怎样蒸馏酒精?
酒精生产中由于发酵醪中含有许多杂质,而且都具有不同的挥发系数,这些杂质对成品酒精质量影响很大。因此,要把这些发酵过程中产生的必然产物排除,其主要方法还是需要通过蒸馏过程,蒸馏过程拟排除的杂质越彻底,对酒精蒸馏的操作就要求越高。蒸馏过程中提高酒精质量应注意以下几方面:
(1)必须严格控制进醪、供汽、冷却水量,以便能蒸馏出质量稳定的酒精成品。
(2)三塔蒸馏时,适当加大排醛塔的供汽量,使排醛更彻底,并需适量抽出1~2%的酯醛酒(有的小厂如果采用间断蒸馏,放出的酯醛酒量可减少到0.3~0.4%),同时使脱醛浓度适当的降低。
(3)加大精馏塔的回流量,以便更多的排除杂质,使酒精质量得以提高。
(4)除在精塔的中部尽量提出杂醇油外,尚须在提出杂醇油处的几块塔板上提出少量的杂醇油,以尽量降低酒精中酯类的含量。
(5)在精馏塔的上部(一般从顶层起计,约在第九块板处),设置一外接管口,流加适当的氢氧化钠,以降低酒精中酸酯的含量,同时对提高酒糟的氧化性试验指标,也有很大帮助。
(6)除改变以上操作可以提高酒精质量外,尚可以增加多塔精馏流程(粗馏塔→排醛塔→精馏塔→最终精馏塔......),使产品再次或多次得到精馏;排杂、提纯的机会,借以提高酒精质量
乙醇蒸馏纯化的实验步骤是什么
将液体加热至沸点,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理(参照本章)2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
要求:a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。
工业酒精的提纯
一、实验原理根据有机物的沸点不同,对其先后被分离的顺序,进行收集。
二、仪器与药品
铁架台、酒精灯、冷凝管、蒸馏头与尾接液管、沸石、温度计套管、温度计(150摄氏度)、橡胶管、长颈漏斗、量筒、工业酒精、生石灰、氯化钙、
三、装置图
四、操作步骤
热源为水浴锅,将水浴锅放在铁架台上,铁圈下放酒精灯,酒精灯下放木块,以便调节火焰高度,将蒸馏装置安装好,将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。
取下温度计套管,用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内,加入2-3粒沸石,以及加入适量的生石灰,装上回流冷凝管,其上端接氯化钙干燥管
开始时用小火加热,观察液体汽化情况,并注意温度计读数,当蒸气上升到温度计水银部时,温度计读数急剧上升,适当调小火焰。
当温度计读数上升到64..5度左右时,换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管,控制加热温度,收集馏分,温度计水银球在蒸馏过程中有液滴,保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。
继续加热,当温度计读数上升到78度左右并稳定时,另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上,控制加热温度,收集77-79度的馏分,当温度突然下降或烧瓶内液体很少时,停止加热,稍冷后关闭冷凝水,收集馏分出的工业酒精。
清理实验现场。
后来,人类通过加热延长保存时间,但是加热会影响口感。一次偶然的机会,有人发现酒在加热的过程中,锅盖上的凝结的液体具有同样的浓香甜美的口味。
于是人类学会了用蒸煮的办法收集蒸汽再用水冷却,得到清澈透明的冷凝液,也就是酒 ,这样既可以保存时间久,又能保证其原有风味。从此酒精蒸馏开始应用并不断获得发展。
蒸馏的原理其实很简单,简而言之一句话:通过各种物质沸点的不同进行物质分离。酒精,学名乙醇,容易挥发,沸点78℃,在加热的过程中很容易气化跑出醪液而与醪渣分离开来。
在蒸馏过程中低沸点的物质先蒸出,高沸点的物质后蒸出。 利用加热容器对酒进行蒸煮,将酒气冷凝,这样一个过程称为 简单蒸馏 ,只经过一次简单蒸馏所得到的酒依然是浑浊呈白色的,口味浓烈辛辣,有“浊酒”,“白酒”之称。后来人类又采用多次重蒸的方法,使酒变得越来越清澈,酒度也在不断的提高,产生了“烈酒”。
进入工业时代,科技快速发展,人们发现多次简单蒸馏虽然能达到预期的目标,但是步骤极为繁琐,制造成本也较高。此时精馏理论出现, 精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法。
精馏理论较为复杂,可简单理解为将多次简单蒸馏叠加在一起形成了精馏。 一次简单的蒸馏就是在一个加热器盛放混合液,底部进行加热,然后低沸点物质以气体形式大量从顶部排出。
而精馏就是将多次简单蒸馏,从下到上叠加在一起,将简单蒸馏中的重要工具——“锅”,一个叠一个,就变成了精馏中的重要工具—— “精馏塔”。
精馏塔的工作原理也可这样简单理解。 最下面那个锅(暂时称为1号锅,其实就是精馏塔中的第一块塔板)直接或者间接通入蒸汽进行加热,低沸点物质和部分高沸点物质以气体形式逃离1号锅,然后气体被上面那个锅(2号锅)的液体冷凝。从1号锅蒸发出来的气态高沸点物质会优先被冷凝,并且冷凝后会产生热(类似水蒸气冷凝后会大量放热),这些热又会将2号锅里的低沸点物质优先气化,这样2号锅里更多的低沸点物质和少部分高沸点物质再向3号锅扩散。
这样循环往复经过多个锅之后我们就能 从最顶部的那个锅得到浓度很高的低沸点物质,从最底部的那个锅得到浓度很高的高沸点物质。
精馏广泛应用于石油化工,轻工食品,冶金等行业。化工厂里到处树立的高高瘦瘦的铁器便是精馏塔。无论是酒精还是乙脂,最后都是由精馏塔完成提浓工作,得到合格产品。
酿造原理:蒸馏酒是把经过发酵的酿酒原料,经过一次或多次的蒸馏过程提取的高酒度酒液。蒸馏酒的制作原理是根据酒精的物理性质,采取使之汽化的方式,提取的高纯度酒液。
因为酒精的汽化点是78.3℃,达到并保持这个温度就可以获得汽化酒精,如果再将汽化酒精输入管道冷却后,便是液体酒精。但是在加热过程中,原材料的水分和其他物质也会掺杂在酒精中,因而形成质量不同的酒液。所有大多数的名酒都采取多次蒸馏法等工艺来获取纯度高、杂质含量少的酒液。
酿造过程:
一、选料。粮为酒之肉,一般是将高梁、大米、小麦、玉米、大麦、豌豆等粮食作为原料,要求作物的颗粒均匀饱满、新鲜、无虫蛀、无霉变、干燥适宜、无泥沙、无异杂味、无其它杂物。
水也是酿酒的重要原料之一,所谓“水为酒之血”、“好水酿好酒”,说的就是水源对酿酒的重要意义。
二、制曲。曲为酒之骨,制曲是用豌豆小麦等制成酒曲,用酒曲中所含的酶制剂将谷物原料糖化发酵成酒。
三、发酵。从配料、蒸粮、糖化、发酵、蒸酒等生产过程中都采用固体状态流转而酿制的白酒,才能称为固态发酵白酒。发酵的过程其实就是将上一个阶段生成的糖发酵转化成酒精的过程。
四、蒸馏。靠发酵产生的酒精度数其实是很低的,为了提高酒精含量(度数),一般还要进行蒸馏提纯,主要采用甑桶作容器进行缓慢蒸馏 。经过蒸馏操作后,得到的原酒度数一般比较高,不同批次的原酒其质量、风格都不相同,需要分批存放。
五、陈酿。陈酿也叫老熟,我们说的“酒是陈的香”,就是指经过“陈酿”过程的酒。经过蒸馏的高度原酒只能算半成品,辛辣,不醇和,只有在特定环境中贮存一段时间使其自然老熟,才能使酒体绵软适口,醇厚香浓。贮酒容器最好是在放在陶坛中。
六、勾调 是指用不同年份和不同等级的原酒进行勾调,使得消费者能喝到口感相对稳定舒服的白酒。
前面已经解释了,从酒甑(俗称蒸锅)中蒸馏出的是原酒(也叫基酒),酒精含量一般在70度至85度之间。这种原酒或基酒,由于生产批次和蒸馏批次不同,酒的味道、风格并不统一,是无法直接饮用的,为了统一口味,去除杂质,协调香味,降低度数,便于消费者饮用,就需要调酒师进行勾调。
七、灌装。经过勾调后的成品酒经过检验合格后,方可灌瓶贴标。然后就可以进入市场和消费者见面了。
参考资料:百度百科-蒸馏酒