甲苯、乙酸乙酯、甲酸展开剂不相容怎么办?
你的意思是展开剂配好后分层了吧。
如果配好的展开剂分层,会严重影响展开效果,可能是由于你所加试剂的比例不合适造成。
建议:
1)调节甲苯,乙酸乙酯,甲酸的比例,建议减少甲酸的比例,增加乙酸乙酯的比例。
2)换其它展开剂。
氢气、氮气、氧气、二氧化碳气体、丙烷气体、硫化氢气体、氯化氢气体、氯气、氟气、氟化氢气体、溴、溴化氢气体、甲烷气体。
实验室常见危化品
1、爆炸品:具有猛烈的爆炸性。当受到高热摩擦、撞击、震动等外来因素的作用或与其它性能相抵触的物质接触,就会发生剧烈的化学反应,产生大量的气体和高热,引起爆炸。如:三硝基甲苯(TNT),苦味酸,硝酸铵,叠氮化物,雷酸盐及其它超过三个硝基的有机化合物等。
2、氧化剂:具有强烈的氧化性,按其不同的性质遇酸、碱、受潮、强热或与易燃物、有机物、还原剂等性质有抵触的物质混存能发生分解,引起燃烧和爆炸。如:碱金属和碱土金属的氯酸盐、硝酸盐、过氧化物、高氯酸及其盐、高锰酸盐、重铬酸盐,亚硝酸盐等。
3、压缩气体和液化气体:气体压缩后贮于耐压钢瓶内,使其具有危险性。钢瓶如果在太阳下曝晒或受热,当瓶内压力升高至大于容器耐压限度时,即能引起爆炸。钢瓶内气体按性质分为四类:
剧毒气体,如液氯、液氨等。
易燃气体,如乙炔、氢气等。
助燃气体,如氧气等。
不燃气体,如氮、氩、氦等。
4、自燃物品:此类物质暴露在空气中,依靠自身的分解、氧化产生热量,使其温度升高到自燃点即能发生燃烧。如白磷等。
5、遇水燃烧物品:遇水或在潮湿空气中能迅速分解,产生高热,并放出易燃易爆气体,引起燃烧爆炸。如金属钾,钠,电石等。
6、易燃液体:这类液体极易挥发成气体,遇明火即燃烧。可燃液体以闪点作为评定液体火灾危险性的主要根据,闪点越低,危险性越大。闪点在45℃以下的称为易燃液体,45℃以上的称为可燃液体(可燃液体不纳入危险品管理)。易燃液体根据其危险程度分为:
(1)一级易燃液体闪点在28℃以下(包括28℃)。如乙醚、石油醚、汽油、甲醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、硝基苯等。
(2)二级易燃液体闪点在29-45℃(包括45℃)。如煤油等。
7、易燃固体:此类物品着火点低,如受热,遇火星,受撞击,摩擦或氧化剂作用等能引起急剧的燃烧或爆炸,同时放出大量毒害气体。如赤磷,硫磺,萘,硝化纤维素等。
8、毒害品:具有强烈的毒害性,少量进入人体或接触皮肤即能造成中毒甚至死亡。如:汞和汞盐(升汞、硝酸汞等)、砷和砷化物(三氧化二砷,即砒霜)磷和磷化物(黄磷,即白磷,误食0.1克黄磷即能致死)、铝和铅盐(一氧化铅等)、氢氰酸和氰化物(HCN,NaCN,KCN)、以及氟化钠、四氯化碳、三氯甲烷等。
有毒气体,如醛类、氨气、氢氟酸、二氧化硫、三氧化硫和铬酸等。
9、腐蚀性物品:具强腐蚀性,与人体接触引起化学烧伤。有的腐蚀物品有双重性和多重性。如苯酚既有腐蚀性还有毒性和燃烧性。腐蚀物品有硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、氟酸氟酸、冰乙酸、甲酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、甲醛、液溴等。
10、致癌物质:如:多环芳香烃类、3,4-苯并芘1,2-苯并蒽、亚硝胺类、氮芥烷化剂、α-萘胺、β-萘胺、联苯胺、芳胺以及一些无机元素、As、Cl、Be等都有较明显的致癌作用,要谨防侵入体内。
11、诱变性物品:如溴化乙锭(EB),具强诱变致癌性,使用时一定要戴一次性手套,注意操作规范,不要随便触摸别的物品。
12、放射性物品:具有反射性,人体受到过量照射或吸入放射性粉尘能引起放射病。如:硝酸钍及放射性矿物独居石等。
xīn tōng kǒu fú yè
2 概述心通口服液为中成药,出自《中华人民共和国药典》(一部2000年版)[1]。《中华人民共和国药典》(2010年版)记载有此中成药的药典标准。
3 组成黄芪、党参、麦冬、何首乌、淫羊藿、野葛、当归、丹参、皂角刺、海藻、昆布、牡蛎、枳实[1]。
4 制法以上13味按照合剂工艺制成口服液[1]。
5 心通口服液的用法用量每支装10ml,口服每次10~20ml,一日2~3次[1]。
6 功能主治
功在益气活血,化痰通络[1]。用于胸痹气虚痰瘀交阻证,心痛,心悸,胸闷气短,心烦乏力,脉沉细、弦滑或结代;冠心病心绞痛见上述证名者[1]。
7 使用注意孕妇禁用[1]。
8 心通口服液的用法用量如服后泛酸者,可于饭后服用[1]。
9 心通口服液药典标准9.1 品名心通口服液
Xintong Koufuye
9.2 处方黄芪、党参、麦冬、何首乌、淫羊藿、葛根、当归、丹参、皂角刺、海藻、昆布、牡蛎、枳实
9.3 制法以上十三味,取葛根、丹参,加70%乙醇加热回流二次,每次1小时,合并乙醇提取液,备用;药渣与黄芪等十一味加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至1000ml,与乙醇提取液合并,加适量乙醇使含醇量达65%,冷藏24~48小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至870ml,冷藏24~48小时,滤过,加单糖浆210g,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加水至1000ml,搅匀,滤过,灌封,灭菌,即得。
9.4 性状本品为棕红色的澄清液体;味甜、微苦。
9.5 鉴别(1)取本品5ml,用三氯甲烷10ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水液用正丁醇10ml振摇提取,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—水(7:2.5:0. 25)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%醋酸镁乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品10ml,蒸干,残渣加无水乙醇20ml,置水浴上充分搅拌,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(5:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%铁氰化钾溶液和2%三氯化铁溶液的等量混合液(临用配制)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品20ml,用三氯甲烷20ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去洗涤液,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径为1~1.5cm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,加乙醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为对照药材溶液。再取2,3,5,4'四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—丙酮—水(7:65:55:12)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸硫酸溶液(取磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,摇匀),加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品20ml,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以三氯甲烷—甲醇—水(12:7:3)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热约2分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光条斑。
9.6 检查9.6.1 相对密度应不低于1.08(2010年版药典一部附录Ⅶ A)。
9.6.2 pH值应为5.0~7.0(2010年版药典一部附录Ⅶ G)。
9.6.3 其他应符合合剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ J)。
9.7 含量测定照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
9.7.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—水(21:79)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。
9.7.2 对照品溶液的制备取葛根素对照品约11mg,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置25ml量瓶中,加30%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含葛根素44μg)。
9.7.3 供试品溶液的制备精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,离心,精密吸取上清液5ml,置50ml量瓶中,加30%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
9.7.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含葛根以葛根素(C21H20O9)计,不得少于2.2mg。
9.8 功能与主治益气活血,化痰通络。用于气阴两虚、痰瘀痹阻所致的胸痹,症见心痛、胸闷、气短、呕恶、纳呆;冠心病心绞痛见上述证候者。
9.9 用法与用量口服。一次10~20ml,一日2~3次。
9.10 注意孕妇禁用;如有服后泛酸者,可于饭后服用。
9.11 规格每支装10ml
9.12 贮藏密封,置阴凉处。
9.13 版本
sān qī shāng yào kē lì
2 三七伤药颗粒药典标准2.1 品名三七伤药颗粒
Sanqi Shangyao Keli
2.2 处方三七157.5g、制草乌157.5g、雪上一枝蒿69.0g、冰片3.15g、骨碎补1476.6g、红花472.5g、接骨木2362.5g、赤芍262.5g
2.3 制法以上八味,除冰片外,制草乌、三七、雪上一枝蒿粉碎成细粉;冰片研细;其余骨碎补等四味加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.05(80~90℃)的清膏,静置,吸取上清液,浓缩至相对密度为1.40(80~90℃)的稠膏;加入制草乌、三七、雪上一枝蒿细粉及糊精适量,混匀,减压干燥,粉碎成细粉,制颗粒,干燥,加入冰片细粉,混匀,制成1000g,即得。
2.4 性状
本品为棕色至棕褐色的颗粒;味微苦。
2.5 鉴别(1)取本品4.5g,研细,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次25ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材1g,加甲醇50ml,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取赤芍对照药材1g,加乙醇15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液5μl、上述对照药材和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取骨碎补对照药材2g,加乙醇15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液10μl、上述对照药材和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.5:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品15g,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚20ml,密塞,放置20分钟,超声处理10分钟,滤过,滤液低温挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查2.6.1 乌头堿 ***取本品适量,研细,精密称取10g,置具塞锥形瓶中,加乙醚150ml,密塞,不断振摇10分钟,加氨试液10ml,再振摇30分钟,放置2小时,滤过,残渣用乙醚10ml洗涤,滤过,合并滤液,低温挥干,残渣加无水乙醇溶解并转移至2ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取乌头堿对照品,加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(4:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点,或不出现斑点。
2.6.2 其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ C)。
2.7 含量测定2.7.1 骨碎补照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(16:84)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于4000。
2.7.1.2 对照品溶液的制备取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
2.7.1.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约2g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,超声处理(功率350W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
2.7.1.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含骨碎补以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于1.50mg。
2.7.2 三七照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中规定的梯度进行洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。
时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0~25
20
80
25~75
20→35
80→65
75~76
35→90
65→10
76~83
90
10
2.7.2.2 对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。
2.7.2.3 供试品溶液的制备精密吸取[含量测定]骨碎补项下的供试品溶液25ml,蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.2.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1 (C54H92O23)的总量计,不得少于3.0mg。
2.8 功能与主治舒筋活血,散瘀止痛。用于跌打损伤,风湿瘀阻,关节痹痛;急慢性扭挫伤、神经痛见上述证候者。
2.9 用法与用量口服。一次1g,一日3次;或遵医嘱。
2.10 规格每袋装1g
2.11 注意本品药性强烈,应按规定量服用;孕妇忌用;有心血管疾病患者慎用。
2.12 贮藏密封。
2.13 版本《中华人民共和国药典》2010年版 第三增补本
3 三七伤药颗粒说明书3.1 药品名称三七伤药颗粒
3.2 三七伤药颗粒的别名三七伤药胶囊;三七伤药片
3.3 剂型颗粒剂:每袋1g;
胶囊剂:每粒0.25g;0.5g;
片剂:每片重0.3g(薄膜衣片)
3.4 三七伤药颗粒的主要成份三七、制草乌、雪上一枝蒿、冰片、骨碎补、红花、接骨木、赤芍[1]
3.5 三七伤药颗粒的功能主治舒筋活血,散瘀止痛。用于跌打损伤,风湿瘀阻,关节痹痛;急慢性扭挫伤、神经痛见上述证候者。[1]
3.6 注意事项1.心血管疾病患者慎用。
2.老年人、婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女使用安全性:孕妇忌服。
3.其他:三七伤药颗粒药性剧烈,应按规定量服用。若出现流涎、呕吐、血压降低、呼吸困难等症状,为中毒现象(乌头堿中毒),应立即停药,一般可用阿托品解救。
3.7 三七伤药颗粒的用法用量口服,一次1袋,3次/d,或遵医嘱。
胶囊剂:口服,一次3粒,3次/d,或遵医嘱。
xīn nǎo kāng piàn
2 心脑康片药典标准2.1 品名心脑康片
Xinnaokang Pian
2.2 处方丹参40g、制何首乌30g、赤芍30g、枸杞子30g、葛根30g、川芎30g、红花20g、泽泻30g、牛膝30g、地龙30g、郁金3g、远志(蜜炙)30g、九节菖蒲30g、炒酸枣仁20g、鹿心粉30g、甘草20g
2.3 制法以上十六味,除鹿心粉外,川芎、红花、泽泻、牛膝、郁金、远志、九节菖蒲、炒酸枣仁、甘草粉碎成细粉,过筛,备用。其余丹参等六味,加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.25~1.30(60℃)的清膏,加入上述川芎等细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,加入鹿心粉,混匀,以75%乙醇制成颗粒,干燥,加入硬脂酸镁适量,混匀,压制成1000片,包薄膜衣,即得。
2.4 性状
本品为薄膜衣片,除去包衣后显棕黄色;味苦。
2.5 鉴别(1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒圆球形或椭圆形,直径约至60μm,外壁有刺,具三个萌发孔(红花)。草酸钙簇晶直径14~55μm(远志)。内种皮细胞棕黄色,表面观长方形或类方形,垂周壁连珠状增厚(炒酸枣仁)。
(2)取本品10片,除去包衣,研细,加水30ml,加热回流1小时,放冷,离心,取上清液加稀盐酸调pH值至2~3,加乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g,自“加水30ml”起,同法制成对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照药材溶液5μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6:5:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品20片,除去包衣,研细,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水30ml使溶解,加盐酸1ml,加热回流1小时,放冷,加二氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并二氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材1g,加甲醇10ml,自“加热回流1小时”起,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照药材溶液及对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(15:1.5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品20片,除去包衣,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g,自“加甲醇50ml”起,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品20片,除去包衣,研细,加水50ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,加乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g,加水10ml,自“加热回流30分钟”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(2:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(6)取本品20片,除去包衣,研细,加乙醚40ml,放置2小时,超声处理10分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g,自“加乙醚40ml”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ D)。
2.7 含量测定照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.7.2 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz) 30分钟,取出,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.40mg。
2.8 功能与主治活血化瘀,通窍止痛。用于瘀血阻络所致的胸痹、眩晕,症见胸闷、心前区刺痛、眩晕、头痛;冠心病心绞痛、脑动脉硬化见上述证候者。
2.9 用法与用量口服,一次4片,一日3次。
2.10 规格每片重0.25g
2.11 贮藏密封。
2.12 版本