甲醛自测盒里的液体撒在了床垫子上会挥发掉吗

中文名：硫酸铁铵 分子式：NH4FE(SO4)2.12H2O 相对分子质量：482.2 CAS号：1310-58-3 危险性类别：第8.2类，碱性腐蚀品

主要组成及性状 主要成份：含量 工业品 一级≥90.0%；二级≥88.0％。 外观与性状：均匀的浅灰紫色粉状。 主要用途：用作化工生产原料，也用于医药、染料、轻工等工业。

理化性质 熔点（℃）：360.4 沸点（℃）：1320 相对密度：（水＝1）：2.04

相对密度（空气＝1）：无资料 饱和蒸气压（kPa）:0.13（719℃） 辛醇/水分配系数的对数值:无资料 燃烧热（KJ/moI）：无意义 临界温度（℃）:无资料临界压力（Mpa）:无资料 溶解性：易溶于水、乙醇，微溶于于醚。 十、稳定性和反应活性 稳定性：稳定 聚合危害：不聚合 避免接触的条件：潮湿空气 禁忌物：强酸、易燃或可燃物、二氧化碳、酸酐、酰基氯。 燃烧(分解)产物：可能产生有害的毒性烟雾。

硫酸铁铵中的Fe3+极易水解，产生Fe(OH)3胶体。在常温下，Fe(OH)3不稳定，容易脱水形成Fe2O3颗粒，这种颗粒在水环境中很容易结合水形成F2O3 xH2O粉末。由于NH4+的存在抑制了Fe3+的水解，使得产生的粉末质量很小，此外粉末本身比较细，所以这些粉末呈黄色或浅棕色。硫酸铁铵露置在空气中发生的变化是相同的，并且这种变化导致部分硫酸铁铵晶体晶胞瓦解，产生硫酸铁粉末，所以在硫酸铁铵中常观察到黄色粉末。当温度达到28℃时，粉末会变为浅棕色；当温度上升到33℃时，晶体瓦解为棕色粉末。

A错，复分解反应是指溶液中发生的离子互相交换的反应，而上述反应中亚硫酸根变成了硫酸根，

化合价

变了，肯定不是复分解反应。

B错，

碳元素

的化合价没变。有机物中判断化合价是根据化学键中电子的得失或偏移推导的，得电子或电子偏向的显负价，反之显正价，再把该元素所有化学键上的化合价加起来，就是这个元素的化合价，更准确地说，是这个

原子

的化合价。例如，甲酸中，与碳元素相连的化学键有碳氧

双键

、碳氢键、

碳氧键

，碳在这几个键中分别显+2价、-1价、+1价，加起来就是+2价，所以在甲酸中碳元素显+2价。二氧化碳中碳元素也是+2价，所以碳元素没变价。

对于简单的有机物，也可以利用常见元素的化合价来推导碳元素的化合价，如H显+1价，O显-2价，根据正负电荷数相等来求。

C错D对。氯磺酸是

一元强酸

，而

生成物

中盐酸是一元强酸，硫酸是二元强酸，所以酸性增强，Ph变小。

虽然罗嗦了点，但我说的很实用的，课本上没有，老师也很少讲。

铝银粉 产品名称:铝银粉英文品名:aluminum silver powderCas号:7429-90-5别名:银粉；铝粉分子式:Al分子量:26.98EINECS:231-072-3安全性:S43AS7/8危险品标志:

化学属性:铝银粉(7429-90-5)的性状：

1.银白色鳞片状粉末。相对密度2.55。熔点685℃。沸点2065℃。

2.由于有脂肪酸吸附在铝粉表面，故铝粉易在液体中漂浮。鳞片状的铝粉粒子，其片径与厚度的比例大约为100:1，而且铝粉分散于载体后具有与低材平行的特性，许多粒子联结，大小粒子相互填补形成连续金属膜，反射外来光线，具有极好遮盖力。铝粉形成的连续金属膜在载体膜内可呈多层次的平行排列，切断了成膜物的毛细孔，从而起到良好的屏蔽作用。

3.对紫外线、红外线、可见光具有反射能力，对太阳光照射具有散热作用。铝粉颜料具有很好的"双色效应"特性。耐气候性良好。可溶于酸或碱，与酸作用发生反应会产生氢气。用途:铝银粉(7429-90-5)的用途：

无机颜料。主要用于制造防锈铝粉漆。广泛用于化工设备表面的防锈涂装。另外，也可用于制造各种焰火、大小爆竹及农药等。也作食用色素；表面装饰色素。描述:铝银粉(7429-90-5)的制法：

将铝锭熔化，喷雾成粉；或用铝箔经球磨机研磨加入煤油和硬脂酸进行研磨，用煤油冲洗、烘干而得。 规格：

外观为银白色鳞片粉末；铝含量为96%～98%；细度(250目筛余量)≤1.5%。

限量：

以表面装饰适度为限。用于撒糖粉的糖果。

毒性：

ADI总铝量 7mg/kg(FAO/WHO，1998)。

鉴别试验：

1．溶解性 不溶于水和有机溶剂，溶于稀盐酸(OT－42)。

2．铝试验 稀盐酸溶液的铝试验呈阳性(IT－2)。

含量分析：

准确称取试样约0.2g，移入500ml烧瓶中，塞上装有150ml分液漏斗的棕色橡皮塞，有一进管与二氧化碳发生柱相连，另有一出管与水喷射器相连。加入刚煮沸并冷却后的水60ml，使试样分散；用二氧化碳置换空气，经分液漏斗加入含有56g硫酸铁铵和7.5ml硫酸的水溶液(水用刚煮沸并冷却后的水)100ml，当烧瓶中的空气完全由二氧化碳置换后，加热至沸并维持5min。当试样全部溶解后，迅速冷却至20℃，用刚煮沸并冷却后的水稀释至250ml。取该液50ml，加磷酸15ml，用0.1mol/L高锰酸钾液滴定。所耗每1毫升0.1mol/L高锰酸钾液相当于0.8994mgAl。

化学NH4SCN怎么读？

硫氰酸铵，也可以读成硫氰化铵。

因为SCN是硫氰酸根。

NH4SCN能与硝酸反应吗

硫氰酸铵与稀硝酸反应生成硫氰酸，与浓硝酸反应硫氰酸根被氧化。方程式如下：

NH4SCN＋HNO3（稀）＝NH4NO3＋HSCN

NH4SCN＋16HNO3（浓，加热）＝NH4NO3＋H2SO4＋16NO2↑＋CO2↑＋7H2O

NH4SCN的中文名称

硫氰酸铵 SCNˉ是硫氰酸根

K3[Fe（CN）6]与NH4SCN反应吗？

铁离子已经络合成配离子，因此不能反应；只有游离的三价铁离子才能和硫氰根反应

NH4SCN的SCN基团的结构是怎样的

该分子称为硫氰化氨.

对应的成键结构是：

NH4-S-C三N.

其中C和N之间是三键. NH4呈正电性， S呈负电性。

NH4SCN应在什么情况下加入

接近滴定终点时加入,先加淀粉指示剂（淡黄色时）,再加NH4SCN（淡蓝色时）；因为淀粉会吸附一部分碘,过早加会影响结果,NH4SCN会被氧化,影响结果.（加NH4SCN是为释放CuI中吸附的碘）

用NH4SCN去滴定AgNO3,以硫酸铁铵为指示剂.

滴定终点为橙色

NH4SCN滴定Fe3+，检验三价铁离子是否存在。

望采纳，谢谢。

往fecl3中滴加nh4s溶液，有何现象

往fecl3中滴加nh4s溶液，有何现象

（1）加入两种物质，均增大了反应①中反应物浓度，导致化学平衡向右移动，颜色加深；加入NH4SCN增大了反应②中反应物浓度，增大了Fe（SCN）2+的浓度，所以颜色更深，故答案为：

两种物质均促使①②反应向正向移动、Fe3+对反应①影响程度较大，NH4SCN不仅促进反应①正向移动，也直接促进反应②正向移动，生成了更多的深红色物质；

（2）由于Fe2+具有还原性，可被具有氧化性的H2O2氧化为Fe3+，而H2O2被还原为H2O，根据反应物和生成物，写出离子方程式：H2O2+2H++2Fe2+=2Fe3++2H2O；继续滴加H2O2，产生大量能够使澄清石灰水变浑浊的气体，判断该气体为CO2；向反应后的溶液中滴加BaCl2溶液，有不溶于稀盐酸白色沉淀生成，该沉淀为BaSO4，反应中有SO42-生成，结合生成的N2，写出离子方程式：2SCN-+11H2O2=2SO42-+2CO2↑+N2↑+10H2O+2H+，

故答案为：H2O2+2H++2Fe2+=2Fe3++2H2O、2SCN-+11H2O2=2SO42-+2CO2↑+N2↑+10H2O+2H+

（3）①由于Ksp（AgSCN）＜Ksp（Ag Cl），有部分AgCl沉淀会与加入的NH4SCN标准溶液转化为AgSCN，消耗的NH4SCN标准溶液偏高，则计算结果中剩余的AgNO3溶液偏高，则与Cl-的AgNO3溶液物质的量偏低，则Cl-物质的量偏低，因此判断测定结果偏低；

FeCL3中先加NH4SCN再加EDTA溶液有什么现象。

2FeCl3 + 3(NH4)2C2O4 = Fe2（C2O4）3沉淀+ 6NH4Cl

Fe2（C2O4）3 + KSCN = Fe（SCN）3 + K2C2O4 沉淀溶解，呈血红色溶液

盐酸不会与草酸反应，

草酸在189.5℃或遇浓硫酸会分解生成二氧化碳、一氧化碳和水。

H2C2O4====CO2↑+CO↑+H2O（希望能帮到你，麻烦在我回答的下面点选 “好评”，谢谢你啦^_^）

AgNO3+NH4SCN=？

给你找了一下分析化学教材 AgSCN是沉淀。而且溶度积比较小。放心写TEACHER给出的答案吧

NH4SCN是硫氰化铵吗？它有什么性质？与KSCN有什么联络？

硫氰酸铵:分子式：NH4SCN分子量：76.12性状:无色单斜晶系片状或柱状结晶,有光泽.相对密度1.306,熔点约149℃,易溶于水、乙醇、甲醇、吡啶和丙酮，难溶于氯仿，乙酸乙酯，溶于水时呈吸热反应，遇铁盐生成血红色的硫氰化铁，与亚铁盐不反应。在日光作用下溶液呈红色，加热至140℃左右时形成硫脲，170℃时分解为氨、二硫化碳和硫化氢。易潮解，应密封储存。用途：主要用于照相、染料、农药等行业，用于抗菌素的分离，印染的扩散剂，有机合成的聚合催化剂，化学分析试试，还用于涂锌、电镀新增剂等。贮藏：置通风干燥处，本品为潮解，应防潮，防水，密封贮存。CAS No.： 1762-95-4别 名： 硫氰化铵。特性

1、物化性状和用途

无色、易潮解晶体。相对密度：1.045，熔点：149.60℃，沸点：1700℃。

2、毒性

属中等毒类。对眼睛和面板有 *** 作用。

空气中最高容许浓度：尚无资料。

3、危险性

侵入途径：眼睛及面板接触。

健康危害： *** 眼睛和面板；长期暴露可引起流清涕、腹部疼痛、体重减轻、无力和皮疹。

4、火灾和爆炸

本品可燃，但不易点燃；遇火可产生有毒气体。

5、化学反应性

与硝酸铅、氯化物、硝酸等剧烈反应。

硫氰化钾一种化学药品。主要用于制合成树脂、 杀虫杀菌剂、 芥子油、硫脲类和药物等, 也用作化学试剂，是三价铁离子的常用指示剂，加入后产生血红色絮状络合物。配制硫氰酸盐溶液，检定三价铁、铜和银，尿液检验，钨显色剂，容量法定钛的指示剂。致冷剂。照相增厚剂。外观与性状： 无色晶体。

熔点(℃)： 173.2

沸点(℃)： 500(分解)

相对密度(水=1)： 1.89

相对蒸气密度(空气=1)： 无资料

饱和蒸气压(kPa)： 无资料

燃烧热(kJ/mol)： 无意义

临界温度(℃)： 无资料

临界压力(MPa)： 无资料

辛醇/水分配系数的对数值： 无资料

闪点(℃)： 无意义

引燃温度(℃)： 无意义

爆炸上限%(V/V)： 无意义

爆炸下限%(V/V)： 无意义

溶解性： 溶于水，溶於乙醇、丙酮。

主要用途： 硫氰化钾主要用于制合成树脂、 杀虫杀菌剂、 芥子油、硫脲类和药物等, 也用作化学试剂，是三价铁离子的常用指示剂，加入后产生血红色絮状络合物。配制硫氰酸盐溶液，检定三价铁、铜和银，尿液检验，钨显色剂，容量法定钛的指示剂。致冷剂。照相增厚剂。检验作用：本品用于在一般化学实验中检验铁离子的存在，若铁离子存在，与之形成络合物（不可视为沉淀）溶液变为红色。并能够与氯水搭配间接检验亚铁离子。

三大守恒：物质的量守恒，钾原子的摩尔量等于硫氰酸（SCN）基团的摩尔量

电荷守恒，钾离子和氢离子的量等于氢氧根离子和硫氰酸根离子的总量。

三氯甲烷主要经呼吸道和皮肤使人中毒高浓度吸入会出现晕眩、恶心和麻醉；长期接触可发生消化障碍、精神不安和失眠等慢性中毒症状；皮肤接触使其干燥皲裂。急救方法：急性中毒应脱离现场，人工呼吸或输氧，送至医院治疗；皮肤皲裂可选用10％尿素冷霜处理。

⑿甲醇主要经呼吸道和皮肤使人中毒。高浓度吸入出现神经衰弱、视力模糊；吞服15mL可导致失明，70~100mL致死；慢性中毒为视力下降，眼球疼痛。急救方法：皮肤污染用清水冲洗；溅入眼内，立即用2％碳酸氢钠溶液洗胃后由医生处置。

⒀芳胺、芳香族硝酸基化合物主要经皮肤和呼吸道使人中队。急性中毒导致高铁血红蛋白症、溶血性贫血及肝脏损伤。急救方法：送至医院治疗；皮肤接触可用温肥皂水洗，苯胺可用5％乙酸溶液洗。

⒁氮氧化物主要经呼吸道使人中毒。急性中毒症状为口腔、咽喉黏膜、眼结膜充血，头晕，支气管炎、肺炎、肺气肿；慢性中毒导致呼吸道病变。急救方法：移至户外，必要时输氧。

⒂硫化氢主要经呼吸道使人中毒。高浓度吸入出现头晕、头痛、恶心、呕吐，甚至抽搐昏迷，突然失去知觉，死亡。急救方法：立即离开现场，呼吸新鲜空气，必要时送至医院治疗。

⒃二氧化硫、三氧化硫主要经呼吸道使人中毒。吸入对黏膜有强烈的刺激作用，引起结膜炎、支气管炎。重度中毒能产生咽喉哑、胸痛、吞咽困难、喉头水肿以至窒息死亡。急救方法：立即离开现场，呼吸新鲜空气，必要时输氧；眼受刺激时用2％碳酸氢钠溶液冲洗。

⒄一氧化碳和煤气主要经呼吸道使人中毒。轻度中毒时头晕、恶心、全身无力，中毒中毒时立即陷入昏迷、呼吸停止而死亡。急救方法：移至新鲜空气处，注意保暖，人工呼吸、输氧，送至医院治疗。

⒅氯气主要经呼吸道和皮肤使人中毒。吸入后立即引起咳嗽、气急、胸闷、鼻塞流泪等黏膜刺激症状，严重时可导致支气管炎、肺炎及中毒性肺水肿，心力逐渐衰竭而死亡。急救方法：立即离开现场，重者应保温、输氧，送至医院；眼受刺激时可用2％碳酸氢钠溶液冲洗。

五、化验室废弃物的处理

化验室的废弃物主要指实验中产生的废气、废水和废渣（简称“三废”）。由于各类化验室检验项目不同，产生的“三废”中所含化学物质的为害性不同，数量也有明显的差别。为了防止环境污染，保证检验人员及他人的健康，对排放的废弃物，检验人员应按照有关规章制度的要求，采取适当的处理措施，使其浓度达到国家环境保护规定的排放标准。

1.废气处理

废气处理，主要是对那些实验中产生的危害健康和环境的气体处理，如一氧化碳、甲醇、氨、汞、酚、氧化氮、氯化氢、氟化物气体或蒸汽等。实际上，进行这一类的试验都是在通风厨中完成的，操作者只要做好防护工作就不会受到任何伤害。在实验过程中所产生的危害气体或蒸气，可直接通过排风设备排到室外。这对少量的低浓度的有害气体是允许的，因为少量的危害气体在大气中通过稀释和扩散等作用，危害能力大大降低，但对于大量的高浓度的废气，在排放之前，必须进行预处理，使排放的废气达到国家规定的排放标准。

化验室对废气预处理最常见的方法是吸收法。即根据被吸收气体组分的性质，选择合适的吸收剂（液）。例如，氯化氢气体可用氢氧化钠溶液吸收，二氧化硫、氧化氮等气体可用水吸收、氨可被水或酸吸收，氟化物、氰化物、溴、酚等均可被氢氧化钠溶液吸收，硝基苯可被乙醇吸收等。除吸收法外，常用的预处理方法还有吸附法、氧化法、分解法等。

2.废液处理

化验室废液的处理意义很大，因为排出的废液直接渗入地下，流入江河，直接污染着水源、土壤和环境，危及人体健康，检验人员必须引起高度重视。

（1）废液处理依据 化验室的废液多数含有化学物质，其危害较大。因此在废液排放之前，首先了解废液的成份及浓度，再依据GB8978-88《污水综合排放标准》中的第一类污染物的最高允许排放浓度（见表7-5）和第二类污染物的最高允许排放浓度（见表7-6）的规定，决定如何对废液进行处置。

（2）废液处理方法 化验室废液可以分别收集进行处理，下面介绍几种废液处理方法

①无机酸类：可将废酸缓慢地倒入过量的碱液中，边倒边搅拌，然后用大量水冲洗排放。

②无机碱类：可采用稀废酸中和的方法，中和后，再用大量水冲洗排放。

③含六价铬的废液：可采用先还原后沉淀的方法，在pH＜3条件下，向废液中加入固体硫酸钠至溶液由黄色变成绿色为止，再向此溶液中加入5%的NaOH溶液，调节pH7.5~8.5，是Cr3+完全以Cr（OH）3形式存在，分离沉淀,上层液再用二苯基酸酰二肼试剂检查是否有铬，确证不含铬后才能排放。

④含砷废液：采用氢氧化物工沉淀法，在pH为7~10条件下，向废液中加入FeCl3，使其生成沉淀，放置过夜。分离沉淀，检查上层液不含砷后，废液再经中和后即可排放。

⑤含锑、铋等离子的废液：采用硫化物沉淀法，调节废液酸度〔H+〕为0.3mol/L，向废液中加入硫代乙酰至沉淀完全。检查上层液不含锑、铋后，废液经中和后可排放。

⑥含氰化物废液：采用分解法，在pH＞10条件下，加入过量的3％KMnO4溶液，使氰基本分解为N2和CO2；如CN-含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。检查废液中不含氰离子后排放。

⑦含铅、镉的废液：采用氢氧化物共沉淀法，即向废液中加氢氧化钙ⅩpH调至8~10，再加入硫酸亚铁，充分搅拌后放置，此时Pb+和Cd2+与Fe（OH）3共同生成沉淀，检查上层夜中不含有Pb2+和Cd2+时，把废液中和后即可排放。

⑧含重金属的废液：采用氢氧化物共沉淀法，将废液用Ca（OH）2调节pH至9~10，再加入FeCl3，充分搅拌，放置后，过滤沉淀。检查滤液不含重金属离子后，再将废液中和排放。

⑨含酚废液：高浓度的酚可用乙酸丁酯萃取，蒸馏回收；低浓度含酚废液可加入次氯酸钠使酚氧化为CO2和H2O。

⑩混合废液：调节废液（不含氰化物）的pH为3~4，加入铁粉，搅拌半小时，再用碱调节至pH≈9，继续搅拌，加入高分子絮凝剂，清夜可排放，沉淀物按废渣处理。

⑾可燃性有机物的废液：用焚烧法处理。焚烧炉的设计要确保安全，保证充分燃烧，并设洗涤器，以除去燃烧后产生的有害气体如SO2、HCl、NO2等。不易燃烧的物质及低浓度的废液，用溶剂萃取法、吸取法及水解法进行处理。

⑿汞及含贡盐废液：不慎将汞散落或打破压力计、温度计，必须立即用吸管、毛刷或在酸性硝酸汞溶液中浸过的铜片收集起来，并用水覆盖。在散落过汞的地面、实验台上应撒上硫磺粉或喷上20％FeCl3水溶液，干后再清扫干净。含汞盐的废液可先调节pH至8~10，假如过量的Na2S，再加入FeSO4搅拌，使Hg2+与Fe3+共同生成硫化物沉淀。检查上层液不含汞后排放，沉淀可用焙烧法回收汞，或再制成汞盐。

3.废渣处理

废弃的有害固体药品或反应中的到的沉淀严禁倒在生活垃圾上，必须进行处理。废渣处理方法是先解毒后深埋。首先根据废渣的性质，选择合适的化学方法或通过高温分解方式等，是废渣中的毒性减小到最低限度，然后将处理过的残渣挖坑深埋掉。

六、化验室常用电器设备及安全用电

分析检验工作常用到电气设备，在种类繁多的电气设备家族中，化验室常用的电器设备有电炉、高温电炉、电热横纹干燥箱、电热恒温水浴及其他一些辅助电器，如电冰箱、真空泵和电磁搅拌器等。这些电器设备都是分析检验工作人员所熟知的。但是，为了保证电器设备在使用过程中的安全，需要掌握有关设备的性能、使用方法和安全用电等方面的知识。

1.电热设备

（1）电炉电炉是化验室最常用的加热设备之一，由炉盘和电阻丝（常用的是镍铭合金丝）构成。

按电阻丝的功率大小，电炉有500W、800W、1000W、1500W和2000W等不同规格，功率越大，发热量也越大。电炉还分暗式电炉、球形电炉和电热套。暗式电炉，即电阻丝呗铁盖封严，实质是一种封闭式电炉，具有使用安全、功率可调的特点,常用于加热一些不能用明火加热的实验：球形电炉，用于加热圆底烧瓶类容器；电热套，它是加热烧瓶的专用电热设备，其热能利用效率高、省点、安全，常用于有机溶剂的蒸馏等实验中。

使用注意事项如下：

①电源应采用电闸开关，不要只靠插头控制，最好与调压器想接，以便通过电压的调节，控制电炉的发热量，获得所需的工作温度。

②电炉不要放在木质、塑料等可燃的实验台上，若需要可在电炉下面垫上隔热层如石棉板等。

③炉盘凹槽中要保持清洁，及时清除污物（必须在断电时进行），保持电阻丝传热良好，延长使用寿命。

④加热玻璃容器时，必须垫上石棉网。

⑤加热金属容器时，注意容器不能触及电阻丝，最好在断电的情况下取放被加热的容器。

⑥更换电阻丝时，新换上的电阻丝的功率应与原来的相同。

⑦电炉连续使用时间不用过长，电源电压与电炉本身规定的使用电压相同，否则会影响电阻丝的寿命。

（2）高温电炉 高温电炉有箱式电阻炉（马费炉）、管式电阻炉（管式燃烧炉）和高频感应加热炉等。这里主要介绍箱式电阻炉的使用。

箱式电阻炉常用作为称量分析中的沉淀灼烧、灰分测定、挥发分测定及样品熔融等操作的加热设备。

箱式电阻炉的炉膛是由耐高温材料构成的。炉膛内外壁之间有空槽，电阻丝穿在空槽里，炉膛四周都由电阻丝。通电后，整个炉膛被均匀地加热。炉膛的外围包着耐火砖、耐火土、石棉板等，其作用是保持炉膛内的温度，以减少热量损失。炉膛的温度由控制器控制。

箱式电阻炉依据炉膛尺寸大小及温度范围不同，规格种类也不同，使用者可根据试剂情况选购。

使用注意事项如下：

①高温电炉必须安装在稳固的水泥台上或特制的铁架上，周围不得存放易燃易爆物品，更不能在炉内灼烧有爆炸危险的物质。

②高温电炉要用专用电闸控制电源，不许用直接插入式插头控制。

③高温电炉所需电压应与使用电压相符，并配置功率何时的插头、插座和保险丝（熔断器），接好地线。炉前地上铺一块橡胶板，保证操作安全。

④炉膛内应衬一块耐高温的薄板，作用时避免用碱性溶剂样品时碱液逸出，腐蚀炉膛。

⑤使用高温电炉时，不得随意离开，以防自控系统失灵，造成意外事故。

⑥高温电炉用完后，立即切断电源，关好炉门，防止耐火材料受潮气侵蚀。

（3）电热恒温干燥箱 简称烘箱。常用于水分测定、基准物质处理、干燥试样、烘干玻璃器皿及其他物品，是化验室中最常见的电热设备。

烘箱的型号很多，但基本结构相似，一般由箱体、电热系统和自动恒温控制系统3部分组成。常用的温度为100~150℃，最高工作温度可达300℃。

使用注意事项如下：

①烘箱应安装在室内干燥和水平处，方式振动和腐蚀。

②根据烘箱的功率 、所需电源电压指标，配置合适的插头、插座和保险丝，并接好地线。

③使用烘箱时，首先打开烘箱上方的排气孔，不用时把排气孔关好，防止灰尘及其他有害气体侵入。

④烘干物品时，物品应放在表面皿上或称量瓶、瓷质容器中，不应将物品直放在烘箱内的隔板上。

⑤烘箱只供实验中干燥样品及器皿等用，严禁在烘箱中烘烤食品

⑥烘箱内严禁烘易燃易爆、有腐蚀性的物品，以防发生事故。

⑦用完后应及时切断电源，并把调温旋钮调至零位。

（4）电热恒温水浴 电热恒温水浴是用于物质的蒸发、浓缩、结晶及样品恒温加热处理的电热设备。规格上有两孔、四孔、六孔及多孔不等，可根据实验需要选择，水浴用电加热，电源电压为220V，一般电热恒温水浴的恒温范围在37~100℃，温差为±1℃。

使用方法如下：

①关闭放水阀，往水槽内注入清水至适当位置。

②将电源插头接在插座上，接好地线。

③按所需温度顺时针方向旋转调温旋钮至适当位置。

④开启电源开关接通电源，红灯亮表示已经开始加热。当温度计读数上升到距离所需的温度约20℃时，应逆时针方向转动调温旋钮至红灯刚好熄灭，表示恒温。如没有达到所需的温度，可通过调温旋钮继续调节，直至达到位置。

使用注意事项如下：

①水槽中的水位不得低于电热管，否则容易将电热管烧坏。

②使用前检查电器控制箱内是否潮湿，如果潮湿应干燥后使用。

③使用过程中应随时观察水槽是否有渗漏现象立刻停止使用。

2.其他电器设备

（1）电冰箱 是化验室常用的制冷设备。一些在常温下不宜保存的样品、试剂和菌种的物质，都可放在冰箱内保存。此外，利用冰箱的冷冻室，还可以在夏季制备出实验所需要的冰。

电冰箱的种类、型号很多，但是结构和作用原理基本相同。一般由箱体、制冷系统、自动控制系统和附件四部分组成。

箱体外壳一般由薄钢或硬质合金制成，内克为塑料板或轻质合金，为了防止热量交换，在内、外壳的夹层中填充了绝热材料。

制冷系统是电冰箱的心脏，由封闭式压缩机、冷凝器、毛细管、蒸发器等组成。工作原理是制冷剂气体经压缩机压缩，在冷凝器中冷却放热，变为高压液体，高压液体经毛细管进入蒸发器内时，由于压力骤然降低，液体制冷剂迅速沸腾蒸发并吸热，使冷冻室降温，气体制冷剂被压缩机吸回、再压缩，如此连续工作，即形成制冷循环。

自动控制系统包括电机、温度控制器、热保护继电器、照明灯等。

附件包括冰箱、盛物盒、接水盒等。

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药物的杂质（purity）是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。

药物纯度（purities of drugs)：指药物的纯净程度。主要从用药的安全、有效和稳定性方面考虑。

化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的有影响的物质。

药政管理部门规定，不能以一般化学药品及化学试剂代替药用规格，更不能把化学试剂当作药品直接应用于临床治疗。

检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。

杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中产生

杂质的种类:

按来源分为一般杂质和特殊杂质：

一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生成和储藏过程中容易引入的杂质。

特殊杂质：指在特定药物的生成和储藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。

按毒性分为信号杂质和有害杂质：

毒性杂质：如重金属、砷盐。

信号杂质：一般无毒，但其含量的多少反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，如氯化物、硫酸盐。

按理化性质分为无机杂质、有机杂质及残留溶剂

杂质限量

杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。

限量检查（Limit test）：药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则下允许有一定限量。

通常不测定其准确含量，只检查杂质的量是否超过限量，所以称为杂质的限量检查。

药物的杂质检查法：按操作方法分为对照法（限量检查法）、.灵敏度法、比较法。

对照法：指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。（比色、比浊、比色斑）

灵敏度法：指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中杂质是否符合限量规定。

比较法：取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的参数（如吸收度）与规定的限量比较，不得更大。

☆一般杂质检查：

酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、水分测定、溶液颜色与澄清度以及有机溶剂残留量等。 遵循平行操作原则

☆氯化物检查法：

原理：对照法。 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银胶体微粒而显白色混浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊程度比较，浊度不得更大。 Cl-+Ag+>AgCl↓(白)

注意事项：

① 氯化物浓度以50ml溶液中含50～80μg的Cl为宜，因为此时浊度梯度好。

② 加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的干扰，加速AgCl的生成并产生较好的乳光浑浊

③ 酸度要求：50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜

④ 供试品溶液有颜色时的处理方法：内消色法：

⑤ 供试品溶液显碱性的处理方法：先中和成中性后再检查（加硝酸）

⑥ 供试品溶液不澄清的处理方法：过滤，之前要用硝酸冲洗滤纸。

☆硫酸盐检查法

原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中生成硫酸钡白色混浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的混浊比较，浊度不得更大。

注意事项：盐酸可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成，酸度过大可使硫酸钡溶解，以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。

☆铁盐检查法

方法：①硫氰酸盐法 Ch.P、USP；②巯基醋酸法 BP

原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵溶液作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 Fe3+ +nSCN-→[Fe(SCN)n]3-n (n=1~6)

注意事项：

① 准铁贮备液的配制：用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2•12H2O]配制成标准铁储备液，并加入硫酸防止铁盐水解，使易于保存。

② 铁盐的最适检测浓度范围：目视比色时以50ml溶液中含有10-50μgFe3+为宜，所显色泽梯度明显。

③ 应在盐酸酸性条件下进行：加入盐酸可防止Fe3+水解，并避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰

④ 入过硫酸胺的目的：为了氧化Fe2+为Fe3＋，同时可防止由于光照使硫氰酸铁还原或分解褪色。

2 Fe2＋＋（NH4）2S2O8 →2 Fe3＋＋（NH4）2SO4＋SO42－

⑤ 为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇或异戊醇提取后，分取醇层比色。例：枸橼酸钠中铁盐的检查

⑥ 硫氰酸铵过量：增加配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除Cl-、PO43-、SO42-、枸橼酸跟离子等与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。

☆重金属检查法：

重金属：系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、铬、镉、铋、锑、砷、锌、钴、镍等。以铅的限量表示重金属限度。第一法：硫代乙酰胺法；第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法；第三法：硫化钠法；第四法：微孔滤膜法

第一法 硫代乙酰胺法

适用范围：溶于水、稀酸和乙醇的药物。此法最常用。

原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件（醋酸盐缓冲液pH3.5）下水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液(PbNO3)经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深（比色）。

CH3CSNH2+H2O>CH3CONH2+H2S Pb2++H2S>PbS↓+2H+ (Ph3.5)

注意事项：

① 本反应的pH对显色有很大影响。用醋酸盐缓冲溶液控制pH值在3～3.5，硫化铅的沉淀比较完全。酸度增大，呈色变浅甚至不呈色，强酸处理过的溶液必须先用NH3H2O调pH值至中性。

② 试品溶液有颜色的处理：内消色法、外消色法

外消色法：在对照管溶液中滴加少量稀焦糖溶液（取蔗糖用小火加热后，再混悬于水中做成。随加热温度与时间的不同，其水溶液呈黄至红棕色。根据供试液颜色，适当掌握蔗糖的加热程度），使之与供试品溶液管的颜色一致。

③ 供试品中若有微量高铁盐存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色。可在两管中加入抗坏血酸0.5~1.0g，使Fe3+还原为Fe2＋，再依法检查。

第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法

适用范围：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。

注意事项：

① 温度对重金属检查影响较大，温度越高重金属损失越多，应控制炽灼温度 500-600℃（高温易挥发）.

② 残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干，除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫，影响比色。

③ 含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿，因可腐蚀瓷坩埚带入重金属。

第三法 硫化钠法

适用范围：适用溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。

原理：在碱性介质中，以硫化钠为显色剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，不得更深（比色）。

第四法 微孔滤膜法

适用范围：适用于重金属限度低（含重金属杂质2-5μg）的药物。

原理：同第一法

☆砷盐检查法 As 注意点：药物中的砷盐多由生产过程中使用的无机试剂引入

砷盐检查法的常用方法：①古蔡氏法 Ch.P、BP、JP；②二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag（DDC）法）Ch.P、USP；③白田道夫法 Ch.P

古蔡氏法（Gutzeit）

原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液（临用新配，2ml）在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。

Zn+HCl>H2+AsO32+(As3+)>AsH3

• As3+ +3Zn +3H+ →3Zn2+ + AsH3

• AsO33－ +3Zn +9H+→3Zn2+ +3H2O + AsH3

• AsO43－ +4Zn+11H+→4Zn2+ +4H2O+ AsH3

• AsH3 + 3HgBr2→3HBr + As(HgBr)3 (黄色)

• 2As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2 (棕色)

• As(HgBr)3+ AsH3→3HBr + As2Hg3 (棕黑色)

碘化钾和氯化亚锡的作用

• 碘化钾还原 As5+为 As3+及 Fe3+还原为 Fe2+，加快反应速度。

• 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子有利于生成砷化氢的反应不断进行。（交替还原作用）

AsO43++2I-+H+>AsO33-+I2+H2O

AsO43++Sn2++H+>AsO33-+Sn4++H2O

I2+ Sn2+>2I-+ Sn4+

4I-+Zn2+>[ZnI4]

• 氯化亚锡及碘化钾可抑制锑化氢生成，防止锑斑形成干扰。在实验条件下，100gSb存在不干扰测定。

• 氯化亚锡与锌作用生成锌锡齐，在锌表面形成形成局部电池，使氢气均匀而连续地发生。

SnCl2 + Zn → Zn-Sn

醋酸铅棉花作用：吸收硫化氢气体，也可控制砷化氢以是以速度通过。

锌粒及供试品可能含有少量硫化物

中国药典（2005 年版）附录规定用醋酸铅棉花60mg，装管高度约60mm~80mm。

HgBr2试纸：与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但其砷斑不稳定，在反应中应保持干燥及避光，且立即与标准品比较。

其他：

供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，加硝酸处理，过量的硝酸及产生的氮的氧化物应蒸干

除尽。枸橼酸铁铵中砷盐的检查

供试品若为铁盐，需加酸性氯化亚锡，将高铁离子还原为低铁离子后再检查。

共价键结合的砷化物：先要有机破坏，破坏方法有碱破坏法或酸破坏法，ChP 常采用前者。

药物为锑盐时，产生灰色锑斑，干扰比色，应改用白田道夫法。

原理：氯化亚锡在盐酸中能将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色进行比较，即可判断供试品的含砷量。 2As3+ + 2SnCl + 6HCl>2As + 2SnCl4 + 6H+

用于有锑（灰色锑斑）干扰时的补充法。

优点：不受锑干扰. 缺点：灵敏度低，若加入少量HgC12,灵敏度提高

☆炽灼残留检查法（700oC800oC）

恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下。

炽灼残渣：系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所残生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 此法用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。

炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

☆干燥失重测定法

干燥失重：系指药物在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。

干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。

干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定的条件下继续干燥1小时后进行

1. 常压干燥法：适用于受热较稳定的药物。与干燥至恒重的称量瓶中，105oC下干燥

①平铺于称量瓶，符合厚度要求，放冷再称重；

②含较多结晶水的药物，105oC不易除去结晶水，可提高温度（硫酸吗啡）；

③某些药物中含有较大量的水分，熔点又低，可先低温加热，在慢慢加热至105oC干燥至恒重（硫代硫酸钠）；

④某些易吸潮或受热发生相变而达不到恒重的药物，可采用一定温度下、干燥一定时间所减失的重量代表干燥失重。

2. 减压干燥法与恒温减压干燥法：适用于熔点低或受热分解的供试品。木糖醇

3. 干燥剂干燥法：适用于受热易分解或易生华的供试品。常用干燥剂：硅胶、硫酸、五氧化二磷….

4. 热分析法：

☆残留溶剂测定法:

ICH 按有机溶剂毒性的程度分为三类：一类:应尽量避免使用；二类:应限制使用；三类:推荐使用

氯仿（二类）、甲醇（二类）、吡啶（二类）、苯（一类）、乙酸乙酯（三类）

气相色谱法检查有机溶剂：第一法：溶液直接进样法（填充柱）； 第二法：顶空进样法（毛细管柱）

☆水分测定法

• 药品中的水分包括结晶水和吸附水。

• 《中国药典》(2005年版)采用费休氏法和甲苯法测定药物中的水分，尤以费休法为主。

• 利用I2氧化SO2为SO3时，需要一定量的水分参加反应。

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2014执业药师药学知识一复习总结：硫代乙酰胺法

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