及活性炭吸附法等。
旋转喷雾烟气脱硫是利用喷雾干燥的原理,将吸收剂浆液雾化喷入吸收塔。在吸收塔内,吸收剂在烟气中的二氧化硫发生化学反应的同时,吸收烟气中的热量使吸收剂中水分蒸发干燥。完成脱硫反应后的废渣以干态排出。为了把它与炉内喷钙脱硫相区别,又把这种脱硫工艺称作半干法脱硫。
炉内喷钙尾部增湿活化法,是在炉内喷钙的基础上发展起来,即在空气预热器和除尘器间加装一个活化反应器,并喷水增湿,促进脱硫反应,使最终的脱硫效率达到70%~75%。此法比较适合中、低硫煤的脱硫,且由于活化器的安装对机组的运行影响不大,比较适合中小容量机组和老电厂的改造。后来,此法又进行了一些改进,增加了多级燃烧器来控制氮氧化物的排放量,由于采用分级送风燃烧,使局部温度降低,不但减少了氮氧化物的生成,而且使钙基脱硫剂避免了炉内高温烟气的影响,减少了脱硫剂表面的“死烧”,增加了反应表面积,提高了脱硫效率。
循环流化床脱硫技术,是在循环流化床中加入脱硫剂石灰石以达到脱硫的目的,由于流化床具有传质和传热的特性,所以在有效地吸收二氧化硫的同时还能除掉氯化氢和氟化氢等有害气体。利用循环床的一大优点是,可通过喷水将床稳控制在最佳反应温度下,通过物料的循环使脱硫剂的停留时间延长,大大提高钙利用率和反应器的脱硫效率。用此法可处理高硫煤,可以达到90%~97%的脱硫效率。
荷电干式喷射脱硫法的原理是,吸收剂以高速通过高压静电电晕充电区,得到强大的静电荷(负电荷)后,被喷射到烟气流中,扩散形成均匀的悬浊状态。吸收剂粒子表面充分暴露,增加了与二氧化硫反应的机会。同时由于粒子表现的电晕,增强了其活性,缩短了反应所需的滞留时间,有效提高了脱硫效率。
电子束照射法,是在烟气加入反应器之前先加入氨气,然后在反应器中用电子加速器产生的电子束照射烟气,使水蒸气与氧等分子激发产生氧化能力强的自由基,这些自由基使烟气中的二氧化硫和氮氧化物很快氧化,产生硫酸与硝酸,再和氨气反应形成硫酸铵和硝酸铵化肥。由于烟气温度高于露点,无须再热。
脉冲电晕等离子体法,是在电子束照射法的基础上提出的,原理与其也比较相似。该法省去昂贵的电子束加速器,避免了电子枪寿命短和X射线屏蔽等问题,因此一经提出各国专家竞相研究,包括我国在内,很多国家都取得了很好的研究成果。该法依靠脉冲高压电源在普通反应器中形成等离子体,产生高能电子,由于它只提高电子温度,而不提高离子温度,能量效率比电子束照射法高2倍,该法已经成为国际上干法脱硫脱硝的研究前沿。
湿法烟气脱硫,是指脱硫系统位于烟道的末端、除尘器之后,脱硫过程的反应温度低,因此反应过程是气、液、固体混合反应,其脱硫反应速度快、效率高、脱硫剂利用率高。湿法烟气脱硫主要有石灰石(石灰)抛弃脱硫法、石灰石(石灰)石膏脱硫法、双碱脱硫法、氧化金属物脱硫法、氨脱硫法、海水脱硫法等。
石灰石(石灰)抛弃脱硫法,是以石灰石或石灰的水浆液为脱硫剂,在吸收塔内对二氧化硫烟气喷淋洗涤,使烟气中的二氧化硫反应生成亚硫酸钙和硫酸钙。石灰石(石灰)抛弃法的主要装置由脱硫剂的制备、吸收塔和脱硫后废弃物处理装置组成。其关键性的设备是吸收塔。对于石灰石(石灰)抛弃法,结垢与堵塞是最大问题。
石灰石(石灰)石膏脱硫法,与抛弃法的区别在于向吸收塔的浆液中鼓入空气,强制使所有的亚硫酸钙都氧化为硫酸钙(即石膏)。脱硫的副产品一般不需要抛弃,为有用的石膏产品。同时鼓入空气产生了更为均匀的浆液,易于达到90%的脱水率,易于控制结垢与堵塞。
双碱脱硫法,是指先用碱金属盐类如钠盐的水溶液吸收二氧化硫,然后在另一个石灰反应器中用石灰或石灰石将吸收了二氧化硫的吸收液再生,再生的吸收液返回吸收塔再用,而二氧化硫还是以亚硫酸钙和石膏的形式沉淀出来。由于其固体的产生过程不是发生在吸收塔中的,所以避免了石灰石(石灰)法的结垢问题,并且进一步提高了脱硫效率。
氧化金属物脱硫法,是利用氧化镁、氧化锰、氧化锌等金属氧化物有吸收二氧化硫的能力,利用其浆液或水溶液作为脱硫剂洗涤烟气脱硫。吸收了二氧化硫的亚硫酸盐和亚硫酸氢盐在一定温度下会分解产生富二氧化硫气体,可用于制造硫酸,而分解形成的金属氧化物得到了再生,可循环使用。
氨脱硫法,是采用氨水为脱硫吸收剂,与进入吸收塔的烟气接触混合,烟气中二氧化硫与氨水反应,生成亚硫酸铵,经与鼓入的强制氧化空气进行氧化反应,生成硫酸铵溶液,经结晶、离心机脱水、干燥器干燥后即制得化学肥料硫酸铵。
海水脱硫法,是用海水作为脱硫剂,在吸收塔内对烟气进行逆向喷淋洗涤,烟气中的二氧化硫被海水吸收成为液态二氧化硫。液态的二氧化硫在洗涤液中发生水解和氧化作用。洗涤液被引入曝气池,用提高pH值抑制了二氧化硫气体的溢出,鼓入空气,使在曝气池中的水溶性二氧化硫被氧化成为硫酸根离子。
其余检验如下:
1 主题内容与适用范围
本标准规定了井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析。
氟比色法最低检出浓度为1mg/kg,硫酸盐的最低检出浓度为0.050g/100g。
2 引用标准
GB 5009.4 食品中水分的测定方法
GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法
GB/T 5009.14 食品中锌的测定方法
GB/T 5009.18 食品中氟的测定方法
GB/T 5009.39 酱油卫生标准的分析方法
3 感官检查
3.1 将样品撒在一张白纸上,观察其颜色,应为白色,或白色带淡灰色或淡黄色,加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色,因其来源而异,不应含有肉眼可见的外来机械杂质。
3.2 约取20g样品于瓷乳钵中研碎后,立即检查,不应有气味。
3.3 约取5g样品,用100mL温水溶解,其水溶液应具有纯净的咸味,无其他异味。
4 理化检验
4.1 水分
按GB/T 5009.4中直接干燥法操作。
4.2 水不溶物
4.2.1 试剂
硝酸银溶液(50g/L)。
4.2.2 分析步骤
4.2.2.1 预先取φ12.5cm(或9cm)新华快速定量滤纸,折叠后置高型称量瓶中,滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。
4.2.2.2 称取25.00g样品,置于400mL烧杯中,加约200mL水,置沸水浴上加热,时刻用玻璃棒搅拌,使全部溶解。
4.2.2.3 将4.2.2.2溶液通过恒量滤纸过滤,滤液收集于500mL容量瓶中,用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止)。加水至刻度,混匀,此液留作其他项目测定用。
4.2.2.4 干燥至恒量,首次干燥1h,以后每次为0.5h,取出放干燥器中0.5h称量,至两次所称质量之差不超过0.001g。
4.2.3 计算
式中:X1——样品中水不溶物的含量,g/100g;
m1——称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量,g;
m2——称量瓶加滤纸质量,g;
m3——样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数字。
4.2.4 允许差
相对相差≤5%。
4.3 食盐(以氯化钠计)
4.3.1 原理、试剂、仪器
同GB/T 5009.39中4.3.1~4.3.3。
4.3.2 分析步骤
吸取25.0mL4.2.2.3滤液于250mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。再吸取25.0mL,置于瓷蒸发皿中,加水至50mL,以下按GB/T 5009.39中4.3.4自“加入1mL铬酸钾溶液(50g/L)”起依法操作。
4.3.3 计算
式中:X2——样品中食盐(以氯化钠计)含量(以干基计),g/100g;
A——样品中水分,g/g;
m4——样品质量,g;
V1、V2、c1、0.0585分别同GB/T5009.39中4.3.5中的V4、V5、c2。
结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。
4.3.4 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
4.4 硫酸盐(铬酸钡法)
4.4.1 原理
铬酸钡溶解于稀盐酸中,可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀,溶液中和后,多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态,过滤除去,而滤液则含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 铬酸钡混悬液:称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡(BaCl2·2H2O),分别溶于1000mL水中,加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内,生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后,倾出上层液体,然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000mL,成混悬液,每次使用前混匀。
4.4.2.2 盐酸(1+4)。
4.4.2.3 氨水(1+2)。
4.4.2.4 硫酸盐标准溶液:准确称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg硫酸根。
4.4.3 仪器
分光光度计。
4.4.4 分析步骤
吸取10.00~20.00mL4.2.2.3滤液,置于150mL锥形瓶中,加水至50mL。
吸取0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0mL硫酸盐标准溶液(相当0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0mg硫酸根),分别置于150mL锥形瓶中,各加水至50mL。于每瓶中加入3~5粒玻璃珠(以防爆沸)及1mL盐酸(1+4),加热煮沸5min。再分别加入2.5mL铬酸钡混悬液,再煮沸5min左右,使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷,于每瓶内逐滴加入氨水(1+2),中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50mL具塞比色管中(滤液应透明),用水洗涤三次,洗液收集于比色管中,最后用水稀释至刻度,用1cm比色杯以零管调节零点,于波长420nm处,测吸光度,绘制标准曲线比较。
4.4.5 计算
式中:X3——样品中硫酸盐的含量(以硫酸根计),g/100g;
V2——测定时样品稀释液体积,mL;
m4——测定用样品相当硫酸盐的质量,mg;
m5——样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.4.6 允许差
相对相差≤10%。
4.5 镁
4.5.1 滴定法
4.5.1.1 原理
钙、镁离子可与乙二胺四乙酸二钠生成可溶性铬合物,铬黑T指示剂与钙、镁离子生成酒石红色,当滴定至终点时,乙二胺四乙酸二钠和钙、镁铬合成无色铬合物而使铬黑T游离,溶液即由红色变为亮蓝色,根据溶液pH不同及用不同指示剂分别测出钙、镁总量及钙量,两者之差即为镁含量。
4.5.1.2 试剂
4.5.1.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.01mol/L〕。
4.5.1.2.2 紫尿酸铵混合指示剂(2%):取10g干燥氯化钠及0.2g紫尿酸铵于玻璃乳钵中混合,研细,贮于棕色小广口瓶中备用。
4.5.1.2.3 氢氧化钠溶液(80g/L):取8g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
4.5.1.2.4 氨缓冲溶液:取20g氯化铵溶于300mL水中,加100mL氨水,再加水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。
4.5.1.2.5 铬黑T混合指示剂(1%):取10g干燥氯化钠研细,加0.1g铬黑T于玻璃乳钵中,混合研细,贮于棕色小广口瓶中备用。
4.5.1.3 仪器
10mL微量滴定管。
4.5.1.4 分析步骤
吸取50mL4.2.2.3的滤液,置于250mL锥形瓶中。加入2mL氢氧化钠溶液(80g/L)及约5mg紫尿酸铵混合指示剂(2%),搅拌溶解后,立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,至溶液由红色变成蓝紫色为止,记录消耗溶液毫升数。
再吸取50mL4.2.2.3滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL氨缓冲溶液及约5mg铬黑T混合指示剂,搅拌溶解后立即以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止。记录消耗溶液毫升数。
4.5.1.5 计算
式中:X4——样品中镁的含量,g/100g;
V4——滴定钙离子消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V3——滴定钙镁离子总量消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
c2——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m6——样品质量,g;
0.0243——与1mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.01000mol/L〕相当的镁的质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.5.1.6 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
4.5.2 示波极谱法
4.5.2.1 原理
镁-铬黑T络合物在乙二胺-氢氧化钾催化体系中于1.03V(VS·SCE)处有一尖锐良好对称络合物吸附波,最佳支持电解质为乙二胺(20%)-铬黑T(5×10-4mol/L)-氢氧化钾(0.05mol/L),在此底液中波高与镁浓度在0.1~4.0μg/mL之间呈直线关系,样品中镁的波峰电流与标准系列波峰电流比较定量。
4.5.2.2 试剂
所有实验用水均为去离子水。
4.5.2.2.1 乙二胺(20%):吸取20mL乙二胺(一水合物)用水稀释至100mL。
4.5.2.2.2 铬黑T溶液(5×10-4mol/L):称取0.2307g铬黑T用三乙醇胺溶液(5%)溶解至100mL,贮冰箱保存,三日内使用有效,临用时将此溶液用三乙醇胺溶液(5%)稀释10倍。
4.5.2.2.3 氢氧化钾溶液(0.05mol/L):称取2.8g氢氧化钾,用水溶解并稀释至100mL。
4.5.2.2.4 镁标准溶液:称取0.5000g金属镁,加9mL盐酸(1+1)溶解后,再加盐酸(1+99)定容至500mL,此溶液1mL相当于1.0mg镁,临用时再将此溶液用水稀释至标准使用液,每毫升相当于10.0μg镁。
4.5.2.3 仪器
4.5.2.3.1 示波极谱仪。
4.5.2.3.2 25mL试管。
4.5.2.3.3 10~100μL微量注射器或吸液器。
4.5.2.3.4 玻璃器皿:所有玻璃器皿均用硝酸(10%)浸泡过夜,最后用水冲洗干净,并在无尘、无烟环境中晾干备用。
4.5.2.4 样品处理
采集市售食盐样品(如系颗粒性状态,先置玻璃乳钵磨成粉状)置清洁瓷盘内于100±5℃干燥箱中加热烘烤4h,待冷,贮广口塑料瓶内,加盖备用。
4.5.2.5 分析步骤
4.5.2.5.1 称取约0.500g食盐,加水溶解定容至50mL,吸取此试样溶液0.01~2.0mL(相当含0.1~4μg镁)于25mL试管中,用水稀释至5.0mL待测。
4.5.2.5.2 吸取(4.5.2.2.4)镁标准溶液0,0.01,0.025,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40mL(相当于含0,0.10,0.25,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0μg镁)于25mL试管中,加水至5.0mL,待测。
4.5.2.5.3 于样品管及标准管中,依次加入1.0mL乙二胺(20%),1.0mL铬黑T溶液(5×10-4mol/L),0.5mL氢氧化钾溶液(0.5mol/L),加水至10mL,摇匀,于原点电位-0.7V,三电极、阴极化,调节电流倍率适当进行一次导数扫描测定,于-1.03V处分别记录试样和镁标准的波峰电流值,采用直接比较法计算结果。
4.5.2.6 计算
式中:X5——样品中镁含量,g/100g;
hi——样品中波峰电流值,μA;
ho——试剂空白波峰电流值,μA;
hs——镁标准波峰电流值,A;
Cs——镁标准质量,μg;
V1——样品溶液定容体积,mL;
V2——用于测定时样品溶液的体积,mL;
m7——样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.5.2.7 允许差
相对相差为≤10%。
4.6 钡
4.6.1 原理
钡离子与硫酸根生成硫酸钡,混浊,利用比浊作限度测定。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 稀硫酸:量取5.7mL硫酸,倒入50mL水中,再加水稀释至100mL。
4.6.2.2 钡标准溶液:准确称取1.7887g氯化钡(BaCl2·2H2O),溶于水,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于10.0mg钡。
4.6.2.3 钡标准使用液:吸取1.0mL钡标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于钡0.10mg。
4.6.3 分析步骤
4.6.3.1 称取50.00g样品,加水溶解至500mL,过滤,弃去初滤液,量取50mL滤液于50mL比色管中,另取1mL钡标准溶液(相当0.10mg钡)置于50mL比色管中,加水至刻度,混匀。于两管中各加2mL稀硫酸,摇匀,放置2h,样品管不得比标准管混浊,即≤20mg/kg的钡。
4.7 氟
4.7.1 比色法
4.7.1.1 原理
某些含有羟基的天然物质中,对一些元素离子具有良好的吸附交换性能,在氟化物存在的环境下,羟基与氟离子之间发生离子交换,利用此反应可进行微量氟化物的分离和富集,然后在酸性溶液中使氟与镧(Ⅲ)、茜素氨羧络合剂生成蓝色三元络合物。
4.7.1.2 试剂
4.7.1.2.1 稀盐酸:吸取23.4mL盐酸加水稀释至100mL。
4.7.1.2.2 氯化钡溶液(100g/L)。
4.7.1.2.3 氢氧化镁混悬液:取15.6g硫酸镁(MgSO4·7H2O),置于2000mL锥形瓶内,加100mL水,溶解,在不断搅拌下缓缓加入1350mL氢氧化钠溶液(4g/L),加热混悬液并在60~70℃保持10~15min,冷却至室温,待混悬物沉降后,用虹吸法吸弃上层溶液。如此反复用水洗涤混悬物,直至洗液滴加稀盐酸与氯化钡溶液不再发生混浊。将此混悬物移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,使用前充分混匀,混悬液保持两个月吸附性能不变。
4.7.1.2.4 缓冲液(pH4.7):称取30g无水乙酸钠,溶于400mL水中,加22mL冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调pH为4.7,然后加水稀释至500mL。
4.7.1.2.5 硝酸镧溶液(0.001mol/L):同GB/T 5009.18中3.6。
4.7.1.2.6 茜素氨羧络合剂溶液(0.001mol/L):同GB/T5009.18中3.4。
4.7.1.2.7 丙酮
4.7.1.2.8 氟标准溶液:同GB/T 5009.18中3.12。
4.7.1.2.9 氟标准使用液:临用时吸取1.0mL(4.7.1.2.8)氟标准溶液,于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当10μg氟。
4.7.1.2.10 硝酸(1+31):量取5mL硝酸,加水稀释至160mL。
4.7.1.3 仪器
离心机。
4.7.1.4 分析步骤
称取5.00g样品于50mL离心管中,加水溶解至20mL。另分别吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL(4.7.1.2.9)氟标准使用液(相当于0,10,20,30,40,50μg氟)于50mL离心管中,再各加水至20mL。于样品及标准管中各加入氢氧化镁混悬液20mL,充分搅拌后,于沸水浴中加热10min,放冷。以2000r/min离心5min,小心倾出上清液,再加40mL水,混匀后再离心,如此反复2~3次,最后倾出上清液。各管均加入20mL硝酸(1+31),并于水浴上加热振摇,使沉淀完全溶解。
将各管溶液分别移入50mL比色管中,并用水洗涤离心管数次,洗液合并于比色管中,加水至刻度,混匀,再于各管中加3mL茜素氨羧络合剂溶液(0.001mol/L),3mL缓冲液(pH4.7),8mL丙酮,3mL硝酸镧溶液(0.001mol/L),混匀,放置10min,用1cm比色杯以零管调节零点,于波长580nm处测吸光度,绘制标准曲线,比较定量。
4.7.1.5 计算
式中:X6——样品中氟的含量,mg/kg;
m8——测定用样品中的氟质量,μg;
m9——样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的两位有效数。
4.7.1.6 允许差
相对相差≤10%。
4.7.2 氟电极法
4.7.2.1 原理、试剂、仪器
离子强度缓冲液:称取无水乙酸钠62.0g,柠檬钠0.3g,冰乙酸15mL,溶解后稀释至1L。其他同GB/T 5009.18中10、11、12章,但要求氟标准使用液每毫升相当于50.0μg氟。
4.7.2.2 分析步骤
称取约100g样品,置于乳钵中适当研细(粒径约0.5mm左右)备用。
称取2.00g研细样品,置于25mL小烧杯中,加10mL水、10mL离子强度缓冲液,放在磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中,搅拌30min,于静态读取毫伏数为E1。
再加入0.2mL氟标准使用液(1mL相当于0.05mg氟),搅拌10min,测得毫伏数为E2。此时E2小于E1,同时记录测定时溶液温度。
4.7.2.3 计算
式中:X7——样品中氟的含量,mg/kg;
m10——测定用样品中氟的质量,μg;
m11——样品质量,g。
式中:C——加入已知氟的质量,为10μg;
△E——两次毫伏之差,即(E1—E2);
S——表示斜率,25℃时为59.16mV。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.7.2.4 允许差
相对相差为≤10%。
4.8 铅
按GB/T 5009.12操作。
4.9 砷
按GB/T 5009.11操作。
4.10 锌
按GB/T 5009.14中第二法操作。
4.11 亚铁氰化钾(硫酸亚铁法)
4.11.1 原理
亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐,与标准比较定量。最低检出浓度为1mg/kg。
4.11.2 试剂
4.11.2.1 硫酸亚铁溶液(80g/L)。
4.11.2.2 稀硫酸:量取5.7mL硫酸,倒入50mL水中,冷后再加水至100mL。
4.11.2.3 亚铁氰化钾标准溶液:准确称取0.1000g亚铁氰化钾,溶于少量水,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当1mg亚铁氰化钾。
4.11.2.4 亚铁氰化钾标准使用液:吸取10.0mL亚铁氰化钾标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当0.1mg亚铁氰化钾。
4.11.3 仪器
分光光度计。
4.11.4 分析步骤
称取10.00g样品溶于水,移入50mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液,然后吸取25.0mL滤液于比色管中。
吸取0,0.1,0.2,0.3,0.4mL亚铁氰化钾使用液(相当0,10.0,20.0,30.0,40.0μg亚铁氰化钾),分别置于25mL比色管中,各加水至25mL。
样品管与标准管各加2mL硫酸亚铁溶液(80g/L)及1mL稀硫酸,混匀。20min后,用3cm比色杯,以零管调节零点,于波长670nm处测吸光度,绘制标准曲线,样品从曲线上查出含量,或与标准色列目测比较。
4.11.5 计算
式中:X8——样品中亚铁氰化钾的含量,g/kg;
m12——测定用样液中亚铁氰化钾的质量,μg;
m13——样品质量,g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.11.6 允许差
相对相差≤10%。
4.12 碘(加碘食盐)
4.12.1 定性
4.12.1.1 试剂
混合试剂:硫酸(1+3),4滴;亚硝酸钠溶液(5g/L),8滴,淀粉溶液(5g/L),20mL。临用时混合。
4.12.1.2 分析步骤
取约2g样品,置于白瓷板上,滴2~3滴混合试剂于样品上,如显蓝紫色,表示有碘化物存在。
4.12.2 碘酸钾定性
4.12.2.1 原理
碘酸钾为氧化剂,在酸性条件下,易被硫代硫酸钠还原生成碘,遇淀粉显蓝色,如硫代硫酸钠浓度较高时,生成的碘又可和剩余的硫代硫酸钠反应,生成碘离子,使蓝色消失,硫代硫酸钠控制一定浓度可以建立此定性反应。
4.12.2.2 试剂
显色液配制:淀粉溶液(5g/L),10mL;硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(10g/L),12滴;硫酸(5+13),5~10滴。临用时现配。
4.12.2.3 分析步骤
称取数克样品,滴1滴显色液,显浅蓝色至蓝色为阳性反应,阴性者不反应(此反应特异)。
测定范围:每克盐含30μg碘酸钾(即含18μg碘),立即显浅蓝色,含50μg呈蓝色,含碘越多蓝色越深。
4.12.3 定量
4.12.3.1 原理
样品中的碘化物在酸性条件下用饱和溴水氧化成碘酸钾,再于酸性条件中氧化碘化钾而游离出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。
4.12.3.2 试剂
4.12.3.2.1 磷酸。
4.12.3.2.2 碘化钾溶液(50g/L):临用时配制。
4.12.3.2.3 饱和溴水。
4.12.3.2.4 淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水搅匀后,倒入50mL沸水中,煮沸,临用现配。
4.12.3.2.5 硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/L〕,临用时准确稀释至50倍,浓度为0.002mol/L。
4.12.3.3 分析步骤
称取10.00g样品,置于250mL锥形瓶中,加水溶解,加1mL磷酸摇匀。滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色,边滴边振摇至黄色不褪为止(约6滴),溴水不宜过多,在室温放置15min,在放置期内,如发现黄色褪去,应再滴加溴水至淡黄色。
放入玻璃珠4~5粒,加热煮沸至黄色褪去,再继续煮沸5min,立即冷却。加2mL碘化钾溶液(50g/L),摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.002mol/L)滴定至浅黄色,加入1mL淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至蓝色刚消失即为终点。
如盐样含杂质过多,应先取盐样加水150mL溶解,过滤,取100mL滤液至250mL锥形瓶中,然后进行操作。
4.12.3.4 计算
式中:X9——样品中碘的含量,mg/kg;
V5——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c3——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度,mol/L;
m14——样品质量,g;
21.15——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的碘的质量,mg。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.12.3.5 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
Thiosulfates
iudailiusuan”n 硫代硫酸盐Thiosulfates 袁伟北京化工大学 1. 2. 3. 3 .1. 3.2. 3.3. 4. 4 .1. 4 .2. 4 .3. 4 .4. 4 .5. 4.51。 4 .5.2. 4 .6. 概述··········································……747 结构··········································……748 性质··········································……748 热力学性质和电化学性质···············……748 化学通性····································……748 腐蚀性·······································……749 硫代硫醉钠·································……749 性质··········································……749 生产方法····································……75。 产品规格····································……751 经济概况····································……751 分析方法····································……751 定性分析···”·······························……751 定t分析····································……751 毒性··························.···············……751 5 .3. 5。4. 5 .5. 5 .6. 5 .7. ‘. ,. 7。1. 7 .2. 8. 参考文献 用途·······································”·……751 硫代硫酸按·································……752 性质··································,·······……752 生产方法····································……752 产品规格····································……752 经济概况·····,…‘···············”·········……753 分析方法··························~········……753 毒性··········································……753 用途··········································……753 其他硫代硫酸盐···························……753 硫代硫破根配合物和有机硫代硫酸盐……753 硫代硫酸根配合物························……753 有机硫代硫酸盐···························……753 环境保护和综合利用·····················……754 .…,,,.,二“..…“..…,“‘..…,,..…,·.…“二““‘.…754 硫代硫酸盐是由不稳定的硫代硫酸(HZSZO3) [14921一76,7〕衍生而来的.硫代硫酸根离子是具有化学 式5203’一的阴离子,它可看成是50‘2一中的一个氧原子被 硫原子所代替,具有四面体构型和C3v对称性。s:0。卜中 杯个硫原子的平均氧化值为+2,与硫的最高氧化值+6 和最低载化值一2相比,具有还原性和氧化性。此外,硫 代硫酸根离子还具有较强的配位能力。硫代硫酸盐在化 工生产中用作还原剂,在纺织和造纸工业中用作脱氛剂, 在照相工艺中用作定影剂,还用于电镀、骤革等部门。 1.概述 由于H:5203的热不稳定性,室温下纯硫代硫酸是不 存在的,当H十与5203卜相遇时,得到的是S、50:和 H 20。 得二乙醚合硫代硫酸HZSZO3·2(CZHS):O。 Na:5203+zHel三竺H:s,03+ZNael 它在一30℃时分解为连三硫酸H:530。[27621一39一2〕和 H多[lj,在。℃附近,该无水硫代硫酸即自行定量地分解 为硫化氢和三氧化硫阁。 HZSZO3—HZS+汉)3 这一分解反应与硫酸的分解反应完全类似,而且在无水 状态下,其分解产物H:S和50:之间并不发生氧化还原 反应,从而提示可在无水条件下于乙醚中使化学计量的 三氧化硫和硫化氢定量反应,方便地制得硫代硫酸。 503+HZS 乙醛 一78℃ HZS20s 52032一十ZH+-一S+502+HZO 使氛磺酸与硫化氢作用,可以制得完全不含溶剂的 无水硫代硫酸〔53652一21一7〕。 在低温一78℃时,于乙醚中在微量水的催化下,使无 水硫代硫酸钠「7783一18一8〕与干燥的抓化氢作用可以制 ClS()3H+HZS一HZSZO3+HCI liu硫代硫酸盐 第10卷 一 月乙 、.刁lesl.......J S 。l一!。 硫代硫酸水溶液可用弱酸HZS与硫代硫酸铅 〔26265一65一6〕反应或在一10℃时用浓硫代硫酸钠溶液与 Hcl反应制得。它不稳定,逐渐分解为S、50:和连硫酸。 由于S的电负性比O小,因此硫代硫酸是一个比硫酸稍 弱的强酸,用玻璃电极测得的两级电离常数分别为K:一 0.25和KZ~0.015[,}。碱性溶液中5203,一较稳定。 2.结构 中心硫原子带正电荷,结合能高,氧化值为+6,配位硫 原子带负电荷,结合能低,氧化值为一2。这种化学位移 比X射线发射光谱观察到的位移约大一个数量级,比X 射线吸收光谱的观察也明确得多。 用放射性硫同位素355的标记实验闭表明,硫代硫酸 根中的两个硫原子是不等价的。用舫S与亚硫酸根反应, 可得标记的硫代硫酸根,当加酸再度分解为硫和亚硫酸 氢根时,放射性主要呈现在硫上。 3.性质 355+5002一—3555《)32一 355沃)32一十H+—355+HSO3一 同样,当标记的硫代硫酸银〔83682一20一6]分解时,放射 性主要呈现在硫化银上。 3.1.热力学性质和电化学性质 水合硫代硫酸根离子的标准摩尔生成焙△万易。是 一644.3kJ/mol,它的标准摩尔吉布斯生成自由能△《琅。 是一532.ZkJ/mol,它的标准摩尔嫡S兔。是12IkJ/ mol[8〕。 25℃时氧化还原电对5203卜/S的标准电极电势是 十。.SV,其电极反应为: Ag:355503+HZO—AgZ」几S+HZSO, 52032一+6H+十4e—25+3Hzo 对五水硫代硫酸钠【10102一17一7]所作的X射线晶体分析 表明,在硫代硫酸根离子的四面体结构中,S一S键长为 201.3士0.spm,而S一O键长为146.5士0.4pm,这种键 长意味着有相当程度的S一S二键和S一0二键的性 质[2,5〕。由于s一S键比S一O键弱,因此硫代硫酸盐也较 硫酸盐易分解。对一水硫代硫酸钡的中子衍射数据也支 持上述的结构和键长数值田。 五水硫代硫酸钠的X射线光电子能谱记录到硫的 ZP12和2P3,2谱线(见图1)。 氧化还原电对H:S(〕3/5203”一的标准电极电势是 +0.40v,温度系数为一1.26mV/K。其电极反应为: ZH:503+ZH++4e—520a2一+3H:0 氧化还原电对503卜/5203,一的标准电极电势是 一0.58v,温度系数为一1 .145mV/K。其电极反应为: 2别〕32一+3HZO月一4£—52032一+6OH- 氧化还原电对540扩’/5203卜的标准电极电势是 +0. 08v,温度系数为一1.llmv/K。其电极反应为阁: S‘062一+Ze—2 52032一 翘 哪 当硫代硫酸根离子被氧化时,主产物是连四硫酸根 离子5.0。卜,其副产物在酸性溶液中是HS03卜,在碱性 溶液中是530‘卜。用汞或铂电极进行电解还原则产生等 量的硫离子和亚硫酸根离子。 5203卜+2己一52一+5032- 1 70 165 160 结合能.eV 3.2.化学通性 图l硫代硫酸钠的2PI/2.ZPazZ谱线 图中出现的二重双线代表两种不同化学环境的硫原 子,两种硫原子的2P电子结合能之间有6.曳V的化学 位移。它们的1:电子结合能和2s电子结合能也分别有 7.oeV和5.seV的化学位移,从而证实硫代硫酸根离子 的硫原子和氧原子是以下述方式连接的川: 748 按、碱金属和碱土金属的硫代硫酸盐可榕于水。它们 的中性或弱碱性溶液较稳定,在酸性溶液中加入亚硫酸 根离子可提高稳定性,相信与下述反应有关。 5203卜+H+—H别〕3一十S 痕量的砷、锑或锡盐催化硫代硫酸盐转化成连多硫酸盐。 在酸性溶液中,温和的氧化剂如过氧化氢,可将硫代 第10卷 硫代硫酸盐liu 硫酸根离子氧化成连三和连四硫酸根离子[l0〕。 3 52032一+4H202—2 530。卜+ZOH一+3H20 2 SZOaZ一+HZOz—50002一+ZOH一 在中性和弱酸性溶液中碘能定量地将硫代硫酸根氧化为 连四硫酸根。 2 52052一+12—50002一+21一 这个反应是应用范围广阔的碘容量分析法的基础。 强氧化剂如氛、澳、高锰酸盐、铬酸盐、次抓酸盐、 次澳酸盐、次碘酸盐及碱性过氧化氢溶液,可将硫代硫酸 根离子直接氧化成硫酸根离子. 3.3.腐蚀性 铜基合金由于铜与硫代硫酸根离子能反应生成硫化 亚铜,故被硫代硫酸按〔7783一18一8〕和硫代硫酸钠严重 腐蚀,100℃时年腐蚀速率超过lokg/m“[la·’‘」。高硅铸铁 在100℃时的年腐蚀速率小于4.4kg/mZ,奥氏体型不锈 钢在100℃时的年腐蚀速率则小于0.4kg/m,,后者是制 备硫代硫酸盐工艺中所用泵、管道、反应器和贮槽的首选 结构材料。当硫代硫酸盐与连多硫酸HZS.0‘(n一2~5) 之间存在反应平衡时,应考虑硫代硫酸盐引起铬镍不锈 钢金属应力腐蚀破坏的可能性[l5〕。 4.硫代硫酸钠 52032一+20H一+4H202—2 502一+SHZO 5203卜+ZOH一+4C10-—2 5042一+4CI一+H:O 酸性过氧化氢溶液,如果有痕量Fe2+存在,也能将硫代 硫酸根离子氧化成硫酸根离子。 520卜+sHZoZ』竺里250卜+ZH++zHZo 金属铜、锌和铝可将硫代硫酸盐还原为硫化物和亚 硫酸盐,与电解还原的产物相同。 S:032一+ZCu一仁u:S+5032- 此处铜的氧化值为+1,说明Cu与S刃3卜反应会生成硫 化亚铜。CN一可将S必3卜还原为S〔),,一。利用这个反应,硫 代硫酸盐可作为氰化物中毒的解毒剂. 4.1.性质 五水硫代硫酸钠[10202一17一7」NaZsZO3·SHZO,俗 称海波或大苏打。分子量248.17,为无色透明单斜晶体, 无臭,有清凉带苦的味道。在33℃以上的干燥空气中易 风化,在潮湿空气中微潮解。密度(17℃)1.729kg/m‘。 其重要物理性质见表l。五水硫代硫酸钠迅速加热至 48℃,则溶解在自身的的结晶水中。10。℃失去全部结晶 水,灼烧即分解为硫化钠和硫酸钠。微溶于乙醉.有还原 作用。 表1五水硫代硫破钠的,姿.理性质 52032一+CN-一5032一+SCN一 硫代硫酸根离子有适中的配位能力,与Ag十能生成 稳定的[Ag(5203)2〕’一和[Ag(5203)3〕卜配离子。照相 技术上就利用此反应将底片上未感光的AgBr配位溶 解掉。 25:032一+AgBr—【Ag(S,O。):〕卜+Br- 铅也能生成二配位或三配位的硫代硫酸根配合 物[l’〕,汞与硫代硫酸钾[10294一66一3〕能生成四配位的配 合物。 PbS203+52032-—[Pb(S:03)2〕2- [Pb(5203)2〕2一+5203’-—〔Pb(5203)3〕一 HgO+4K:S:03+Hoo一K。仁Hg(S:03)〕+ZKOH 在0~60%的丙酮溶液中用电位法证实能生成 混合配合物「Ag(SCN)(520。)]卜和[^g(sCN)2 (5 203)〕3一[‘,〕。 重金属如铜、铅、银等的硫代硫酸盐在加热时能分解 为硫化物,因此碱金属硫代硫酸盐可作沉淀重金属硫化 物的沉淀剂。 ┌—————————————┬—————┬————┐ │、性质 │数值 │参考文献│ ├—————————————┼—————┼————┤ │溶解热(25℃),J/g │ 一187 │[16〕 │ │标准生成烤,kJ/mol │一2645.59 │[17〕 │ │标准生成自由能,kJ/mol │一2230.07 │[17〕 │ │标准摘,J/(K·mol) │ 372.38 │[17〕 │ │比热容(固体),J/(g·K) │ 1 .84 │[18〕 │ │水溶液相对密度雌名 │ 1 .0231 │[19〕 │ │ 4.71%(重量,下同) │ 1 .0568 │[20」 │ │ 10·99% │ 1 .0827 │ │ │ 15.70% │ 1 .1365 │ │ │ 25.11% │ 1 .2328 │ │ │ 40.81% │ 1 .2950 │ │ │ 50.23% │ 1 .3827 │ │ │ 62.79% │ 34.4 │ │ │水中溶解度,NaZSZO3%(重量)│ 41.2 │ │ │ 0℃ │ 50.6 │ │ │ 20℃ │ 67.4 │ │ │ 40℃ │ 71.3 │ │ │ 60℃ │ 72.5 │ │ │ 80.5℃ │ │ │ │ 100℃ │ │ │ └—————————————┴—————┴————┘ 749 hu硫代硫酸盐 第10卷 无水硫代硫酸钠〔7783一18一8]也可以从72%(重 量)的硫代硫酸钠水溶液中在高于75℃时析出,系白色 粉末,无臭、味咸,密度(25℃)1.667吨/m”,易溶于 水。空气中潮解。它水合时,温度的升高幅度大,可作化 学贮能物〔21〕。 由Na:S:0:和水的平衡相图(见图2)可知,在48℃ 以下,五水硫代硫酸钠最稳定。硫代硫酸钠在无晶种存在 时易形成过冷液体,图2中的虚线即表明这种倾向.如果 结晶点处于虚线以下,则从过冷溶液中析出的是二水合 物〔36989一90一9〕。有报道一水合物〔55755一19一6〕和七水 合物[36989一91一0]也存在[z,」。 在碘量法分析中,硫代硫酸钠滴定液要贮存在暗处,并定 期标定。其酸性溶液稳定性更差。碱性溶液稳定性稍好。 可以用加少量亚硫酸钠、碳酸钠或氢氧化钠以增高溶液 的pH值,从而增大其稳定性,但当空气存在时,会分解 为硫酸盐和硫化物。戊醉(1%)、氛仿(0 .1环)、硼砂 (0 .05%)或苯甲酸钠(0 .1%)可阻滞硫代硫酸钠的氧 化[,3:。 4.2.生产方法 工业制备硫代硫酸钠主要采用三种方法,即亚硫酸 钠法、硫化碱法和砷碱法净化气体副产法山〕.亚硫酸钠 法是将由硫黄燃烧生成的二氧化硫与纯碱溶液作用,生 成亚硫酸钠,再加入硫黄沸腾反应,经过滤、浓缩、结晶 而得。其反应式如下: 液相 斗- 无水盐 液相 NaZC03+502一NaZS0a+C02 NaoSO。+S+SHZO一Na:S:03·5H20 0 00 00以po , 一十 二水物 l:匾 液相 + 五水物 二水物 十 五水物 冰一五水物 to 20 30 40 50 60 70 80 90 100 N。:S泣0、牙(里量) 此法的第一步与生产亚硫酸钠的工艺相同,且吸收反应 较简单。第二步反应要控制好吸硫反应和结晶条件。选好 晶种是得到外观和质量都很好的产品的关健嘟〕。为了加 速NaZSO:与S的反应并提高硫代硫酸钠的产率,可以 在液相吸硫反应阶段添加过量S,加入NaZS或滴加能润 湿硫粉表面的阳离子表面活性剂(如十二烷基毗陡 澳)[2幻。也可以采用在270℃、通空气的条件下,加热S 和N。刃O。混合物的固相制备方法卿〕。硫代硫酸钠的生 产流程示意图见图3。 硫化碱法是利用硫化碱燕发残渣、硫化钡废水中的 碳酸钠和硫黄废气中的二氧化硫反应,经吸硫、燕发、结 晶等步骤制得硫代硫酸钠。 季节日十篡汤斗 I沪11 n〕0 Cn凸}0 ,沙『卜‘d盛nj,l 沪恻砚 图2 Na,s:03和H,O的平衡相图[22] (虚线表示二水合物晶相的延伸) ZNa:S+NaZC0a+450:一3Na:5203十Coz 由于硫代硫酸是强酸,因此硫代硫酸钠水溶液呈中 性。它的贮存稳定性较差,会因吸收空气中co:使溶液 pH值降低而逐渐分解成亚硫酸盐和硫,使溶液变混浊。 砷碱法净化气体副产法是将含有NaZs:03的焦炉煤 气砷碱法脱硫过程的下脚料,经吸滤、浓缩、结晶后制得。 80℃下千操五水硫代硫酸钠可得无水硫代硫酸钠, 温度高于220℃分解。 }放空 纯碱~一{溶碱槽 尾气吸收塔 厂一一一一一一一一J 502一一叫第一吸收器 第二吸收器卜一J!浓缩反应器 母液 过滤槽 结晶器 离心机一叫筛 晶种 硫代硫酸钠 图3硫代硫酸钠生产流程示意图 750 第10卷 硫代硫酸盐hu 4.3.产品规格 中国化学工业部颁布的五水硫代硫酸钠工业品标准 见表2[28〕。 衰2五水硫代硫.钠标准 ┌———————————————┬——————————┐ │指标名称 │规格 │ │ ├—————┬————┤ │ │一级品 │二级品 │ ├———————————————┼—————┼————┤ │硫代硫酸钠(NaZSZO,·SH:O),%)│ 99.0 │ 98.0 │ │水不溶物,%簇 │ 0 .01 │ 0 .03 │ │硫化物(以S计),%镇 │ 0 .001 │ 0 .003│ │铁(Fe),%镇 │ 0 .001 │ 0 .003│ │水溶液反应 │符合试验 │符合试验│ │粒度,粒/g │50粒以下 │ │ └———————————————┴—————┴————┘ 4.4.经济概况 从60年代到80年代,美国硫代硫酸钠的生产能力 和产量呈逐年下降的趋势。以五水硫代硫酸钠计,196。 年生产能力为4oki,实际生产30kt要但到1981年则分别 下降到3okt和16kt。由于原料、能源和劳动力费用的上 涨,销售价格在20年内增长了近四倍咖〕。美国硫代硫酸 钠产量占世界产量的一大半。中国1994年工业级五水硫 代硫酸钠价格约为1500元八。 4.5.分析方法 4.5.1.定性分析 试剂级和照相级硫代硫酸钠可以用重结晶法由工业 品制得,也可以用试剂级的原料直接合成。用试剂级七水 合亚硫酸钠与粉碎的棒状硫煮沸2h,经浓缩、结晶后即 得五水硫代硫酸钠伽〕。也可将升华硫粉在氮氧化钠溶液 中煮Zh,滤去未溶解的硫.将得到的多硫化钠溶液与亚 硫酸氢钠溶液反应,待硫化物除尽后.过撼、浓缩、结晶 也可制成纯净的五水硫代硫酸钠[s0〕。硫代硫酸钠所含的 游离水对其稳定性有影响,如果用无水乙醉和乙醚顺序 洗涤并静t干燥,则N幻s:0:·5H20的含t可达 99.99%,放ts年后,其纯度仍在”.90~”.94% 之间. 试剂级硫代硫酸钠的中国标准见表3. 向硫代硫酸钠水溶液中加盐酸可出现白色并逐渐转 黄的硫沉淀,同时放出有刺鼻臭味的二氧化硫。向硫代硫 酸钠水溶液中加三抓化铁会出现随即消失的黑紫色。将 含硫代硫酸根离子的中性或弱碱性溶液与二硝酸化三乙 二胺(en)合镍(I)溶液混合,由于发生下列反应而生 成晶状的紫色沉淀。 S:0,卜+[Ns(en)3」2+—〔Ni(en)3]S20a 亚硫酸根、硫酸根、连四硫酸根和硫氛酸根离子皆不干 扰,但硫化氮和硫化按都能分解〔Ni(en)3](NO:):,并 产生硫化镶黑色沉淀。此法的界限稀度为1,25。。。.在 表玻瑞上将一滴硫代硫酸钠溶液与一滴碘一盛氮化钠溶 液混合,如果随即产生气泡,则表明溶液中含有硫代硫酸 根离子.界限稀度为z·350000〔,,〕。 4.5.2.定t分析 在3试捅吸五水旅代碗.钠标准[.l】 一一「规裕 指标名称 硫代硫酸钠(Na:s:0:· SH:0),肠) pH(509/L溶液,25℃) 澄清度试脸 水不溶物,%簇 抓化物(Cl),%( 硫酸盐及亚硫酸盐(以 50计),%( 硫化物(s),%( 总氮t(N),%( 钾(K),%簇 镁(Mg),%( 钙(Ca),%毛 铁(Fe),%成 重金属(以Pb计),%落 优级纯 99.5 分析纯 99。0 化学纯 98.5 6 .0~7.5 合格 0 .002 0 .02 0 .04 6 .0~7,5 合格 0。005 0 .02 0。05 6 .0~7.5 合格 0 .01 直接定t测定法为:称取1g祥品,溶于70ml无二 氧化碳的水中,用。.lmol/L碘标准溶液滴定,临近终点 时加3ml淀粉溶液(109/L),继续滴定至溶液呈蓝色[sl」。 间接定t测定法为:用澳水将硫代硫酸根离子氧化 为硫酸根离子,用甲酸除去过剩的澳,加标准硫酸铅溶液 从30%乙醉溶液中将硫酸根离子沉淀为硫酸铅.所得滤 液加pH~5的乙酸盐缓冲溶液,以二甲酚橙为指示剂, 用EDTA标准溶液滴定至滤液由红紫色变为黄色伽〕。 4.6.毒性 0 .0001 0 .00025 10,0005 0。002 0 .005 0 .001 0 .001 0 .001 无水硫代硫酸钠对小鼠的半数致死剂量为LDS。= 7.59/kg.世界各国均不将它列为有毒物质,美国联邦食 品、药物和化妆品管理局批准它可作食品添加剂。中国药 典将它列为解毒药,可用于解救佩化物中毒,亦可用于 砷、汞、铅、秘等中毒的解救。静脉注射过快会引起血压 下降[35)。 0 .003 0 .
超氧化物 superoxide
元素与氧化合生成的化合物叫做氧化物(有且只有两种元素组成)。所以超氧化物属于氧化物,是复杂的氧化物。
含有超氧基的无机化合物。是金属离子和超氧离子形成的化合物。其主要品种有超氧化钠(Na2O4)、超氧化钾(K2O4)。钾、铷、铯、钙、锶、钡能形成超氧化物,特征是分子中含有超氧离子O。超氧化物易潮解,加热时便释放出氧气,性质不稳定,具有强氧化性和强吸湿性,置于空气中能与水和二氧化碳发生反应生成碳酸盐,同时放出氧。基于这一性质,它们是氧气再生药板的主要原料,也用作隔绝式氧气面具的产氧药柱。
2KO2+2H2O=2KOH+H2O2+O2↑
4KO2+2CO2=2K2CO3+3O2
超氧化物的制法有:①过氧化物与氧气作用。②钾、铷、铯在过量的氧气中燃烧。③将氧气通入钾、铷、铯的液氨溶液中。
超氧化钠是将过氧化钠在压力为13MPa、温度为350℃的高压釜中通入氧气进行氧化生成的。超氧化钾的制备是在不锈钢置换釜内,以金属钠置换氯化钾得到纯度大于97%的金属钾,熔融的钾压送到特制的喷枪与经过净化的空气混合后喷入氧化炉,在230~250℃下燃烧生成超氧化钾。超氧化钾与宇航员呼出的二氧化碳气体作用,产生的氧气可供他们呼吸。
氧化石墨烯的制备方法:
方法一: 由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为 3 个阶段,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓 H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至 4℃左右。加入 -100目鳞片状石墨 5g,再加入 2.5g NaNO3,然后缓慢加入 15g KMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应 90min,溶液呈紫绿色。中温反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应 30 min,溶液呈紫绿色。高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入 220mL 去离子水,加热保持温度 70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应,此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至 BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有 SO42-的存在,样品在 40~50℃温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入 KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在 32~40℃。技术路线图见图 1。
方法二:Hummers 方法 采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。 趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
方法三:修正的Hummers方法 采用修正的Hummers方法合成氧化石墨,如图1中(1)过程。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h后取出,在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5 %的H2SO4(质量分数)溶液进行稀释,搅拌2 h后,加入6 mL H2O2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中,60 W功率超声约3 h,沉淀过夜,取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥,即得片层较薄的氧化石墨烯,如图1中(2)过程。
方法四:超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯 该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段。研究表明[8]:低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层;中温反应主要发生石墨的深度氧化;高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应。低温反应插层充分,中温反应深度氧化完全,高温反应水解彻底,是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一,这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料,而且易于被剥离成单层氧化石墨,为进一步制备单层石墨烯打下基础。 1.2.1Hummers法制备氧化石墨烯 低温反应:量取23mL浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,控制温度不超过10℃,反应时间共约2h;中温反应:把烧杯移至恒温水浴锅,水浴温度控制在38℃反应0.5h,保持搅拌;高温反应:在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水,保持混合液温度~95℃反应30min,期间保持适度搅拌;高温反应后加入约60mL去离子水中止反应,加入15mL(30Vol%)的双氧水,待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声震荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯悬浊液。 1.2.2预氧化-Hummers法制备氧化石墨烯 将30mL浓H2SO4,10gK2S2O8,10gP2O5置于三口烧瓶中,加热至80℃后加入20g石墨粉后保温6h,自然冷却至室温后,稀释,抽滤,洗涤直至中性,室温下自然干燥。取1g预处理过的样品进行Hummers法制备氧化石墨烯(见1.2.1)。 1.2.3低中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯 低温反应:量取23mL浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,开启超声,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,关闭超声并开始搅拌,控制温度不超过10℃,反应时间共2h;中温反应:把烧杯移至水浴锅,开启超声,水浴温度控制在38℃反应0.5h;高温反应:把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中,接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min,期间保持适度机械搅拌;高温反应后加入60mL去离子水中止反应,随后加入25mL(30Vol%)的双氧水,待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液溶解。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声振荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯分散液。 1.2.4低温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯 除把中温反应的超声振荡改为搅拌以外,其他均与1.2.3合成工艺相同。 1.2.5中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯 除在低温反应阶段只使用搅拌(不使用超声振荡)以外,其他均与1.2.3合成工艺相同。
方法五:温老师的方法 The 500-mesh flake graphite (1 g) and NaNO3(0.75 g) were dissolved in 75 mL 98 wt % H2SO4 under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO4(4.5 g) were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to react for 5 days at room temperature. Afterward, KMnO4(2.25 g) was added gradually to the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H2SO4 was added gradually to the reaction mix-ture under magnetic stirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H2O2 was added to the reaction product. The as-prepared GO was purified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.
一般是化学和物理类型,也分为大型和小型设备
包括哪些?下面是冉盛科技资源共享平台整理的仪器分类与应用,大家可以看看!
微生物检测通用设备:
1.生物安全柜 致病菌检测
2.超净工作台 普通微生物检测
3.电热恒温培养箱 微生物培养
4.生物培养箱或霉菌培养箱 霉菌培养
5.干燥箱 烘焙、干燥或干热灭菌
6.灭菌器 物品灭菌消毒
7.生物显微镜 微生物形态观察
8.分析天平 样品称量
9.PH计 培养基PH值测定
10.纯水器或蒸馏水器 配制用水制备
11.水浴锅 培养基溶解、保温
12.红外接种环灭菌器 接种工具灭菌
13.均质器 非液态样微生物采集
14.振荡器 均匀样品
职业卫生:
序 号 仪器名称 具体应用
1.防爆粉尘采样器 粉尘、金属烟尘采样
2.高原空盒气压表 现场气压
3.数字式温湿度计 现场温湿度
4.电子皂膜流量计 采样器流量校准
5.热球式风速仪 现场风速测定
6.辐射热计 辐射热测定
7.低流量大气采样器 有机物采样
8.黑球、湿球温度计 高温测量
9.个体噪声剂量计(包括防爆) 个体噪声测量
10.倍频程声级计(包括防爆)
11.噪声频谱分析仪
12.手传振动测定仪 手传振动
13.照度计 采光、照明
14.工频电场仪 工频电场
15.高频电场仪 高频电场
17.微波测定仪 微波辐射
18.紫外辐照计 紫外辐射
19.一氧化碳不分光红外线分析仪 一氧化碳
20.二氧化碳不分光红外线分析仪 二氧化碳
21.场强仪 电磁场轻度
22.大气采样仪 空气样品采集
23.便携式气相色谱仪 现场有机物分析
24.测汞仪 汞
25.电导率仪 实验室纯水质量检测
27.红外分光光度计 有机物定性
28.万分之一分析天平 药品称量
29.十万分之一分析天平 滤膜称重
30.除湿机 调节实验室湿度
31.低温冰箱 特殊药品保存
32.普通冰箱 样品保存等
33.药品保存冰箱 标样保存等
34.电热板 加热样品
35.微波消解仪 低温元素消化
36.液体快速混匀器 样品混匀
37.小型高速离心机 样品离心
38.溶剂过滤装置 溶剂除杂
39.超声波清洗机 清洗
40.恒温水浴箱 加热
41.旋转蒸发仪 溶剂提纯等
42.氮吹仪 液体浓缩
43.循环水式真空泵 抽滤等
44.马弗炉 游离二氧化硅含量测定
45.热解析仪 样品前处理
46.干燥箱 样品干燥
47.紫外可见分光光度计 定量分析
48.气相色谱仪 有机物定量
49.原子荧光分光光度计 砷等元素测定
50.离子计 pH、F离子等测定
51.原子吸收分光光度计 金属定量分析
52.高效液相色谱仪 有机物定量分析
53.离子色谱仪 氯、碘、硫酸根、草酸等测定
54.气质联用仪 有机物定性、定量
55.相差显微镜 石绵尘
56.分散度测定仪 粉尘分散度
57.超纯水器 制超纯水
化妆品行业
仪器名称 应用
水分测定仪 测量原料及产品的水分含量
紫外分光光度计 定性或定量原料及半成品含量
傅立叶变换红外光谱仪 定性分析化妆品原料
压片机 处理红外样品
气相色谱仪 定性分析化妆品原料及半成品中所含物质
氢气、氮气、空气发生器 配合气相色谱仪使用
高效液相色谱仪 定性或定量分析化妆品原料及半成品活性成分,各类防腐剂、防晒剂等
超声波清洗机 试剂脱气
振荡器 高效液相样品的前处理工作
生化培养箱 测试化妆品原料及半成品的微生物(霉菌和细菌)含量
烘箱 用于微生物实验室玻璃仪器的灭菌及原料的固含量的测定
pH计 测定原料及半成品的pH值
粘度计 测定原料及半成品的粘度值
熔点仪 测定原料及半成品的熔点值
比重计 测定原料及半成品的比重值
针入度仪 测定原料及成品的硬度
阿贝折光仪 测定原料及成品的纯度度
真空干燥箱、低温恒温箱、恒温箱 测定成品稳定性时配套使用
灭菌锅 微生物实验室玻璃仪器的灭菌
扭矩仪 测成品(瓶盖)的扭矩
旋涡混合器 混合
口红折断仪 测定口红折断率
水浴锅 恒温
马弗炉 测定化妆品原料灰份
涂料行业
仪器名称 应用
漆膜附着力实验仪 测量预涂漆的附着力
漆膜摆式硬度计 测量涂料的硬度
粘度计 测量涂料的粘度
干燥时间测定仪 测量涂料的干燥时间
数显磁性测定仪 测定涂料干膜厚度
电热鼓风干燥箱 干燥
酸度计 测量溶液的pH值
石油产品馏程测定仪 测量石油、甲笨等产品的馏程
漆膜圆柱弯曲试验仪 测量厚浆漆的弯曲性
闪点测定仪 测量涂料的闪点
湿膜测厚仪 测定涂料湿膜涂抹厚度
盐雾箱 测量厚浆漆的耐盐雾性能
制药厂
仪器名称 应用
酸度计 测pH值
电导率仪 测电解质溶液中电导率值
旋光仪(目视、自动) 测物质旋光度,分析物质的浓度、纯度、含糖量
液相色谱仪 定性、定量分析
气相色谱仪 定性、定量分析
自动电位滴定仪 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定络合滴定
智能崩解仪 在设定温度(人体温度下)行药品崩解实验
药物溶出度仪 在设定温度(人体温度下)行药品溶解实验
脆碎度测定仪 在设定转速下进行药片脆碎度实验
熔点仪 测量结晶性化学制品、药品和部分结晶聚合物熔点
澄明度检测仪 观察溶液澄清程度,有否颗粒物
紫外辐射照度计 紫外辐射照度测量
紫外可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
微量进样器 液相气相色谱分析中使用
阿贝折射仪 测定透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散
原子吸收分光光度计 根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析
荧光分光光度计 分析和测试各类微生物、氨基酸、蛋白质、核酸及多种临床药物
色差计 测量药品的颜色
红外分光光度计 定性定量分析
手持式糖度计 测定溶液中糖度、含糖量
标准旋光管 旋光仪的旋光度标准,检定旋光仪准确度
超纯水器 制超纯水
钠离子浓度计 测钠离子浓度
尘埃粒子计数器 测定空气中的微粒
永停滴定仪 根据电位变化指示滴定终点的滴定仪器
卡尔费休水分测定仪 测产品的含水量
薄层色谱仪 定性分析
傅立叶变换红外光谱仪 定性、定量分析
紫外强度计 测紫外红强度
三用紫外分析仪 药物生产和研究中,可用来检查荧光药品的质量
生物显微镜 观察微小物质
激光粒子计数器 尘埃粒子计数
双波长飞点扫描仪 凝胶电泳、薄层板等的精度测量
风速仪 测风速
数字式光度表 测量可见光辐照强度
反渗透纯水机 超纯水系统的进水,也可作一般实验室用水
环境参数测试机 测环境参数
医用净化工作台 提供无尘无菌高清洁工作环境
紫外线斑点检测仪 在药物生产和研究中,可用来检查荧光药品质量
浮游采样器 监控空气中细菌总数和检测空气中各种细菌
数字白度计 测试药品白度,以及荧光样品测量
散射光浊度仪 测量水质浊度
疾病预防控制系统
仪器名称 应用
阿贝折射仪 测定透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散
气相色谱仪 定性、定量分析
氨气分析仪 测样品中氨的含量
测汞仪 测定固体、液体样品中的汞含量
电导率仪 测电解质溶液中电导率值
二氧化硫测定仪 大气中二氧化硫浓度的自动监测
二氧化碳测定仪 大气中二氧化碳浓度的自动监测
超纯水器 制超纯水
粉尘采样器 该采样器适用于煤矿及其它粉尘作业环境中进行粉尘采样
光电浊度仪 测量浊度
光照度计 测定光照强度
火焰光度计 临床化验及病理研究
激光粉尘仪 测粉尘浓度
紫外可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
紫外辐射照度计 紫外辐射照度测量
自动量程照度计 测定光照强度
自动旋光仪 测物质旋光度,分析物质的浓度、纯度、含糖量
酶标仪 定性分析
冷原子荧光测汞仪 专用测汞仪器,测痕量汞
离子计 测离子浓度
CO分析仪 测大气中一氧化碳含量
双道原子荧光光度计 固、液体中汞、砷、硒、锑、锗、锡含量测定分析
手持式糖量计 测液体的含糖量
生化分析仪 测定样品的浓度,酶反应速度和酶活性等数十种生化参数
洗板机 与酶标仪配套使用
微量可调移液器 移取微量液体
显微镜 观察微小物质
荧光分光光度计 分析和测试各类微生物、氨基酸、蛋白质、核酸及多种临床药物
医用净化工作台 提供无尘无菌高清洁工作环境
便携式红外线分析器 测定公共场所中CO2的浓度
电子微风仪 适用于工厂企业通空调,环境污染监测动压平衡自动跟踪等速烟尘采样器的采样
放射性污染计量仪 测试放射性污染源是否超标
热敏电阻(测辐射热计) 用于辐射探测
紫外光功率计 测试检测紫外光功率
热球式电风速计 测定室内外或模型的气流速度,是一种测量低风速的基本仪器
血红蛋白仪 检测血红蛋白
出入镜检验检疫局
序 号 仪器名称 具体应用
1 酶标分析仪 定性定量分析
2 微量移液器 移取微量液体
3 紫外—可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
4 可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
5 凯氏定氮仪 全氮量分析、氨基酸分析、营养成份鉴定、品质分析
6 气相色谱仪 定性、定量分析
7 水份测定仪 样品中水份
8 酸度计 测HP值
9 赛波特比色计 用于未染色的精制石油产品分析
10 熔体流动速率仪 测定各种高聚物在粘流状态时的熔体流速率
11 微量测汞仪 测汞含量
12 原子吸收分光光度计 根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析
13 液相色谱仪 定性定量分析
14 血细胞分析 则量血液中红细胞数、白细胞数和红血蛋白的浓度
15 血球计数器 白血球、缃血球、血红蛋白、红细胞压积、平均红细胞体积、平均细细胞血红蛋白、平均红细胞血红蛋白浓度
16 尿分棉仪 测尿中各种物质含量
17 生化分析仪 定量分析
18 自动糖度旋光仪 测量样品中含糖量
19 洗板机 洗涤酶标仪上的酶标板
20 原油蜡含量测定仪 测石油中的腊含量
21 X—射线测硫仪 含硫含量
酒厂实验室
序号 仪器名称 具体应用
1 浊度仪 测量水质浊度
2 阿贝折射仪 测透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散
3 色差计 测产品颜色
4 电导率仪 测电解质溶液电导率值
5 分光光度计 定量分析
6 光电式浑浊度仪 测液体浑浊度
7 卡尔费体水分仪 测定含水量的仪器
8 紫外—可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
9 自动旋光仪 测物质旋光度,分析物质的浓度、纯度、含糖量
10 钠离子浓度计 测钠离子浓度
11 气相色谱仪 定性定量分析
12 酸度计 测pH值
13 手持糖量计 测定溶液中糖度、含糖量
14 溶解氧测定仪 测溶解氧
15 微量进样器 进样
16 显微镜 观察微小物质
17 原子吸收分光光度计 根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析
18 液相色谱仪 定性、定量分析
19 比较测色仪 测量非透明材料表面颜色
20 蛋白质分析仪 蛋白质定量
21 啤酒浊度检验仪 测啤酒浊度
22 色度仪 测产品颜色
农产品质检站实验室
序 号 仪器名称 具体应用
1 酸度计 测pH值
2 电导率仪 测电解质溶液电导率值
3 液相色谱仪 定性、定量分析
4 气相色谱仪 定性、定量分析
5 自动电位滴定仪 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定
6 紫外—可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
7 可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
8 原子吸收分光光度计 根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析
9 红外分光光度计 根据物质在红外光区的吸收光谱特征和朗伯比尔定律对物质进行定性定量分析
10 卡尔费休水份仪 测定含水量的仪器
11 傅里叶变换红外光谱仪 定性、定量分析
12 色差计 测量农产品颜色
13 离子色谱仪 定性分析
14 微量水份测定仪 检测农产品中的微量水份
15 荧光分光光度计 用于易形成氢化物元素、易形成气态组分元素和易还原成原子蒸汽元素的测定
16 旋光仪(目视.自动) 测物质旋光度,分析物质的浓度.纯度.含糖量
17 酶标分析仪 根据酶与底物能产生显色反应,对物体进行定性定量分析
18 微量移液器 移取微量溶液
19 气质联用仪 农产品中物质的定性定量分析
20 阿贝折射仪 测折射率
21 白度计 测面粉.淀粉等粉剂的白度值
22 氨基酸自动分析仪 氨基酸含量
23 比较测色仪 通过同标准色比较测颜色
24 比色仪 用未知浓度样品与已知浓度标物比较方法进行定量分析
25 电脑粮食水分仪 测定粮中含水量
26 凯氏定碳仪 测蛋白质中氮的含量
27 谷物水份仪 测谷物中的含水量
28 黄曲霉素测定仪 测黄曲霉素含量
29 甲醛氨测定仪 测甲醛.氨含量
30 甲醛测定仪 测空气中甲醛气体的含量
31 降落值测定仪 测定谷物面粉及其它含有淀粉的产品中淀粉酶活性
32 浊度仪 测浑浊度
33 自动检糖计 测含糖量.糖度
34 农药残留测定仪 定性测定农药残留成份
35 卤素水份测定仪 测样品中水份
36 面筋测定仪 测定小麦粉中面筋今量
37 罗维朋比色仪 根据标准色板目视察出溶液(如:豆油)的颜色
38 色度计 测产品颜色
39 双道原子荧光光度计 定性、定量分析
40 食品二氧化硫测定仪 测二氧化硫浓度(库仑滴定法)
41 纤维测定仪 测定纤维含量
42 脂肪测定仪 测脂肪含量
43 原子荧光光度计 定性定量分析
油脂厂实验室
序号 仪器名称 具体应用
1 酸度计 测pH值
2 电溶式水份测量仪 测样品中水份
3 紫外可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
4 气相色谱仪 定性、定量分析
5 罗维朋比色计 根据标准色板目视观察出溶液的颜色
6 近红外仪 测量粮食中含水量、蛋白质含量、纤维含量
环境监测站实验室
序号 仪器名称 具体应用
1 酸度计 测pH值
2 电导率仪 测电解质溶液电导率值
3 液相色谱仪 定性、定量分析
4 气相色谱仪 定性、定量分析
5 紫外—可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
6 可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
7 原子吸收分光光度计 根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析
8 离子色谱仪 适用于亲水性阴、阳离子的分离
9 浊度仪 测浑浊度
10 双道原子荧光光度计 定性、定量分析
11 便携式溶氧仪 测定溶解氧
12 离子计 测离子浓度
13 半透明烟度计 用于测定烟度
14 不透明烟度计 用于测定烟度
15 测汞仪 测定水、大气、土壤、矿物、食品、生物和人体组织等样品中痕量汞
16 场强仪 测场强
17 大气污染日平均浓度采样器 大气采样
18 多功能红外测油仪 测定土壤、水中所含油
19 黑度计 测黑度
20 极谱仪 定性、定量分析
21 空气采样器 采集空气
22 自动烟尘(气)测试仪 测量烟道或排尘管道气体中的粉尘浓度
23 皮托管平行自动烟尘采样器 测量大气中烟尘浓度
24 汽车排气分析仪 测定烟道或排尘管道气体中的粉尘浓度
25 汽车尾气分析仪 检测汽车尾气
26 CO测定仪 测CO含量
27 BOD测定仪 测量水中生物需氧量
28 COD测定仪 测定水中化学需氧量
29 烟气采样器 采集烟气
30 烟气二氧化硫分析仪 分析烟气中二氧化硫含量
31 烟气分析仪 分析烟气中的二氧化硫、氮氧化合物、一氧化碳等有害气体及氧气浓度
32 油份浓度分析仪 对工业废水及江、河、海水或其他含油质等的监测、分析和研究
组织培养实验室
序 号 仪器名称 规格或要求 型号
1 超净工作台 双人,双面,排风量大,洁净度高,有紫外灯,垂直的 长城牌//冠鹏//北京显像管厂
2 超净工作台 双人,单面,排风量大,洁净度高,有紫外灯,垂直的 长城牌//冠鹏//北京显像管厂
3 超净工作台 单人,单面,排风量大,洁净度高,有紫外灯,垂直的 长城牌//冠鹏//北京显像管厂
4 灭菌锅 70-90L 三洋//国产
5 倒置显微镜 40*10(能照像有像差) 重光
6 二氧化碳培养箱 MIR-162//MIR-262 三洋
7 滤器 2500ml 正压、进口
8 磁力搅拌器 国产
9 离心机 4000转以下 国产
10 酶标仪 伯乐
11 酶标仪 国产
12 干燥箱 内径65*50 180度
13 干燥箱 内径65*50 50-60度
14 小液氮罐 3升
15 电子天平 1/10000 国产
16 组织架 14米 角钢/隔热反光
质量安全环保处实验室
序 号 仪器名称 具体应用
1 阿贝折身仪 测透明、半透明或固体的折射率和平均色散
2 色差仪 测产品颜色
3 电导率仪 测电解质溶液电导率值
4 多功能红外测油仪 测油中含水量
5 可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析
6 甲醛测定仪 测甲醛含量
7 紫外可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度、定量分析
8 酸度计 测HP值
9 测汞仪 测定水、大气、土壤、矿物、食品、生物和人体组织等样品中痕量汞
10 荧光分光光度计 用于易形成氢化物元素,易形成气态组分元素和易还原成原子蒸汽元素的测定
11 原子吸收分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度、定量分析
12 液相色谱仪 定性定量分析
13 照度计 测定光照强度
14 X—APO荧光谱照仪 定性分析
15 熔体流动速率仪 测量热塑性的给定的温度和压力下熔体每10分钟通标准口模质量
16 数字熔点仪 测量产品熔点
炼油厂实验室
序 号 仪器名称 具体应用
1 水份仪 测油中含水量
2 微量水份测定仪 测量油中微量水
3 激光粒度仪 测量样品中的颗粒分布
4 快速智能测硫仪 测硫含量
5 半导体凝固点测定仪 石油产品专用分析仪器,测量油品的冷凝(凝固点)
6 饱和蒸汽压测定仪 测定石产品饱和蒸汽压
7 闭口闪点仪 测定燃料油,润滑油及其它各种可燃体的闪口闪点
8 测氧仪 测定柴油馏程
9 电导率仪 测电解质溶液电导率值
10 电炉法残碳测定仪 测定石油产品的残碳
11 多气体气体检测仪 可同时检测多种气体
12 开口闪点测定仪 测定燃料油,润滑油及其他各种可燃液体的开口闪点
13 康氏残碳仪 测定石油产品的残碳
14 抗乳化性能试验器 测定石油和合成液与水分离的能力
15 浊度仪 测量液体浊度
16 钠离子浓度计 测钠离子浓度
17 馏分燃料油氧化安定性测定仪 测定馏分燃料油氧化安定性
18 凝点测定仪 测定石油产品的凝点
19 石油产品原油含水量测定仪 测原油含水量
20 石油产品蒸馏测定仪 分析石油产品的馏份含量
21 实际胶质仪 测定油中实际胶质含量
22 赛波特颜色测定仪 适用于未染色的精制石油产品分析
23 润滑油抗氧化泡沫特性测定仪 测定润滑油抗氧化泡沫特性
24 数字式硅酸根分析仪 测定水中硅酸根含量
25 微机数显电导碳硫分析仪 能快速、准确的检测钢铁及其他金属材料中碳、硫两元素的质量分数
26 铜片腐蚀仪 测定石油产品对铜片的腐蚀程度
27 原子吸收分光光度计 根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析
28 阿贝折射仪 测透明、半透明液体式固体的折射率和平均色散
淀粉及淀粉制品生产企业QS认证实验室
序号 仪器名称 规格型号 具体应用
1 分析天平(0.1mg) JA1103N 样品称量
2 天平(0.1g) SL502N 样品称量
3 干燥箱 DHG9053A 分别用于水份盐份、净含量的检验
4 磁力搅拌器 HJ-3 搅拌样品
5 马弗炉 SX-2.5-10 测量样品灰份
6 验粉筛 JJSF
糖果制品生产企业QS认证实验室
序号 仪器名称 规格型号 具体应用
1 分析天平 JA1103N 样品称量
2 天平(0.1g) SL502N 样品称量
3 无菌室或超净工作台 SW-CJ-1FD 菌类检测
4 高压消毒灭菌器 YX280A 样品及实验用品的消毒灭菌
5 微生物培养箱(生化培养箱) SPX-160 菌类培养
6 干燥箱 DHG9053A 分别用于水份盐份、净含量的检验
7 糖度计 WZ-109 测糖度
啤酒生产企业QS认证仪器设备
序号 仪器名称 规格型号 具体应用
1 分析天平 JA1103N 样品称量
2 浊度仪 WGZ-1 测量质浊度
3 紫外分光光度计 751GW 定量分析
4 二氧化碳测定仪 测量产品中二氧化碳含量
5 高压消毒灭菌器 YX280A 样品及实验用品的消毒灭菌
6 微生物培养箱(生化培养箱) SPX-160 菌类培养
7 生物显微镜 XSP-2CA 菌类观察
8 无菌室或超净工作台 SW-CJ-1FD 菌类检测
9 酸度计 PHS-3C Ph测量
10 恒温水浴 HH-S-11-4 恒定温度