怎样鉴别异烟肼与尼可刹米
异烟肼鉴别:
(1) 取本品约0.1g,加水5ml 溶解后,加10%香草醛的乙醇溶液 1ml,
摇匀,微热,放冷,即析出黄色结晶;滤过,用稀乙醇重结晶,在105 ℃干燥后,依法
测定(附录Ⅵ C),熔点为228 ~231 ℃,熔融时同时分解。
(2) 取本品约10mg,置试管中,加水2ml 溶解后,加氨制硝酸银试液1ml ,即发生
气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集166图)一致。
尼可刹米:
(1) 取本品10滴,加氢氧化钠试液3ml ,加热,即发生二乙胺的臭气,
能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
(2) 取本品1 滴,加水50ml,摇匀,分取2ml ,加溴化氰试液2ml 与2.5%苯胺溶
液3ml ,摇匀,溶液渐显黄色。
(3) 取本品2滴,加水1ml ,摇匀,加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3 滴,即生
成草绿色沉淀。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集135图)一致。
这两种都属于化学药,你可以查《中国药典》2010版的,2005版和2000版也可以参考的。
尼可刹米分子结构中,除了吡啶环上氮原子外,吡啶环β位上被酰氨基取代,虽然酰氨基的化学性质不甚活泼,但遇碱水解后,释放出具有碱性的二乙胺,故可以此进行鉴别。 2.吡啶环的特性 本类药物分子结构中均含有吡啶环,可发生开环反应(特性反应)。尼可刹米、异烟肼和异烟腙的吡啶环α、α’位未取代,而β或γ位被羧基衍生物所取代,丙硫异烟胺的吡啶环α位被丙基取代,而γ位被硫代甲酰氨基所取代。 3.还原性 异烟肼吡啶环γ位上被酰肼取代,酰肼基具有较强的还原性,并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。 除此之外,各药物具有不同的取代基团,具有不同的化学性质。 二、鉴别试验 (一) 吡啶环的开环反应 1.戊烯二醛反应(Konig反应) 当溴化氰与芳香第一胺作用于吡啶环, 可形成戊烯二醛的有色喜夫氏碱类(聚甲炔染料)。这一反应不能由吡啶环单独发生,而是在溴化氰加到吡啶环,使环上氮原子由3价转变成5价时,吡啶环水解,形成戊烯二醛后再与芳香第一胺缩合而成。 本反应适用于吡啶环α、α’位未取代,以及β或γ位为烷基或羧基的衍生物。异烟肼和尼可刹米均具有此反应,而中国药典只用于尼可刹米的鉴别,所用芳香第一胺为苯胺。 方法 取本品1滴,加水50ml,摇匀,分取2ml,加溴化氰试液2ml与2. 5 %苯胺溶液3ml,摇匀,溶液渐显黄色。 用于异烟肼鉴别时,应先用高锰酸钾或溴水氧化为异烟酸,再与溴化氰作用,然后再与芳香第一胺缩合形成有色的戊烯二醛衍生物。戊烯二醛衍生物的颜色随所用芳香第一胺不同而有所不同,如与苯胺缩合形成黄至黄棕色;与联苯胺则形成淡红至红色。 2.二硝基氯苯反应(Vongerichten反应) 在无水条件下,将吡啶及其某些衍生物与2, 4-二硝基氯苯混合,加热或使其热至熔融,冷却后,加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解,溶液呈紫红色。 尼可刹米、异烟肼和异烟腙等,需经适当处理,即将酰肼氧化成羧基或将酰胺水解为羧基后才有此反应。中国药典已用于异烟腙的鉴别。 用于异烟肼鉴别时,可取其乙醇溶液加入硼砂及5%2, 4-二硝基氯苯乙醇溶液,蒸干,继续加热10min,残渣加甲醇搅拌后,即显紫红色。 (二) 形成沉淀的反应 本类药物具有吡啶环的结构,可与重金属盐类(如氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)及苦味酸等试剂形成沉淀。如尼可刹米可与硫酸铜及硫氰酸铵作用生成草绿色配位化合物沉淀。异烟肼、尼可刹米可与氯化汞形成白色沉淀。 (三) 酰肼基团的反应 1.还原反应 银镜反应:方法 取异烟肼约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。反应式如下: 2.缩合反应 酰肼基与芳醛缩合形成腙,析出结晶,可测定其熔点。最常用的芳醛为香草醛,其次是对二甲氨基苯甲醛、水杨醛等 与1,2-萘醌-4-磺酸在碱性介质中可缩合显红色,凡具有-NH2或活性-CH2-基者均有此反应。 (四) 分解产物的反应 尼可刹米+氢氧化钠试液→加热→二乙胺臭味,红色石蕊试纸变蓝; 丙硫异烟胺加盐酸→加热→硫化氢气体,醋酸铅试纸显黑色。 (五) 紫外吸收光谱特征 本类药物的紫外特征吸收鉴别方法见表。 三、有关物质的检查 (一) 异烟肼中游离肼的检查 异烟肼是一种不稳定的药物,其中的游离肼是由制备时原料引入,或在贮存过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质,因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。常用的方法有薄层色谱法,比浊法和差示分光光度法。 1.薄层色谱法 中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用此法。 检查方法 取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液。 另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照溶液。
分析化学常用试液配制方法
乙醇制氢氧化钾试液 可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
乙醇制氨试液 取无水乙醇,加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9~11g,即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。
乙醇制硝酸银试液 取硝酸银4g,加水10ml溶解后,加乙醇使成100ml,即得。 乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。 本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
一氯化碘试液 取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解,再加盐酸125ml,即得。本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。
N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液 取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml,混合,pH值为7.0)2ml,加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与 0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)1ml,用水稀释至10ml,即得。
乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g,加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解,再加乙醇至100ml,即得。
二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g,加水100ml溶解 后,滤过,即得。
二硝基苯试液 取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
二硝基苯甲酸试液 取3,5-二硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
二硝基苯肼试液 取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,滤过,即得。
二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml,加氯仿至100ml,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。本液应置棕色玻璃瓶中,密塞,置阴凉处保存。
二苯胺试液 取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。
二氨基萘试液 取2,3-二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解,放冷滤过,即得。本液应临用新配,避光保存。
稀二硝基苯肼试液 取2,4-二硝基苯肼0.15g,加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解,即得。
二氯化汞试液 取二氯化汞6.5g,加水使溶解成100ml,即得。
二氯靛酚钠试液 取2,6-二氯靛酚钠0.1g,加水100ml溶解后,滤过,即得。
丁二酮肟试液 取丁二酮肟1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
三硝基苯酚锂试液 取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解,放冷,加水使成100ml,即得。 三氯化铁试液 取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。
三氯醋酸试液 取三氯醋酸6g,加氯仿25ml溶解后,加30%过氧化氢溶液0.5ml,摇匀,即得。
五氧化二钒试液 取五氧化二钒适量,加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液1份加水3份,混匀,即得。
水合氯醛试液 取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。
水杨酸铁试液 (1) 取硫酸铁铵0.1g,加稀硫酸2ml与水适量使成100ml。 (2) 取水杨酸钠1.15g,加水使溶解成100ml。 (3) 取醋酸钠13.6g,加水使溶解成100ml。 (4) 取上述硫酸铁铵溶液1ml,水杨酸钠溶液0.5ml,醋酸钠溶液0.8ml与稀醋酸0.2ml,临用前混合,加水使成5ml,摇匀,即得。
甘油醋酸试液 取甘油、50%醋酸与水各1份,混合,即得。 甲醛试液 可取用“甲醛溶液”。 甲醛硫酸试液 取硫酸1ml,滴加甲醛试液1滴,摇匀,即得。 本液应临用新制。
对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g,加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后,加三氯化铁试液0.05ml,摇匀,即得。 本液配制后7日即不适用。
对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐试液 取对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg,加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)5ml使溶解,加指示液(取等量0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)0.25ml,用水稀释至25ml。
对氨基苯磺酸-α-萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后,另取盐酸-α-萘胺0.1g,加醋酸150ml使溶解,将两液混合,即得。 本液久置显粉红色,用时可加锌粉脱色。
对羟基联苯试液 取对羟基联苯1.5g,加5%氢氧化钠溶液10ml与水少量溶解后,再加水稀释至100ml。本液贮存于棕色瓶中,可保存数月。
亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。 本液应临用新制。
亚硫酸氢钠试液 取亚硫酸氢钠10g,加水使溶解成30ml,即得。 本液应临用新制。 亚硫酸钠试液 取无水亚硫酸钠20g,加水100ml使溶解,即得。 本液应临用新制。
亚硝基铁氰化钠试液 取亚硝基铁氰化钠1g,加水使溶解成20ml,即得。 本液应临用新制。
亚硝基铁氰化钠乙醛试液 取1%亚硝基铁氰化钠溶液10ml,加乙醛1ml,混匀,即得。 亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100ml,即得。
亚硝酸钴钠试液 取亚硝酸钴钠10g,加水使溶解成50ml,滤过,即得。 血红蛋白试验 取牛血红蛋白1g,加盐酸溶液(取1mol/L盐酸溶液65ml,加水至1000ml)使溶解成100ml,即得。本液置冰箱中保存,2日内使用。
过氧化氢试液 取浓过氧化氢溶液(30%),加水稀释成3%的溶液,即得。
次氯酸钠试液 取含氯石灰20g,缓缓加水100ml,研磨成均匀的混悬液后,加14%碳酸钠溶液100ml,随加随搅拌,用湿滤纸滤过,分取滤液5ml,加碳酸钠试液数滴,如显浑浊,再加适量的碳酸钠溶液使石灰完全沉淀,滤过,即得。含NaClO应不少于4%。 本液应置棕色瓶内,在暗处保存。
次溴酸钠试液 取氢氧化钠20g,加水75ml溶解后,加溴5ml,再加水稀释至100ml,即得。 本液应临用新制。
异烟肼试液 取异烟肼0.25g,加盐酸0.31ml,加甲醇或无水乙醇使溶解成500ml,即得。
多硫化铵试液 取硫化铵试液,加硫黄使饱和,即得。
邻苯二醛试液 取邻苯二醛1.0g,加甲醇5ml与0.4mol/L硼酸溶液(用45%氢氧化钠溶液调节pH值至10.4)95ml,振摇使邻苯二醛溶解,加硫乙醇酸2ml,用45%氢氧化钠溶液调节pH值至10.4。
含碘酒石酸铜试液 取硫酸铜7.5g、酒石酸钾钠25g、无水碳酸钠25g、碳酸氢钠20g与碘化钾5g,依次溶于800ml水中;另取碘酸钾0.535g,加水适量溶解后,缓缓加入上述溶液中,再加水使成1000ml,即得。
间苯二酚试液 取间苯二酚1g,加盐酸使溶解成100ml,即得。 间苯三酚试液 取间苯三酚0.5g,加乙醇使溶解成25ml,即得。 本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
苯酚二磺酸试液 取新蒸馏的苯酚3g,加硫酸20ml,置水浴上加热6小时,趁其尚未凝固时倾入玻璃塞瓶内,即得。用时可置水浴上微热使融化。
茚三酮试液 取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
{占}吨氢醇甲醇试液 可取用85%{占}吨氢醇的甲醇溶液。 钒酸铵试液 取钒酸铵0.25g,加水使溶解成100ml,即得。
变色酸试液 取变色酸钠50mg,加硫酸与水的冷混合液(9:4)100ml使溶解,即得。 本液应临用新制。
茜素氟蓝试液 取茜素氟蓝0.19g,加氢氧化钠溶液(1.2→100)12.5ml,加水800ml与醋酸钠结晶0.25g,用稀盐酸调节pH值约为5.4,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。
茜素锆试液 取硝酸锆5mg,加水5ml与盐酸1ml;另取茜素磺酸钠1mg,加水5ml,将两液混合,即得。
草酸试液 取草酸6.3g,加水使溶解成100ml,即得。 草酸铵试液 取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。
枸橼酸醋酐试液 取枸橼酸2g,加醋酐100ml使溶解,即得。 品红亚硫酸试液 取碱式品红0.2g,加热水100ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。 本液应临用新制。
品红焦性没食子酸试液 取碱式品红0.1g,加新沸的热水50ml溶解后,冷却,加亚硫酸氢钠的饱和溶液2ml,放置3小时后,加盐酸0.9ml,放置过夜,加焦性没食子酸0.1g,振摇使溶解,加水稀释至100ml,即得。
氢氧化四甲基铵试液 取10%氢氧化四甲基铵溶液1ml,加无水乙醇使成10ml,即得。 氢氧化钙试液 取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得。用时倾取上层的清液。
氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。
氢氧化钡试液 取氢氧化钡,加新沸过的冷水使成饱和的溶液,即得。 本液应临用新制。
氢氧化钾试液 取氢氧化钾6.5g,加水使溶解成100ml,即得。
氟化钠试液 取氟化钠0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液使溶解成100ml,即得。 本液应临用新配。
香草醛试液 取香草醛0.1g,加盐酸10ml使溶解,即得。
重铬酸钾试液 取重铬酸钾7.5g,加水使溶解成100ml,即得。 重氮二硝基苯胺试液 取2,4-二硝基苯胺50mg,加盐酸1.5ml溶解后,加水1.5ml,置冰浴中冷却,滴加10%亚硝酸钠溶液5ml,随加随振摇,即得。
重氮对硝基苯胺试液 取对硝基苯胺0.4g,加稀盐酸20ml与水40ml使溶解,冷却至15℃,缓缓加入10%亚硝酸钠溶液,至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色,即得。 本液应临用新制。
乙醇能使酸性高锰酸钾溶液褪色
因为乙醇有羟基,能被酸性高锰酸钾溶液氧化,所以乙醇能使酸性高锰酸钾溶液褪色
现象:紫红色的高锰酸钾溶液逐渐褪色原因:乙醇被酸性高锰酸钾氧化成乙酸,5C2H5OH + 4KMnO4 + 6H2SO4 ==== 5CH3COOH + 4MnSO4 + 11H2O + 2K2SO4。
扩展资料高锰酸钾(Potassium permanganate)为黑紫色、细长的棱形结晶或颗粒,带蓝色的金属光泽;无臭;与某些有机物或易氧化物接触,易发生爆炸,溶于水、碱液,微溶于甲醇、丙酮、硫酸,分子式为KMnO4,分子量为158.03400。熔点为240°C,稳定,但接触易燃材料可能引起火灾。要避免的物质包括还原剂、强酸、有机材料、易燃材料、过氧化物、醇类和化学活性金属。
在化学品生产中,广泛用作为氧化剂,例如用作制糖精,维生素C、异烟肼及安息香酸的氧化剂;在医药上用作防腐剂、消毒剂、除臭剂及解毒剂;在水质净化及废水处理中,作水处理剂,以氧化硫化氢、酚、铁、锰和有机、无机等多种污染物,控制臭味和脱色;在气体净化中,可除去痕量硫、砷、磷、硅烷、硼烷及硫化物;在采矿冶金方面,用于从铜中分离钼,从锌和镉中除杂,以及化合物浮选的氧化剂。
参考资料高锰酸钾_百度百科
醇(以酒精为例)使酸性高锰酸钾褪色具体的原因如下:
1、醇为什么能使酸性高锰酸钾褪色的原因,是发生了氧化还原反应,醇,起到还原剂的作用,酸性高锰酸钾是强氧化剂:高锰酸钾褪色变成2价锰离子;
2、氧化还原反应式:
5C2H5OH + 4KMnO4 + 6H2SO4 = 5CH3COOH + 4MnSO4 + 11H2O + 2K2SO4
2、酸性高锰酸钾褪色的氧化能力强(+1.51V),才能氧化醇;
3、醇不能使中性的高锰酸钾(氧化剂)褪色,是因为氧化剂的产物是二氧化锰(有颜色)。
拓展资料:
什么是高锰酸钾:
高锰酸钾(Potassium permanganate)(化学式:KMnO₄),强氧化剂,紫红色晶体,可溶于水,遇乙醇即被还原。常用作消毒剂、水净化剂、氧化剂、漂白剂、毒气吸收剂、二氧化碳精制剂等。1659年被西方人发现。医疗上有用作清洁消毒,和用来消灭真菌之用。
醇
醇(汉语拼音:chún德语:Alkohol西班牙语英语:Alcohol法语:alcool都从阿拉伯语:الكحول "al-kuhl",意思:蒸馏液)是有机化合物的一大类,是脂肪烃、脂环烃或芳香烃侧链中的氢原子被羟基取代而成的化合物。通常意义上泛指的醇,是指羟基与一个脂肪族烃基相连而成的化合物羟基与苯环相连。
氧化还原反应
氧化还原反应是在反应前后元素的氧化数具有相应的升降变化的化学反应。在反应过程中有元素化合价变化的化学反应叫做氧化还原反应。
维生素B6功能:
1.参与一些氨基酸的代谢转化生合成。
2.当作精神安定剂,以避免精神过敏、易受刺激等现象。
3.缓和忧虑感。
维生素B6功效
1.健美秀发
因为维生素B6进入人体参与辅酶代谢,所以通过血液循环作用于头皮,就能防止头发脱落,减少白发的生成,并使头发保持乌黑而有光泽。
2.维生素B6又名吡哆素
维生素B6,是水溶性维生素,消化后8小时以内会排出体外,所以需要食物或营养补品来补充。实际上维生素B6。是由几种物质集合在一起组成的,是制造抗体和红细胞的必要物质,摄取高蛋白食物时要增加它的摄取量。因为肠内的细菌具有合成维生素B6的能力,所以多吃蔬菜是必要的。
3.能适当地消化、吸收蛋白质和脂肪
帮助必需的氨基酸中的色氨酸转换为烟酸,防止各种神经、皮肤的疾病,缓解呕吐,促进核酸的合成,防止组织器官的老化。降低因服用抗忧郁剂而引起的口干及排尿困难等症状,减缓夜间肌肉痉挛、抽筋麻痹等各种手足神经炎的症状。
扩展资料:维生素B6的功能
多数与氨基酸代谢有关,包括转氨基、脱羧、侧链裂解、脱水及转硫化作用。这些功能涉及多方面:
1、参与蛋白质合成与分解代谢,参与所有氨基酸代谢,如与血红素的代谢有关,与色氨酸合成烟酸有关。
2、参与糖异生、UFA代谢。与糖原、神经鞘磷脂和类固醇的代谢有关。
3、参与某些神经介质的合成。如:5-羟色胺、牛磺酸、多巴胺、去甲肾上腺素和γ-氨基丁酸。
4、维生素B6与一碳单位、维生素B12和叶酸盐的代谢,如果它们代谢障碍可造成巨幼红细胞贫血。
5、参与核酸和DNA合成,缺乏会损害DNA的合成,这个过程对维持适宜的免疫功能是非常重要的。
6、维生素B6与维生素B2的关系十分密切,维生素B6缺乏常伴有维生素B2症状。
7、参与同型半胱氨酸向蛋氨酸的转化,具有降低慢性病的作用,轻度高同型半胱氨酸血症被认为是血管疾病的一种可能危险因素,维生素B6的干预可降低血浆同型半胱氨酸含量。
参考资料:百度百科-维生素B6