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二甲基黄如何选择展开剂

炙热的高跟鞋
明亮的钢笔
2023-01-25 19:56:45

二甲基黄如何选择展开剂

最佳答案
无语的诺言
追寻的银耳汤
2026-04-25 18:43:16

一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学(如醇类,乙氰等),再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂(如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等)调节体系的极性。以得到最好的展开效果。把我的祖传秘方告诉你吧

PE(60-90)

EtAc/PE=1:2

EtAc/PE/AcOH=15:5:1

EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1

8年来我用这四种体系

没有出现过什么问题,我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了,都还好。不妨一试!

氨基酸都有专用的展开剂,常用丁醇和水,再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂:一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂,视样品的极性,再选用相应的体系。极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统,极性较大的用甲醇:氯仿系统,极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统 。

拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好),甲醇:氯仿对于胺类比较好。我常用的展开剂有:氯仿/甲醇;环已烷/丙酮;醋酸乙酯/石油醚;甲醇/吡啶/水等。本人用过的展开系统中,苯-丙酮用的最多,通过调节不同比例可以得到较好的效果。胺的:EtOAc/Hexanes Ch2Cl2(EtOAc)/MeOH, 0-1% TEA or NH3

极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应,人民卫生出版社的《分析化学》(下册)有专门的介绍,很详细。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。实验时调整至Rf=0.3--0.5。我们做的氨基酸,用的都是丁醇:醋酸;水,二氯甲烷:甲醇,调节不同的配比基本解决大多数问题。用二氯甲烷与甲醇体系非常有用,只要调整好比例。展开剂的使用一看自己的喜爱;二看产品特点。我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯!主要是调节比例!掌握了几种展开剂的比例和极性,处理起来就容易多了!用乙酸乙酯/正己烷,必要时加醋酸或三乙胺。

最新回答
陶醉的花卷
欣慰的发夹
2026-04-25 18:43:16

可以做展开剂,但是性特别大时才会用到乙醇,一般的情况下,是不会使用乙醇的。

展开剂

提取分离时,用来分离极性不同的两种物质的溶剂叫做展开剂,选择适当的展开剂是首要任务。一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油醚<己烷<苯<乙醚。

选择条件

展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:

①对的所需成分有良好的溶解性;

②可使成分间分开;

③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;

④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;

⑤沸点适中,黏度较小;

⑥展开后组分斑点圆且集中;

⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

用途

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,编辑乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

拉长的自行车
魔幻的哈密瓜
2026-04-25 18:43:16
因为我平常也会用到柱色谱来分离葡萄糖的衍生物,所以我就说经验好了= =

首先要确定葡萄糖和葡萄糖醛酸的混合样品的适合的洗脱剂比例,对此可以使用薄层色谱硅胶板【一般切割成1-1.5厘米宽、5厘米长的小板】。用玻璃毛细管吸取少量样品溶液点在板的某高度【如0.7厘米处】,然后以乙酸乙酯和甲醇配制一定比例的溶液作为展开剂进行薄层色谱分离【爬板】。不确定比例的情况下宜先配制较低极性的展开剂,若样品不动则加大极性,将板吹干之后重新爬板。

直到葡萄糖在板上的Rf值【点高度与展开剂前线高度之比】为0.2-0.8之间时,则可以选定此情况下使用的展开剂,将其极性降低为1/2到1/3【视葡萄糖Rf值而定】作为柱色谱的洗脱剂。例如:假设合适的展开剂比例为乙酸乙酯:甲醇=1:1,则可以选择乙酸乙酯:甲醇=2:1的溶剂为洗脱剂。因为葡萄糖醛酸的极性很大,通常当葡萄糖的Rf值不太大时,葡萄糖醛酸应该是不会在薄层色谱中移动的。然后尝试可以将葡萄糖醛酸展开至一定高度的展开剂【用纯甲醇试试】。

然后装柱,上样。装柱方法很多样,百度“装柱”可以找到很多。上样方法主要有干法湿法两种。湿法:如果样品可以蒸到很浓的溶液,可以直接用滴管吸取样品轻轻滴加到硅胶柱顶表面,然后用少量【在柱子上不到5毫米高度】的低极性溶剂淋洗5遍,之后加大极性到预定洗脱剂的极性。干法:如果样品浓溶液很粘稠【葡萄糖的话大概会是这样子= =】,则可以在样品溶液中加少量硅胶【不宜过多,以免在柱子上堆积厚度过大,而硅胶过少又不能完全吸附样品】,然后于旋转蒸发仪上蒸干。将硅胶刮下,加到硅胶柱顶。也是用少量低极性溶剂淋洗5遍后加大极性至预定洗脱剂。

然后坐等葡萄糖洗出。对于葡萄糖,每过一段时间,可以用毛细管吸取出液在废硅胶板的角落上点一个点,然后将这个角落浸入4%硫酸甲醇溶液,取出后灼烧。葡萄糖会被硫酸碳化而在灼烧后显现黑斑。若如此可见黑斑则意味着葡萄糖已经开始洗脱出柱。葡萄糖滴完后,使用可以将葡萄糖醛酸洗脱的大极性溶剂将其洗脱。

现实的世界
快乐的唇彩
2026-04-25 18:43:16
一般体系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷(或石油醚),如果混合物对酸不稳定就加一点点氨水,对碱不稳定就加一点点醋酸。

主要看极性吧,需要分离的物质极性大,就多用极性大的试一试,极性小就多用极性小的。一般都是从极性小的开始试。首先你得对你的产物极性有个初步的认识,如果实在判断不出来,就从正己烷:乙酸乙酯=50:1开始慢慢调吧。。。

年轻的台灯
体贴的唇彩
2026-04-25 18:43:16
点要板点的太低了吗?

你什么意思,我看不明白.

是不是点爬不高?展开剂的极性太低了?

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拖尾了?看来你的极性还是不够,用一种极性大的溶剂先跑一下.再用小极性的来回调.

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点圈大了一点,但不会影响.与你的点样浓度有关系.

30ml不多的,要看你的展开缸多大.你点什么物质,我看看我能不能帮你提供一些展开剂.

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我是做有机合成的,菌类的东西没有玩过.

展开剂里多加些石油醚或环已烷试试.

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用在原来的展开剂上,多加氯仿.