乙醇提流程表示)
中药乙醇提取液回收溶剂,得到乙醇提取物,乙醇提取物如酸水溶剂,得到酸水。酸水用氨水碱化至PH10--11,用氯仿萃取,分为氯仿层和碱水层。氯仿层用2% NaOH萃取,NaOH萃取液加NH4CL,用氯仿萃取。氯仿萃取液回收溶剂得到非酚性碱。碱水层加盐酸调PH3—4,加雷氏铵盐沉淀,沉淀用丙酮溶解,氯化铝柱色谱纯化,硫酸银,氯化钡分解,得到季铵碱盐酸盐。
萃取一般指利用物质相似相容这一原理对目标物质从混合物或固体中进行分离提纯的过程。醇提是利用醇类,如乙醇,(对很多极性物质都有相容性)这一简单的有机溶剂对物质进行分离提纯。我们浸的药酒就是利用这一原理制成的。好处很多,主要是乙醇基本无害,而且有挥发性,但也不是对所有的有机物都通用,具体情况要具体分析。 溶于水相的溶质与有机溶剂接触后,经过物理或化学作用,部分或几乎全部转移到有机相的过程。又称液液萃取。是一种分离技术,主要用于物质的分离和提纯,具有装置简单、操作容易的特点,既能用来分离、提纯大量物质,更适合于微量或痕量 物质的分离、富集,广泛应用于分析化学、原子能、冶金、电子、环境保护、生物化学和医药等领域。
指将溶质为从一个液相(通常为水相)转移到另一个基本不相混溶的液相(有机相)的传质过程。通过这一过程来抽提(萃取)、分离溶质的方法称溶剂萃取法。溶剂萃取过程的有机相,称溶剂相(solvent phase)或溶剂层(solvent layer)。
能斯脱分配定律是溶剂萃取化学的最基本定律。当被萃取物含量很低,且在两相中存在形式相同时,则:
Kd=[M]0/[M]式中Kd为分配系数,在一定温度下,Kd是常数,与被萃取物的总量无关;[M]0和[M]分别表示物质在有机相和水相中的浓度。由于两相中被萃取物常具有多种存在形式,故常用分配比D代替分配系数Kd。分配比定义为有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比。显然,D 值不是一个常数,它随试验条件的变化而异。萃取率则指萃入有机相的物质的量占两相中物质总量的百分数。
在无机物质萃取中,常常使用萃取剂,这是指能与被萃取物有化学结合,生成的萃合物能溶于有机相的有机试剂。按照萃合物的生成机理不同,无机物萃取体系一般分成3类:①螯合物萃取体系。由螯合剂与欲萃取的离子形成稳定的螯合物,而被有机溶剂萃取。这类体系常用于萃取痕量组分。②离子缔合萃取体系。由金属络阴离子与大体积的有机阳离子缔合,形成离子对,而被有机溶剂萃取。例如,对于主体成分的分离,就常利用金属卤络阴离子的盐萃取。③协同萃取体系。由金属离子与两种或两种以上萃取剂形成混合配合物,而被有机溶剂萃取。
溶剂萃取不仅应用于分离和富集,还用于研究萃取过程化学,萃取光度分析,萃取色谱等。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。
基本原理:
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设:V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,经二次萃取后,则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
乙醇是常用的燃料、溶剂和消毒剂,也用于制取其他化合物。工业酒精含有少量甲醇,医用酒精是浓度为75%左右的乙醇。
乙醇制备
工业上一般用淀粉发酵法或乙烯直接水化法制取乙醇:
1、发酵法
糖质原料(如糖蜜、亚硫酸废液等)和淀粉原料(如甘薯、玉米、高粱等)发酵;
发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的,在相当长的历史时期内,曾是生产乙醇的唯一工业方法。
发酵法的原料可以是含淀粉的农产品,如谷类、薯类或野生植物果实等;也可用制糖厂的废糖蜜;或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。这些物质经一定的预处理后,经水解(用废蜜糖作原料不经这一步)、发酵,即可制得乙醇。
发酵液中的质量分数约为6%~10%,并含有其他一些有机杂质,经精馏可得95%的工业乙醇。
2、乙烯水化法
乙烯直接或间接水合。
乙烯直接水化法,就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下,是乙烯与水直接反应,生产乙醇:
CH2═CH2+ H─OH→C2H5OH
(该反应分两步进行,第一步是与醋酸汞等汞盐在水-四氢呋喃溶液中生成有机汞化合物,而后用硼氢化钠还原)
此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气,成本低,产量大,这样能节约大量粮食,因此发展很快。
3、煤化工
工业制乙醇还主要是通过乙烯氢化制得,而适合中国国情的技术就是利用煤化工技术,将煤转化为合成气,直接或者间接的合成乙醇。
4、联合生物加工
利用生物能源转化技术生产乙醇能缓解非再生化石能源日渐枯竭带来的能源压力。来源广泛的纤维素将是很有潜力的生产乙醇原料。然而由于各种原因,一般的发酵法生产乙醇成本较高,乙醇生产难以规模化。联合生物加工技术,一体化程度高,能有效降低生产成本,未来发展前景广阔。
5、合成法
以乙烯为原料生产乙醇。该法生产的乙醇中夹杂着异构高碳醇,对人有麻痹作用,不宜做食品、饮料、医药和香料等。
6、分批萃取精馏法
乙醇的生产离不开精馏、萃取等化工流程。氧化钙脱水法、共沸精馏、吸附精馏、渗透汽化、吸附法、萃取精馏法和真空脱水法等多用在乙醇的回收和提纯的方面。实际生产中较成熟的方法是共沸精馏和萃取精馏,这2 种分离方法多以连续操作的方式出现。
7、分子筛固定床吸附法(简称分子筛法)
分子筛是一种无色、无臭、无毒的新材料,在无水乙醇制备和其他共沸混合物分离过程中无需添加第三组分,生产过程几乎无毒害三废排放;共沸法牵涉到苯、环已烷等高毒性的第三组分。工艺简单可靠、产品质量优,是一种环保、节能型工艺。
把浓缩好的药液用水沉淀。实际上,不同的植物提取黄铜,工艺是不同的。举个例子:
以前做实验提取银杏叶总黄酮,用的工艺如下:
银杏叶加乙醇回流提取3次,合并提取液后浓缩。用硅藻土添加后索氏提取器,乙酸乙酯部位反复经硅胶柱色谱,氯仿-甲醇梯度洗脱得到粗品。
中药中的成分属有机物,根据“相似相溶原理”,难溶于水易溶于有机物,所以中药粉碎后,用乙醇浸取,其成分就会溶解到乙醇中,然后滤去不溶物,蒸馏,除去乙醇,就提炼到了中药精华。
蒸馏基本可以完全除去乙醇,不用担心会伤害身体。 http://zhidao.baidu.com/question/123929701.html?fr=uc_push
如果是回收瓶里面有油类物质,可能有以下几个方面的原因:
1、旋转蒸发仪以前浓缩的时候,做过油性物质的试剂,回流时附带在冷凝管上面,试验完后没有清理干净。导致此次试验时,出现油类物质;
2、药材里面含有油性物质,真空度太低,水浴锅温度太高,导致药材一些物质直接抽到冷凝器里面,导致油性物质出现在接收瓶;
3、浓缩装置密封垫里面有油性物质。
化学反应脱水、分子分离脱水、三无共沸混合物蒸馏脱水、萃馏脱水方法。分述如下:
(1) 化学反应脱水,Merek法是用生石灰、氯化钙为脱水剂,每公升酒精加0.55公斤氯化钙,经6小时或加压反应让脱水剂吸掉酒精的水,再精馏而制得,此法酒精损耗较大.过去我国湖南、山东一些小型厂用此法。
Hiag法是用醋酸钠混合液具有脱水性,在脱水精馏塔中逆向交换吸收脱水。可制得99.8%无水酒精,损耗0.1~0.5%,每100升无水酒精汽耗65~80公斤,电0.5度,水1.2~1.6吨。
(2)分子分离脱水:用A4型分子筛将96%的酒精通过后,分子筛可把酒精的水份吸附,使酒精统一纯度提高到99%以上。离子交换树脂脱水一般用732型树脂脱水落,每吨无水酒精需96%酒精1。25吨、电350度,树脂3.5公斤。武汉、江西一些厂用此法。国外现用气相过分子筛,据说较省能耗。巴西的usina da pedza 糖厂已采用了此法,是目前世界上最大的气相分子筛脱水制无水酒精。
(3)三元共沸物蒸馏脱水(称Melle法)是大规模生产无水酒精最通用的方法。作工业或燃料用的无水酒精,一般用苯作脱带剂,酒精与水如加入第三种组份一苯,构成三元共沸物,其沸点比三种组分的沸点都低,当在苯脱水塔加热至64.85℃时,逐步蒸馏出带了水的苯、酒精液,塔底得到的便是无水酒精。纯度可达99.8~99.95%。再由苯回收塔回收苯,循环再作脱带剂。若用于医药、化妆品、香精等的无水酒精因苯有毒,则改用环已烷、乙二醇醋酸钾为脱带剂。生产消耗,每百升无水酒精耗汽53~175公斤,苯0.1%,酒精0.45%,冷却水375公斤/百升吨酒精。
(4)萃取蒸馏 常用萃取剂有甘油、乙二醇、醋酸钾乙二醇等。在蒸馏塔中酒精气向上升,而溶剂向下降的逆流萃提:溶剂把酒精水份带走,无水酒精在塔顶逸出,塔底排出的为有水份的溶剂,溶剂再生后可复用。
近年来,工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,能强烈吸水)来制取无水酒精我的详细
都是粮食发酵获得。
工业酒精
中由于含有(是添加了)甲醇所以不能食用。想想酒的税率,就应该明白为什么工业酒精要添加甲醇了,要不添加甲醇,食用也没有
什么关系
。添加甲醇是为了不让人们食用工业酒精,而不是说工业酒精不能食用。当然了,工业酒精中不含有酒中所含有的有益身体的微量物质。
用
蒸馏法
提高
酒精浓度
最多能到73%左右,因为
乙醇
和水会形成
共沸混合物
。
药用酒精只是浓度为70%(体积比)的酒精,可以用化学合成酒精。
没有具体界限说达到某一浓度就可以成为酒精。实际上,在
化学
中,乙醇俗称酒精。哪怕1%的乙醇,也可以成为酒精
溶液
。