测定苯酚的方法

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

GB/T 15351—94

化 学试剂

苯 酚 红

Chemical reagent

Phenol red

本试剂为红色结晶性粉末，易溶于乙醇及碱溶液中，不溶于三氯甲烷及醚中。

示性式：C19H14O5S

结构式：

相对分子质量:354.38（按1991年国际相对原子质量）

1 主题内容与适用范围

本标准规定了化学试剂苯酚红的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

本标准适用于化学试剂苯酚红的检验。

2 引用标准

GB/T 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 604化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法

GB/T 619化学试剂采样及验收规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）

GB/T 9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法

HG 3—119 化学试剂 包装及标志

3技术要求

3.1 pH变色域:

1.2(橙)～3.0(黄)；

6.5(棕黄)～8.0(紫红)。

3.2 最大吸收波长（nm）：

λ1(pH1.2)…………………………………503～506

λ2(pH3.0)…………………………………430～435

λ3(pH6.5)…………………………………430～435

λ4(pH8.0)…………………………………557～560

3.3 质量吸收系数（L/cm•g）：

a1(λ1,pH1.2干样)…………………………………110～123

a2(λ2,pH3.0干样)…………………………………60～68

a3(λ3,pH6.5干样)…………………………………62～72

a4(λ4,pH8.0干样)…………………………………120～135

3.4 杂质最高含量：

%

名 称 指 示 剂

碱溶解试验

干燥失重

灼烧残渣（以硫酸盐计） 合格

1.0

0.2

4试验方法

本试验方法中标准滴定溶液、制剂及制品和pH缓冲溶液，除另有规定外，均按GB/T 601、GB/T 603、GB/T 604之规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。

4.1 pH变色域测定

按GB/T 604的规定测定。

4.2 最大吸收波长测定

按GB/T 9721之规定测定，其中：

4.2.1 测定条件

吸收池厚度：1cm；

参比溶液：水。

扫描范围：400～700nm。

4.2.2 测定方法

称取0.100g预先于105±2℃干燥至恒重的试样，精确至0.0001g。加14.20mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]，水浴加热溶解，冷却后，置于500mL容量瓶中，并用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

量取2.00mL、3.00mL、3.00mL、2.00mL上述试样溶液，各置于100mL容量瓶中，分别用pH1.2，pH3.0，pH6.5，pH8.0缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。按GB/T 9721中7.2.1条之规定，测量出最大吸收波长及相对应的吸光度A（A用于质量吸收系数的计算）。

4.3 质量吸收系数

质量吸收系数按式（1）计算：

a = A ……………………………………(1)

b•c

式中：a----质量吸收系数,L/cm•g

A----4.2.2条中所测得的吸光度；

b----吸收池厚度，cm

c----试样溶液的浓度，g/L

4.4 杂质测定

试样称量须精确至0.01g。

4.4.1 碱溶解试验

称取0.1g样品，加0.3mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1mol/L]溶解，稀释至250mL，应全溶清亮，无机械杂质。

4.4.2干燥失重

称取1g样品，精确至0.0001g，置于已在105±2℃干燥至恒重的称量瓶中，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。

干燥失重按式（2）计算：

X = m1－m2 ×100 …………………………(2)

m1

式中：X----干燥失重，%；

m1----恒重前样品的质量，g；

m2----恒重后样品的质量，g；

4.4.3灼烧残渣

称取0.5g样品，按GB/T 9741中4.1条之规定测定。结果按GB/T 9741中第5章 之规定计算。

5检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

6 包装及标志

按HG 3—119的规定，其中：

内包装形式：Gz-3；

外包装形式：W-1；

包装单位：第2类。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由北京化学试剂总厂归口。

本标准由北京化工厂负责起草。

本标准主要起草人郝玉林、关瑞宝、强京林、刘冬霓。

本标准自实施之日起，原化学工业部部标准HG 3—957—76《化学试剂 苯酚红》作废。

检验的话可用溴水或FeCl3溶液

①用溴水

现象：苯酚中加入溴水会生成白色沉淀

原理：溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr

注意：苯酚浓度不能太大，否则会溶解生成的C6H3OHBr3，看不到沉淀产生。

②用FeCl3溶液

现象：苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色

原理：苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl

注意：这个现象很明显，注意是溶液变成紫色，不是产生紫色沉淀。

苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax为270nm，所以你要在300测吸光度也能测出来，但不是吸收的最大值。紫外光谱是一个吸收谱带，而不是谱线，所以在哪个波长（紫外区）都是能测出一个数值的。但如果要定量分析就得在270测定了，否则误差太大。

就是测定溶液中是否含有苯酚。

测定方法，由于苯酚遇三氯化铁溶液显紫色，所以可以用三氯化铁溶液检测，原因是苯酚根离子与Fe3+形成了有颜色的络合物。

苯酚（Phenol，C6H5OH）是一种具有特殊气味的无色针状晶体，有毒，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理，皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性，接触后会使局部蛋白质变性，其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。遇三价铁离子变紫，通常用此方法来检验苯酚。

这个跟比色皿的长度没有关系，在紫外区，也就是400nm以下就应该用石英比色皿，石英比色皿在紫外下没有吸收，而玻璃会吸收紫外区域的光线，当你测可见光下的吸收时就可以用玻璃的比色皿。这与你用比色皿的长度没有太大的影响，具体参照朗伯比尔定律，以及对该公式的解释~~

紫外-可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。

参比溶液选择：a 试液及显色剂均无色，蒸馏水作参比溶液。b 显色剂为无色，被测试液中存在其他有色离子，用不加显色剂的被测试液作参比溶液。c 显色剂有颜色，可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。d 显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的旦哗测狙爻缴诧斜超铆干扰。e 改变加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，以此溶液作为参比溶液消除干扰。一般,不加显色剂的测试溶液,参比溶液为溶解待测物质的溶剂. 如,测试溶液为CuSO4溶液(0.1%H2SO4中),则选择0.1%H2SO4作为参比溶液若测试溶液为KMnO4水溶液,则以水为参比.

用4-氨基安替比林分光光度法用于检测苯酚，步骤如下：样品中加入磷酸（85%）和水稀释后，在125度蒸馏，用氢氧化钠接收蒸馏液，加入4-氨基安替比林及碱性铁氰化物比色，在505nm处检测吸光光值，

苯酚差值光谱法测定未知样品中苯酚的含量：

（1）具有快速、灵敏,实验结果稳定、可靠之特点,而且有效地消除了紫外-可见分光光度法中有机杂质的干扰

（2）可以消除因为系统的光源不稳定，检测器灵敏度变化等由于系统本身的原因而引起的系统误差。

从而测定结果更准确，结果更具可靠性。