如何测定苯酚的含量?
一:苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
苯酚纯度的测定
准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。 同时做空白实验:以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。
计算公式
式中 ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;
c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; m ——苯酚试样的质量,g ;
M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。
1,(Fe3+)的检验方法:
(1)加苯酚显紫红色(络合物)(1、2方程式见下)
(2)加SCN-(离子)
显血红色
(络合物)
(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH(常温下):2.7~3.7
(4)NH4SCN试法:
Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物,生成Fe(OH)3沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行。HNO3有氧化性,可使SCN-受到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。
(5)K4Fe(CN)6试法:
Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。
2,Fe3+与Fe2+
Fe2+
亚铁离子一般呈浅绿色,有较强的还原性,能与许多氧化剂反应,如氯气,氧气等。因此亚铁离子溶液最好现配现用,储存时向其中加入一些铁粉(三价铁离子有强氧化性,可以与铁单质反应生成亚铁离子)
亚铁离子也有氧化性,但是氧化性比较弱,能与镁、铝、锌等金属发生置换反应。
检验方法:
方法1:观察。亚铁离子,是绿色的,看的出来。
方法2:加入硫氰化钾(不是硫氢化钾),不显血红色.然后加入氯水,显血红色,则为亚铁离子
反应离子方程式:
2Fe2+
+
Cl2
==2Fe3+
+2Cl-
Fe3+
+
3SCN-
==Fe(SCN)3(络合反应,是可逆的,两种离子结合的比例不唯一,是检验三价铁的特征反应,二价铁无此特性)
若想掩蔽三价铁离子可使用氟化钠(NaF),血红色立即退去,生成更稳定的络合离子:
[Fe(SCN)6]3-(此物质不唯一)
+
6F-
==
[FeF6]-(无色)+
6SCN-
方法3:加入氢氧化钠溶液,生成白色沉淀,白色沉淀迅速变成灰绿色,最后,变成红褐色。这证明有铁离子。
方法4:向溶液中加入酸性高锰酸钾,若褪色,则有二价铁,不褪色,则为三价铁。
方法5:向溶液中加入醋酸钠,由于二价铁遇醋酸钠无现象,而三价铁则发生双水解,产生沉淀,再结合。
方法6:向两种溶液中分别加入用硫酸酸化的溴水,振荡,能使溴水褪色的是二价铁的溶液,不能使溴水褪色的是三价铁溶液。
离子方程式:2Fe2+
+Br2
=
2Fe3+
+
2Br-
方法7:向两种溶液中加入苯酚,变紫色的是三价铁的溶液(苯酚与三价铁生成紫色的络离子),不变紫色的是二价铁的溶液。
离子反应方程式:
Fe3+
+
6C6H5OH
=[Fe(C6H5O)6]3-
+
6H+。
方法8:在淀粉碘化钾试纸上分别滴两种溶液,变蓝的是三价铁的溶液(碘化钾与三价铁生成碘单质使淀粉变蓝),不变蓝的是二价铁溶液。
方法1:观察。亚铁离子,是绿色的,看的出来。
方法2:加入硫氰化钾(不是硫氢化钾),不显血红色.然后加入氯水,显血红色,则为亚铁离子
方法3:加入氢氧化钠溶液,生成白色沉淀,白色沉淀迅速变成灰绿色,最后,变成红褐色。这证明有铁离子。
方法4:向溶液中加入酸性高锰酸钾,若褪色,亚铁离子,不褪色,则为铁离子。
方法5:向溶液中加入醋酸钠,由于亚铁离子遇醋酸钠无现象,而铁离子则发生双水解,产生沉淀,再结合。
扩展资料:
化学性质:
铁的+3价化合物较为稳定。铁离子是指+3价离子,是铁失去外层电子所得到的离子。除此之外,铁原子还可以失去两个电子得到亚铁离子。当铁与单质硫、硫酸铜溶液、盐酸、稀硫酸等反应时失去两个电子,成为+2价,而与Cl2、Br2、硝酸及热浓硫酸反应时,则被氧化成Fe3+。
铁与氧气或水蒸气反应生成的Fe3O4,往往被看成FeO·Fe2O3,但实际上是一种具有反式尖晶石结构的晶体,既不是混合物,也不是盐。其中有1/3的Fe为+2价,另2/3为+3价。
铁离子的氧化性是大于铜离子的,而铁单质可以还原铜离子,自然更能还原铁离子了。还原性从大到小:K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Pt、Au。
参考资料来源:百度百科——铁离子
苯酚属于酚类物质,有弱酸性,能与碱反应:
PhOH+NaOH→PhONa+H2O。
苯酚pKa=1.28×10-10,酸性介于碳酸两级电离之间,因此苯酚不能与NaHCO3等弱碱反应:
PhOˉ+CO2+H2O→PhOH+HCO3ˉ。
此反应现象:二氧化碳通入后,溶液中出现白色混浊。
显色反应
苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,原因是苯酚根离子与Fe形成了有颜色的配合物。
6PhOH+FeCl3→H3[Fe(OPh)6](紫色)+3HCl。
只要拿浇头滴管吸取一定量的含FE离子的溶液
然后把部分苯酚倒入试管里 再把FE离子滴进去就好了 然后紫色出现
如果是二价铁就不会有变化 要是3价的 因为有氧化性才行
目的应该是检验是否是苯酚吧 囧
测定方法,由于苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,所以可以用三氯化铁溶液检测,原因是苯酚根离子与Fe3+形成了有颜色的络合物。
苯酚(Phenol,C6H5OH)是一种具有特殊气味的无色针状晶体,有毒,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理,皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃,常温下微溶于水,易溶于有机溶剂;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性,接触后会使局部蛋白质变性,其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。遇三价铁离子变紫,通常用此方法来检验苯酚。
原理:
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 3 2+;
相关反应式如下图:
实验中加入试剂的作用:
磷酸缓冲溶液是调节pH范围;
盐酸羟胺是还原三价铁离子的;
邻二氮菲是显色剂,与亚铁离子络合后显色。
扩展资料:
铁是比较活泼的金属,在金属活动顺序表里排在氢的前面,化学性质比较活泼,是一种良好的还原剂。铁在空气中不能燃烧,在氧气中却可以剧烈燃烧。
铁是变价元素,0价只有还原性,+6价只有氧化性,+2,+3价既有还原性又有氧化性。在置换反应中一般显+2价,但有少数显+3价,如溴化亚铁和过量氯气反应:
铁易溶于稀的无机酸中,生成二价铁盐,并放出氢气。在常温下遇浓硫酸或浓硝酸时,表面生成一层氧化物保护膜,使铁“钝化”,故可用铁制品盛装冷的浓硫酸或冷的浓硝酸。
在加热时,铁可以与浓硫酸或浓硝酸反应,生成+3价的铁盐,同时生成SO2或NO
3价铁离子的检验:
1、加入苯酚显紫红色;
2、加SCN-(离子)显血红色(络合物);
3、加入氢氧化钠有红褐色沉淀。
参考资料:百度百科—铁