盐酸小檗碱用乙醇提取率

1.提取：称取2g中药黄连，在研体中捣碎后，放入100ml圆底烧瓶中，加入20ml 95%的乙醇，安装球形回流冷凝管，用水浴加热回流，待温度上升至七十摄氏度时，控制温度在七十摄氏度，回流0•5个小时。

2.过滤浓缩：0•5个小时后，撤掉酒精灯，放置一个小时，安装漏斗，过滤。将滤液放入坩埚中，加热，浓缩至棕红色糖浆状，加入30-40ml醋酸，加热溶解，过滤，在滤液内滴加浓盐酸直至出现浑浊状（PH=1），放置冷却得到粗品。

3.重结晶：将粗品用蒸馏水重结晶三次。得到精致小檗碱。小檗碱的溶液中会有结晶体析出。

提取一过滤一(3)滤液经不同方式分离纯化一成

品。工艺步骤说明：(1)黄柏原料由桂林三金药业集

团科研所提供，破碎成3o目左右的样品粉末。(2)

在提取过程中所采用的3种提取溶剂，分别是水、

7O％ 乙醇、0．3 H SO 溶液，提取2次，每次l h。

(3)在黄柏的提取纯化工艺中，最关键的是分离纯化

这个工序，我们采用盐析、大孑L树脂吸附、乙醇沉淀

3种纯化方法。在盐析工艺中，首先加入2 滑石

灰，用饱和石灰水调pH 至l0，静置，过滤后滤液用

25 HC1调pH 至2，加入NaC1，放置24 h，抽滤，

干燥得成品。在大孔树脂吸附纯化工艺中，首先对

树脂型号从吸附量大小、洗脱难易程度、树脂再生处

理难易程度等方面做了选择，最后采用河北沧州产

的A 型大孑L树脂，该树脂黄柏中总生物碱吸附性

好、洗脱也很容易，上样流速控制在柱的最大流速的

1／4，先用低醇预洗，再用7o 的乙醇洗脱，减压回

收乙醇，干燥得成品。在醇沉过程中，先将提取液浓

缩至膏状，加入95 乙醇沉淀，过滤，滤液减压回收

乙醇，干燥得成品。

1.酸水提取法

方法：用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取，转变为硫酸盐溶解于酸性溶液，酸水液用石灰乳调pH到7左右，滤液用盐酸调pH到2-3，加入6%左右的NaCl，转化为盐酸盐析出，过滤后得到盐酸小檗碱粗品。

特点：试验材料成本低，工艺简单，但易造成污染，容易腐蚀设备，多采取硫酸浸泡与其他方法相结合的提取工艺。

2.碱水提取法/石灰乳法

方法：药材粉末中加入饱和石灰水，搅拌均匀，浸泡6h后渗漉(pH值在10以上)，控制流速5-6ml/min，收集渗漉液过滤除杂后，加入渗漉体积7%的NaCl，转化为盐酸盐析出，过滤后得到盐酸小檗碱粗品。

特点：饱和石灰水的pH值直接影响提取率，提取效率优于酸水提取法。

3.乙醇法

方法：根据小檗碱易溶于热乙醇，难溶于冷乙醇的性质，将药材粉末用乙醇温浸，回收大部分乙醇，剩余乙醇浓缩液放置，过滤，滤液加盐酸后沉淀放置，过滤得到黄色沉淀为盐酸小檗碱粗品。

特点：可回收反复使用，不腐蚀设备，无毒，对环境无污染，提取产量高。

4.微波-索氏提取法

方法：将药材和一定量的蒸馏水混合均匀，通过变频微波加热使基质材料内部的细微组织结构发生变化，减小提取过程中目标成分在基质材料内部的传质阻力，微波处理后进行索氏提取，将提取液静置过夜后取上清液加盐酸调pH为2，然后加入18%的食盐水，转化为盐酸盐析出，静置水洗干燥后得到盐酸小檗碱粗品。

特点：提取率高，无需过滤，工艺简单，不腐蚀设备。