硫酸钠的测定
1原子吸收光度法:用金属钠作为光源的灯丝,燃烧的含有钠元素的溶液可吸收钠元素的特征吸收波长,用标准曲线法测定钠的含量
2在未知液体中加入过量的盐酸,后逐滴加入已知浓度的氯化钡溶液,有白色沉淀,通过测量剩余硫酸钡的量即可求出硫酸根离子的浓度,即为原溶液中硫酸钠的浓度
1、浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻。影响准确称样。
2、正确的浓稠态样品水分测定方法是,加入已知质量的海砂或无水硫酸钠搅拌均匀后加热至恒重。
实验原理:NaSO4 + BaCl2 = 2NaCl + BaSO4 (沉淀)
SO42-
+
Ba2+
=
BaSO4
Ba2+
+
H2Y2-
=
BaY2
+
2H+
步骤:移取10ml试样液于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此溶液为A溶液。
1、
移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,4滴铬黑T作指示剂,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到蓝色为终点,记下消耗的体积(V1)。
2、
移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中,加5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-氯化镁混合液(过量),摇匀,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和25ml乙醇,4滴铬黑T作指示剂,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到紫红色,再补加2滴铬黑T,记下消耗的体积(V2)。
3、
移取10ml氯化钡-氯化镁混合液,按上述“1”中操作,记录消耗的体积(V3)。
4、
计算
Na2SO4(g/L)=
M(
V3
+
V1
—
V2)×0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积(ml)
V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积(ml)
V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积(ml)
W
——
取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
1、取水样,取原水样100ml和反应后水样100~200ml。
2、调ph,用硫酸调至ph小于1。
3、称破乳剂,称4g氯化钠于分液漏斗中。
4、萃取,加15ml四氯化碳,剧烈振荡2min,并不断开启活塞排气,静置分层,萃取液放入50ml小烧杯中。
5、继续萃取,重复萃取,重复步骤(4)两次。
6、萃取液均放入50ml烧杯中。
7、过滤,在漏斗的滤纸上加入无水硫酸钠,将四氯化碳萃取液滤入50ml容量瓶中。
8、定容,用四氯化碳液定容至50ml。
9、测量,以四氯化碳为参比液,用红外测油仪测定萃取液的吸光度,并记录相应水样的油含量。