二苯乙醇酮的制备
苯甲醛缩合:苯甲醛在氰化钾(钠)或维生素B1的催化作用下反应可制得二苯基乙醇酮。因其采用两分子苯甲醛缩合,该反应又称为安息香缩合反应。
安息香缩合实验操作:
在50ml圆底烧瓶中,加入0.9g的维生素B1,2.5ml蒸馏水,7.5ml 95%乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取2.5ml的10%氢氧化钠溶液于试管中也置于冰浴中冷却,然后在冰浴冷却下,将氢氧化钠溶液滴加到反应液中,并不断摇荡,调节溶液pH为9 ~10,去掉冰水浴后,加入新蒸的5ml苯甲醛,装上回流冷凝管,加入沸石,将混合物置于水浴中加热反应1.5h。反应过程中保持溶液pH为8~9,水浴温度为65~75℃,切勿将混合物加热至沸腾,此时反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液。将反应混合物冷却至室温,析出浅黄色的结晶,再将烧瓶置于冰水浴中必须冷却使结晶完全(若产物呈油状物析出,应重新加热使成均相,再慢慢冷却重结晶)。必要时可用玻璃摩擦瓶壁或投入晶种,抽滤,用冷水分两次洗涤,结晶。粗产品用95%的乙醇重结晶,若产物呈黄色,可加入少量的活性炭脱色或用少量冰丙酮洗涤。纯安息香为白色针状晶体,熔点为134~136℃。
丁二酸酐和二苯乙醇酮反应方程式(CH3CO)2O+CH3CH2OH→CH3COOCH2CH3+CH3COOH
是酯化反应。
根据相关资料显示200W微波辐射下安息香与丁二酸酐发生酯化反应产物不经纯化直接在乙酸、乙酸铵体系中以300W微波辐射环合生成。
安息香中文名二苯乙醇酮,化学式C14H12O2
甲苯:分子量92.13.无色透明液体,有刺激性气味,相对密度(20 ℃/4℃)0.866.凝固点-95℃,沸点110.8℃,闪点(开口)7.2℃,燃点552℃,折射率1.4961,粘度(20℃)0.5866mPa·s,表面张力(20℃)28,53×10-3N/m,溶解度参数δ=8.9.能与乙醇、乙醚、苯、丙酮、二硫化碳、溶剂汽油混溶.不溶于水.有产生和积累静电的危险.易燃,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.27%-7.0%(vol).有毒.对皮肤和粘膜刺激性大,对神经系统作用比苯强.长期接触有引起膀肮癌的可能.但甲苯能被氧化成苯甲酸,与甘氨酸生成马尿酸,能从尿中排出,故对血液并无毒害.空气中最高容许浓度为100mg/m3(或0.02%).
甲苯溶解性优良,是胶粘剂中应用最广的溶剂,也可用作环氧树脂的稀释剂.
贮存于阴凉、通风的库房内,远离火种、热源.温度不超过30 ℃,防止日光直射.
甲苯按其来源和制法分为石油甲苯和焦化甲苯.石油甲苯由石油轻馏分经予加氢精制、催化重整和分离所得:焦化甲苯由炼焦副产粗苯经过洗涤,分馏所得.二者的差别是石油甲苯比焦油甲苯气味小.
二甲苯:
二甲苯分子量106.16.无色透明液体,芳香气味.有三种异构体:邻二甲苯(o-Xylene),相对密度(25℃/4℃)0.87599,凝固点-25.3℃,沸点144.4℃,折射率1.50295,闪点(闭口)17.4℃,燃点500℃,粘度(25℃)0.75mPa·s;间二甲苯(m-xy1ene),相对密度(25℃/4℃)0.8599,凝固点-47.87℃,沸点139.1℃,闪点(开口)25℃,燃点527.8℃.折射率1.4946;对二甲苯(p=xy1ene),相对密度(25℃/4℃)0.8567,凝固点13.26℃,沸点138.35℃,闪点(闭口)25℃.折射率1.49325.
一般的二甲苯是混合二甲苯.为邻二甲苯(10%一15%)、间二甲苯(45%-70%)、对二甲苯(15%-25%)及少量乙苯的混合物,相对密度(20 ℃/4℃)约为0.86,溶解度参数δ=8.8-9.0.溶于乙醇、乙醚,不溶于水.易燃,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.09%-6.6%(vol).有毒,毒性比苯和甲苯为小,空气中最高容许浓度为100mg/m3.
二甲苯可用作溶剂和稀释剂.贮存于阴凉、通风的库房内,远离火种、热源.
二甲苯根据来源和制法分为石油二甲苯和焦化二甲苯.石油二甲苯是石油轻馏分经予加氢精制,催化重整和分离所得;焦化二甲苯是粗苯经过洗涤、分馏所得.
氢氧化钠在氰化钾或维生素B1的催化作用下反应可制得二苯基乙醇酮。因其采用两分子苯甲醛缩合,该反应又称为安息香缩合反应。