液相色谱分析对氨基偶氮苯盐酸盐的方法

首先：在你当前色谱条件下，想提高分离度，可以从以下几方面入手

1.1>调高离子强度，降低缓冲液PH值。例如将磷酸的用量提高。假如你现在流动相PH至为4.0，则通过调高磷酸用量将PH调至3.5。2010版药典要求加1.44g和0.68ml，你可以试试加1.50g和0.8ml。（这个过程要注意缓冲液的PH值，不能低于色谱柱下限）

1.2>提高缓冲液的比例，例如将500:500:60改成600:500:60

1.3>更换高效色谱柱永远是最快最简单的办法。

1.4>如果你不怕麻烦的话，可以自己摸索以下梯度洗脱，这个太麻烦。

第二：你可以用USP35或EP7.0的色谱条件试试。

第三：中国药典2010版中明确要求十二烷基硫酸钠的加入量是1.44g，你为何要改为1.11g？

检测方法：加入萃取剂萃取出有机物，萃取出来用气相色谱-质谱联用(GC/MS)、高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)也可以质谱-质谱联用(MS-MS)进行有机物的鉴定。

含量：定量的测出其含量的多少比较难做到，计算方法请查阅：http://baike.baidu.com/link?url=WTnwjU64nfwXzLMvX1Ad7LWW-39w9B5jCNF_wAtSfrKi1s1wqSRIAFh-8-1TPlR3

清除：如果是盐酸与有机物的混合物，可以直接用分液漏斗分离；如果是盐酸与有机物的化合物，可以加入氢氧化钠溶液振荡后用分液漏斗分离。

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盐酸用银离子滴定测量

根据《室内环境质量及检测标准》中的检测环境要求，目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法，分别是：

1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在0.5~800mg/m3。

2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为0.01~0.16mg/m3.

3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为0.01~0.15mg/m3。

4、气相色谱法

5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。

6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。

目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。

用PH1.0盐酸液做溶出介质，溶出液能直接进液相色谱仪

取过量原料药（可为预经微粉化处理），置8支具塞试管中，分别加pH1.0、…、8.0溶出介质适量，置37℃水浴振荡过夜，使之形成过饱和溶液，滤过，取续滤液经HPLC法测得溶解度，绘制曲线。对于难溶性药物，对照品溶液可酌情采用纯甲醇或纯乙腈配制

质谱是看不到的，进到质谱HCl就先掉了。你可以将盐和未成盐的化合物都用DMSO溶解进行核磁测试，对比两者的氢谱。成盐以后连氨基的C上的质子和不成盐的位移应该不同。moonchen(站内联系TA)那有没有直接的方法判断产物是不是盐酸盐？ryanlu(站内联系TA)成盐的话极性会很大的，跑一块小板看看极性如何。yanhuixin75(站内联系TA)红外看不出来吗？guxingshi(站内联系TA)既然是析出来应该就是成盐了，如果成盐前不溶于水，析出的固体溶于水，基本可以判定成盐了，顺便测一下pH,应该是酸性的，还有TLC应该也能看出来。干嘛非要用那么高级的方法判断。gxliao(站内联系TA)TLC能看出来吗？我以前也做了一个化合物盐酸盐，跑板位置好像差不多呢superwq(站内联系TA)培养个单晶，做个单晶衍射可以看出来。最有说服力baboo(站内联系TA)核磁能看出来，如果没有其他的活泼氢的话，胺基上的氢和HCl的氢位置不一样。如果产品溶于水，可以先用硝酸银检测一下，再做核磁。haoqiong(站内联系TA)做个元素分析的氯含量不就行了exuan2982(站内联系TA)氨基酸和其盐酸盐在水溶液的PH值是不一样，盐酸盐酸性要强friday1983(站内联系TA)LC是看不出来的。cqpharm(站内联系TA)H-NMR中氨基H的数目和游离产物符合吗？zklz1111(站内联系TA)熔点！！！！zxdno1(站内联系TA)做个元素分析，可以说明这个问题的yibu087(站内联系TA)先过柱再爬板就OK了，盐是不动点jinyhot(站内联系TA)可以做元素分析啊，看看里面的Cl含量就可以算出HCl的量了。shieley(站内联系TA)TLC 点四个点，游离 加酸 加碱 和你的得到的固体， 或者PH一般完全成盐为酸性PH2左右 部分成盐4-8 游离 9-11

盐酸是用来调节样品PH值的，在

液相色谱分析

中，有两种情况下需要调节PH值，一种是为了适合

液相色谱柱

的适合范围，比如普通的C18柱适用于PH4-PH9之间，也有适用于1.5-11ph值之间的，还有一种是样品在某个PH值会有一个较大吸收峰，比如

对硝基酚

在PH1.5左右在405nm处可能有个吸收极大值（举例说明，具体数值可能有误）；