怎样检验乙酸乙酯
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试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
气相色谱仪在白酒行业的应用与方法现在在白酒行业使用的气相色谱仪中所选择的检测器多为氢火焰检测器,因此在这里我主要讲述一下白酒行业常用分析柱和分析方法。一.色谱柱的选择1.填充柱法现在在白酒厂应用最为广泛的一种分析方法,它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列进国标中,用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操纵,对仪器要求相对较低,稳定性较好,轻易操纵,一般用于常规检测和生产质量控制中。它采用直接进样,一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分(见图1),分析所用时间一般在三十五分钟左右(浓香型酒)。缺点是:不能检测出白酒中有机酸的含量2.细管法(1)大口径毛细管柱上世纪90年代,由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的,分析时间短,而且采用柱头注样,恒温操纵,对仪器要求相对较低,因此在白酒行业得到了很好的应用。缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙缩醛与正丁醇比较...
茶叶农残检测项目:茶叶农残超标的食品安全事件,在我国也是屡见不鲜。茶叶分散式种植模式也让农药残留成为突出性问题。我国对茶叶农残检测的食品安全问题,也建立起系统的标准体系进行规定。像GB2763-2019、GB2763.1-2018、GB23200.26对应茶叶中各类农药的限量、检测方法都进行了明确的规定。
一、茶叶中有机杂环类农药残留检测
茶叶中的有机杂环类农药残留检测项目主要是莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵等农药残留的检测。具体检测方法就是想将茶叶磨碎进行试样制备,然后通过使用丙酮一正己烷提取相关的农药残留,之后使用活性炭小柱依据中性氧化铝小柱进行净化,最终被测物会被丙酮一正己烷洗脱。
二、茶叶中有机氯类农药残留检测
茶叶中有机氯类农药残留检测种类主要有六六六及异构体、滴滴涕及异构体及弄型物、七氯、环氧七氯、艾氏剂、异狄氏剂、六氯苯等。检测方法也是先制备试样,然后用丙酮一正己烷进行提取,不同净化处理使用的是弗罗里硅土-活性炭,然后使用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定,定量方法使用内标法。
三、茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测
茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测种类主要如下
1、乙撑双二硫代氨基甲酸盐:代森锌、代森锰、代森锌锰、代森钠、代森联;
2、甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐:甲基代森锌;
3、二甲基二硫代氨基甲酸酯(盐)类:福美双、福美锌、福美铁
茶叶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐类和甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留检测方法:主要将试样在碱性乙二胺四乙酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐,加入离子对试剂后,用碘化甲烷进行甲酯化反应,固相萃取柱净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩至干后,乙腈-0.1%甲酸溶液溶解残渣,液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。
茶叶样品中残留的二甲基二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留检测方法:将试验用乙腈提取,加入碘化甲烷甲酯化试剂生成甲酯化衍生物,采用无水硫酸镁和石墨化碳极性填料分散固相萃取净化,样液浓缩至干后,乙腈-0.1%甲酸溶液溶,液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。
四、茶叶中有机磷类农药残留检测
茶叶中有机磷类农药残留检测种类主要有敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、氧化乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷等茶叶中有机磷类农药残留检测方法:先制备试样,然后将试样放入水中浸泡,然后使用乙酸乙酯和乙酸乙酯+正己烷溶液进行提取,通过活性炭进行净化,之后用配备火焰光度检测器的气息色谱仪进行测定,定量方法使用外标法。
五、茶叶中吡唑、吡咯类农药残留检测
茶叶中吡唑、吡咯类农药残留检测种类主要有唑螨酯、硫化氟虫腈、氟虫腈、氟虫腈砜、溴虫腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡螨胺、唑虫酰胺等。检测方法主要将制备后的试样放在 剂萃取仪(ASE)中用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,然后使用ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱净化,之后用气相色谱串联四极杆质谱仪测定,定量方法使用外标法。
2、气相色谱是一种常用检测乙酸乙酯含量的方法。气体作为流动相,利用样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡的色谱法,通过采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点,微源检测分享一种利用氢火焰离子化检测器气相色谱检测乙酸乙酯的方法。