实验室制取乙酸乙酯收集能否用氢氧化钠

实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤：

1、按照实验要求装配实验器具

2、向大试管内装入碎瓷片

3、向大试管内加入3ml无水乙醇

4、边震荡边加入2ml浓硫酸（震荡）和2ml醋酸

5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液

6、连接好实验装置（导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸）

7、点燃酒精灯，加热试管到沸腾

8、待试管收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层，分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。

扩展资料

乙酸乙酯又称醋酸乙酯，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂

乙酸乙酯对空气敏感，吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml)；能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶；能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）反应。

参考资料：百度百科-乙酸乙酯

为了提高酯的产量，一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

①制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高。不能使液体沸腾。

②最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

③浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

反应条件及其意义：

（1）加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集，使平衡向正反应方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。

（2）浓硫酸一方面作催化剂，提高反应速率；另一方面作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。

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注意事项

1、反应物的混合：先加乙醇，再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸)，最后加乙酸，然后加热。

2、浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一点。

3、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和二氧化硫等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

4、倾斜的导气管较长，在起到导气作用的同时兼起到冷凝的作用；

5、导气管不要伸到碳酸钠溶液中去，防止由于加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中。

6、用碳酸钠不能用碱(NaOH)的原因：虽然氢氧化钠也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

参考资料来源：百度百科-乙酸乙酯

乙酸乙酯的实验室制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验） 　其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精. 是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂，也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。

用饱和碳酸钠的原因：

制乙酸乙酯时，会夹带乙酸和乙醇的杂质．

1．饱和碳酸钠可以很好的吸收乙醇（其实是溶液都能很好的吸收乙醇，因为溶液里有水。．．）

2．饱和碳酸钠可以和乙酸反应，使之溶解到下层溶液

3．！最关键的！

饱和碳酸钠可以降低乙酸乙酯的溶解度，使乙酸乙酯浮在上层，这样就和下面的溶液彻底分离。便于收集提取．

不伸入液面下的原因：

1．！最关键的！

防止倒吸．为什么会倒吸呢？因为杂质里的乙酸和乙醇都易溶于水，所以（不用解释了吧．．．这是高二的知识，应该知道为什么倒吸．．．）

2．反应产物不怕被氧化，因此不需要液封

3．使生成的乙酸乙酯气体直接在液面就液化，从而浮在上面与下面的溶液分层． 如果伸进去，则会有一部分溶解在溶液中，减少产量．浮出来的时候，也可能会带出部分杂质（类似萃取）．

PS：分少点吧．．．－ －．．．

实验原理

在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯

为了提高酯的产量，本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。

器材和药品

1. 器材 普通蒸馏装置，分液漏斗(125mL)，大试管，烧杯，锥形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，铁圈，普通漏斗，滤纸，pH试纸。

2. 药品 冰乙酸，95%乙醇，浓硫酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钙，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁。

实验方法

在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管（装置见图4-4）。在水浴上加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“七、萃取操作”）中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②。

将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73～78℃馏分③，产量10～12g。

纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃， =1.3727。

附注

①碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故此处用饱和食盐水洗。

②由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，故在未干燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准，而应以干燥剂加入后吸水情况而定，并放置30min，其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。

③乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表：

沸点/℃ 组成/%

乙酸乙酯 乙 醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.908.1

71.8 69.0 31.0 0

1）把上述步骤按先后顺序排序（填序号）：52431。

（2）如何配制混合液？用3 mL无水乙醇和2 mL冰醋酸反应时，只需要加入2滴～3滴浓硫酸即可（3）写出该反应的方程式： CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O ，反应中浓硫酸的作用： 催化剂。

（4）在反应装置中导气管出口的位置在碳酸钠液面上方的2~3cm处，其原因是导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成饱和Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。，原步骤（4）中为什么要小心加热？ 由于乙酸和乙醇沸点低，若反应的温度过高，加热过猛，不但乙醇和乙酸会大量损失，而且会产生副作用，另外也容易造成暴沸。故应用酒精灯小心均匀地加热，温度控制在100℃左右。一般烧至沸腾就应停止加热。为了较好地控制反应温度，最好采用水浴加热，控制在沸水温度下反应，这样，既能控制反应温度，又能保证受热均匀。

（5）原步骤（3）所能观察到的现象是 液体分层 ，并有芳香的气味 ，其原因和结论是 (1)乙酸乙酯在无机盐饱和Na2CO3溶液中的溶解度减小，容易分层析出。(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。。

（6）从实际情况看乙醇与乙酸两反应物中乙醇需要过量一些，其原因是 先加乙醇与浓硫酸反应混合，防止浓硫酸与乙酸反应脱水