百分之0.2的苯酚怎么配制?
配制方法:质量分数p=0.2% 的苯酚溶液
【1】确定配制体积为500ml时,在500ml烧杯中称量苯酚1.0g,加蒸馏水499ml,溶解混合均匀即可。
【2】然后转移到500ml 棕色试剂瓶中,贴标签。
苯酚(Phenol,C6H5OH)[1] 是一种具有特殊气味的无色针状晶体,[2] 有毒,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理,[3] 皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃,常温下微溶于水,易溶于有机溶剂;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性,接触后会使局部蛋白质变性,其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。[4] 小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。遇三价铁离子变紫,通常用此方法来检验苯酚。
(1) 了解酚污染对水环境的影响。
(2) 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、原理
酚是水体重点控制排放的污染物。它会影响水生生物的正常生长,使水产品有异味,水中酚含量超过0. 3mg/L时,可引起鱼类的迥避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和催化剂铁*化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成橘红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm波长处有大吸收。若用*仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm波长处有大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚,由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其他酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值。因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的低浓度。
三、仪器与试剂
(1) 722型分光光度计及l cm和3 cm比色皿。
(2) 500mL全玻璃蒸馏器。
(3) 无酚水。本实验均用无酚水,制备方法如下:
① 置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液储于硬质玻璃瓶中。
② 在每升重蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,储于硬质玻璃瓶中。
(4) 硫酸铜溶液。称取loog硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1L水中。
(5) 磷酸溶液。量取10. 0mL 85%磷酸,用水稀释至l00mL。
(6) 0.02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液。称取3. 2g无水溴酸钾溶于水中,加入10g溴化钾,溶解后移入l000mL容量瓶内,稀释至标线。
(7) 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取6. 2g硫代硫酸钠,溶于1L煮沸后冷却的水中,加入0. 4g氢氧化钠,储于棕色瓶内,标定方法见实验4。
(8) 酚标准储备液。称取1. 0g苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1L,按下法标定:
取10. 00mL酚标准储备液于250mL碘量瓶中,加入100mL水、10. 00ML0. 02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,盖好瓶盖,摇匀。于暗处静置l 0min,加入1g碘化钾,摇匀。5min后,用0. 0250mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加1mL淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量,用水代替酚储备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准储备液浓度由下式计算:
苯酚浓度(mg/mL)=[ (V1-V2)×c/V×94 ]/6
式中:V1——空白滴定值,mL
V2——滴定体积,ML
c一—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
V一一储备酚溶液体积,10. 00ML
94——苯酚的摩尔质量,g/mol。
(9) 酚标准中间液。将酚标准储备液稀释至浓度为0. 10mg/L。
(10) 酚标准使用液。吸取5. 00ML酚标准中间液于500ML容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至标线。此溶液含酚量为1. 00mg/mL,用前2h配制。
(11)缓冲溶液。称取20g氯化氨溶于100ML浓氨水中,调节pH为9.8。
(12) 4-氨基安替比林溶液。称取2. 0g 4-氨基安替比林溶于水中,稀释至100mL,用时配制,该溶液储于棕色瓶内,在冰箱中可保存1周。
(13)铁*化钾溶液。称取8. 0g铁*化钾溶于100mL水中,可保存1周。
(14) *仿。
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中,加2滴甲基橙指示剂。用磷酸溶液将水样调至呈橙红色(此时pH约为4),加入5. 0mL硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250mL量筒或容量瓶收集馏出液,待蒸馏出约225mL液体后,停止加热。液面静止后,加入25mL蒸馏水,继续蒸馏至馏出液250mL。
2.萃取比色法
(1) 将250mL馏出液转入500mL分液漏斗中,或者用移液管取部分馏出液稀释至250mL,使溶液的酚含量不大于15μg。
(2)分别取酚标准使用液0mL、0. 05mL、l. 00mL、2. 00mL、 4. 00mL、 6. 00mL、8. 00mL、10. 00mL、15. 00mL,用250mL煮沸后的冷却水稀释,移入500mL分液漏斗中。
(3) 在分液漏斗内依次加入2mL缓冲溶液、1. 5mL 4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1. 5mL铁*化钾溶液,再混匀。静置10min显色。
(4)分别加入13. 00mL*仿,剧烈振摇2min萃取,静置分层。
(5) 擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6) 在A=460nm处,以*仿为参比,用3 cm比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线,同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度为0. 1^-5mg/L时,可采用此法。
1)绘制标准曲线
于50mL比色管中分别加入0mL、 0. 25mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL酚标准中间液,用水稀释至50mL,混匀。加入0.5mL缓冲溶液、1mL4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1mL铁*化钾溶液,再混匀。后用水稀释至50mL,放置15min后,于510nm波长处,用l cm比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。
2) 水样测定
取20mL馏出液(含酚量小于0. 25mg)或取适量馏出液置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚浓度(mg/L)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
(1) 水中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
(2) 氧化性、还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对测定有干扰作用,预蒸馏可除去大多数干扰物,但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
① 除氧化剂。加入碘化钾和酸后如果游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚*酸钠除去。
② 除硫化物。用磷酸调节水样使pH为4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
③ 除油类。用浓氢氧化钠溶液调节水样,使pH为12-13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相,加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
(3) 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
(4)样品和标准溶液中加入缓冲液和4-氨基安替比林后,要混匀才能加入铁*化钾,否则结果偏低。
(5)萃取比色法中,试剂空白以*仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4-氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂*仿产品。
(6) 当苯酚溶液呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上熔化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182-184℃的馏分,精制的苯酚冷却后应为无色,低温时析出结晶,储于暗处。
苯酚微溶于水,能溶于苯及碱性溶液,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有机溶剂中,难溶于石油醚等。
把瓶子放在盛有热水的水浴锅里,然后用镍匙或锥子之类的东西把它弄碎,弄碎后就可以称量了,如果直接把装有苯酚的瓶子敞开口放在热水里的话,会需要很长时间才会融化,而且苯酚会被氧化。所以最好不要把瓶子打开直接用热水加热。
苯酚的性质:比重1.071,熔点42~43℃,沸点182℃,燃点79℃。常温下呈无色结晶或结晶熔块,具有特殊气味。置露空气中或日光下被氧化逐渐变成粉红色至红色,在潮湿空气中,吸湿后,由结晶变成液体。酸性极弱,有特臭、毒,强腐蚀性等特性。
扩展资料
苯酚制作方法最早是从煤焦油回收,目前绝大部分是采用合成方法。
到20世纪60年代中期,开始采用异丙苯法生产苯酚、丙酮的技术路线,已发展占世界苯酚产量的一半,目前采用该工艺生产的苯酚已占世界苯酚产量的90%以上。
其他生产工艺有甲苯氯化法、氯苯法、磺化法。我国的生产方法有异丙苯法和磺化法两种。由于磺化法消耗大量硫酸和烧碱,我国也将只保留少数磺化法装置,逐步以异丙苯法生产为主。
参考资料:百度百科-苯酚
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这样的提问没有意义
苯酚100g,铝片0.1g,碳酸氢钠0.05g,加热蒸馏,收集182℃蒸馏液,然后称取5g,定容100mL。
苯酚的沸点是182度。用一般的蒸馏装置就可以,水冷凝。收集蒸馏液,如果是苯酚是液体,那用烧杯直接称取液体5g,加水,然后倒入100ml容量瓶,用水洗涤烧杯,补满就行了
1、计算:n=m/M , c=n/v , p(密度)=m/v (先计算出5%的苯酚要其质量为多少)
2、称量或量取:固体试剂用托盘天平或电子天平称量,液体试剂用量筒。
3、溶解:应在烧杯中溶解,待冷却后转入容量瓶中。苯酚先放在60℃水浴锅溶解,使其成为液体状态,在用移液管取出需要的克数,定容至需要的容量瓶就可以了。
4、转移:由于容量瓶的颈较细,为了避免液体洒在外面,用玻璃棒引流。
5、洗涤:用少量蒸馏水洗涤2到3次,洗涤液全部转入到容量瓶中。
6、定容:向容量瓶中加入蒸馏水,在距离刻度2到3cm时,改用胶头滴管加之刻度线。
扩展资料:
化学性质
可吸收空气中水分并液化。有特殊臭味,极稀的溶液有甜味。腐蚀性极强。化学反应能力强。与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚A,与醋酐;水杨酸反应生成醋酸苯酯、水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、羧基化、酯化、醚化等反应。
苯酚在通常温度下是固体,与钠不能顺利发生反应,如果采用加热熔化苯酚,再加入金属钠的方法进行实验,苯酚易被还原,在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。
参考资料:百度百科-苯酚
酚酞溶液是一种酸碱指示剂。 酚酞是一种弱有机酸,在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构,当8.2醌式结构。 酚酞的变色范围是 8.2 ~ 10.0,所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。
需要说明的是5%的苯酚溶液.他里面的溶剂不一定就是指水,只不过水是我们日常最常用的溶剂而已!
望采纳,谢谢