乙酸乙酯的制备
这里以实验室制备乙酸乙酯为例,我们通过利用乙醇和乙酸来合成乙酸乙酯。
工具/材料乙醇,乙酸(俗名冰醋酸),浓硫酸,酒精灯,冷凝管,温度计。
01首先需要准备95%的乙醇
02再准备好实验需要的乙酸(冰醋酸)
03以98%的浓硫酸作为该合成反应的催化剂
04乙酸和乙醇不易在室温下发生反应,所以需要酒精灯加热到一定的反应温度。实验装置如下图所示。
1、乙酸乙酯自缩合法(实验室制备方法):首先将金属钠切为薄片,然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全,冷却后加入50%乙酸使pH约为6,最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后,再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯,产率约为50%。
2、双乙烯酮与乙醇酯化法:双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合:乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠,油浴加热约1小时,得红色带有绿色荧光的液体,稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层,再经减压蒸馏可得产品。
①试验中有钠反应,为避免发生爆炸必须保证无水的条件。
②油浴温度不要太高,约110℃,避免乙酸乙酯溢出。
醋酸的ph值一般是2.9。
酸碱度描述的是水溶液的酸碱性强弱程度,用pH值来表示。
纯净乙酸是一种有刺激性气味的无色液体,其熔点较高,为16.6摄氏度。所以,当温度低于16.6摄氏度时,乙酸就凝结成固体。因为固体乙酸的外形与冰相似,所以又称为冰醋酸。醋酸也能与水以任何比例互溶。
醋酸的用途
1、用于制取醋酸乙烯,该用途的使用量约占醋酸总使用量的44%以上,被广泛用于生产黏合剂、涂料、聚乙烯醇、乙烯基共聚树脂、维纶等。
2、作为溶剂。醋酸在许多工业化学反应中用作溶剂。
3、用于制造醋酸纤维素。醋酸可用于制醋酐,醋酐的80%用于制造醋酸纤维,其余用于医药、香料、染料等。
4、用于生产醋酸酯。醋酸酯中的醋酸乙酯、醋酸丁酯是醋酸的两个重要下游产品。
以上内容参考:百度百科-乙酸
如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
ch3cooc2h5+oh-→ch3coo-+c2h5oh
设反应物乙酸乙酯与碱的起始浓度相同,则反应速率方程为:
r
=
=kc2
积分后可得反应速率系数表达式:
(推导)
式中:为反应物的起始浓度;c为反应进行中任一时刻反应物的浓度。为求得某温度下的k值,需知该温度下反应过程中任一时刻t的浓度c。测定这一浓度的方法很多,本实验采用电导法。
用电导法测定浓度的依据是:
(1)
溶液中乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性,它们的浓度变化不致影响电导的数值。同时反应过程中na+的浓度始终不变,它对溶液的电导有固定的贡献,而与电导的变化无关。因此参与导电且反应过程中浓度改变的离子只有oh-和ch3coo-。
(2)
由于oh-的导电能力比ch3coo-大得多,随着反应的进行,oh-逐渐减少而ch3coo-逐渐增加,因此溶液的电导随逐渐下降。
(3)
在稀溶液中,每种强电解质的电导与其浓度成正比,而且溶液的总电导等于溶液中各离子电导之和。
设反应体系在时间t=0,t=t
和t=∞时的电导可分别以g0、gt
和g∞来表示。实质上g0是
naoh溶液浓度为时的电导,gt是
naoh溶液浓度为c时的电导与ch3coona溶液浓度为-
c时的电导之和,而g∞则是产物ch3coona溶液浓度为
时的电导。即:
g0=k反c0
g∞=k产c0
gt=k反c+k产(c0-
c)
式中k反,k产是与温度,溶剂和电解质性质有关的比例系数。
处理上面三式,可得
g0-
gt=(k反-
k产)(c0-
c)
gt-
g∞=(k反-
k产)c
以上两式相除,得
代入上面的反应速率系数表达式,得
k=
上式可改写为如下形式:
gt=
+
g∞
以gt对作图,可得一直线,直线的斜率为,由此可求得反应速率系数k,由截距可求得g∞。
二级反应的半衰期t1/2
为:
t1/2=
可见,二级反应的半衰期t1/2
与起始浓度成反比。由上式可知,此处t1/2
即是上述作图所得直线之斜率。
若由实验求得两个不同温度下的速率系数k,则可利用阿累尼乌斯(arrhenius)公式:
ln=()
计算出反应的活化能ea。
嗅气味。淡的乙酸乙酯有类似苹果、香蕉的特殊香气,乙酸则是醋的酸味。
2.
看是否溶于水。乙酸易溶于水,乙酸乙酯难溶于水,分层。
3.
把少量待测液滴加到水里,然后用pH试纸测pH,酸性的是乙酸,中性的是乙酸乙酯
4.
与碳酸氢钠溶液混合,能产生CO2气体的是乙酸,不反应的是乙酸乙酯