柠檬酸的理化性质
在室温下,柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭、味极酸,在潮湿的空气中微有潮解性。它可以以无水合物或者一水合物的形式存在:柠檬酸从热水中结晶时,生成无水合物;在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78 ℃时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时,柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。
柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同,有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水的柠檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。 从结构上讲柠檬酸是一种三羧酸类化合物,并因此而与其他羧酸有相似的物理和化学性质。加热至175 ℃时它会分解产生二氧化碳和水,剩余一些白色晶体。柠檬酸是一种较强的有机酸,有3个H+可以电离; 加热可以分解成多种产物,与酸、碱、甘油等发生反应。
技术指标指标项目指标要求外观 白色结晶粉末 气味 无味 PH值 —— 含水量 0.5-9.0% 硫酸灰分 ≤0.05% 草酸盐 ≤0.01% 氯化物 ≤0.005% 铁 ≤5.0ppm 砷 ≤1.0ppm 铅 ≤.05ppm
水中电离情况
3-羟基丙三羧酸(柠檬酸) H3C6H5O7 的电离常数为:pk1=3.13;pk2= 4.76;pk3= 6.40,从电离常数来看,柠檬酸酸性比较强。最多的是氢离子,而柠檬酸电离后主要存在形式和PH有关。以下化学式,依次为一、二、三级电离。
H3Cit==H+ + H2Cit- pk1=3.13
H2Cit-==H+ HCit2- pk2= 4.76
HCit2-==H+ + Cit3- pk3= 6.40
在化学镀镍操作的pH值条件下,绝大部分柠檬酸都已电离成三价的柠檬酸根离子。(见图)
niso4与氨水和丁二酮肟现象是鉴别Ni2 的特征反应。
硫酸镍和氨水的反应后再加入丁二酮肟试剂的反应化学方程式,化学方程式很复杂,是螯合物。在Ni2 溶液中加入丁二酮肟(镍试剂),生成一种鲜红色的螯合物,这是鉴别Ni2 的特征反应。此反应在氨水条件下。
丁二酮肟又称“二甲基乙二醛肟”、“二乙酰二肟”。一种有机试剂。分子式C4H8N2O2。分子量116.12。白色粉末。溶于乙醇和乙醚,不溶于水。丁二酮肟在分析化学中常用作有机沉淀剂。能与镍、钯、铂、铁等金属离子形成螯合物形式的沉淀。
在氨性溶液中,与镍离子形成鲜红色沉淀,在适当的掩蔽剂(如柠檬酸、酒石酸)存在下,试剂与镍的反应是特效的,铁、铝、铬等离子不干扰,所得沉淀稳定,分子量大,易于过滤与洗涤,可直接烘干与称重。是镍重量分析法极好的选择性沉淀剂。
氨水能够促进反应,但是中间产物不能够长期存在,第一步反应实际上是瞬时发生的,氨水就相当与催化剂,这里为反应提供一个溶剂环境有利于反应快速进行。
硫酸镍加热至103°C时失去六个结晶水。易溶于水,微溶于乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水,有毒。主要用于电镀工业,是电镀镍和化学镍的主要镍盐,也是金属镍离子的来源,能在电镀过程中,离解镍离子和硫酸根离子。
1、用于食品工业;因为柠檬酸有温和爽快的酸味,普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。在所有有机酸的市场中,柠檬酸市场占有率 70%以上,到目前还没有一种可以取代柠檬酸的酸味剂。一分子结晶水柠檬酸主要用作清凉饮料、果汁、果酱、水果糖和罐头等的酸性调味剂,也可用作食用油的抗氧化剂。
2、用于化工和纺织业:柠檬酸在化学技术上可作化学分析用试剂,用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂;用作络合剂,掩蔽剂;用以配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂,可改善洗涤产品的性能,可以迅速沉淀金属离子,防止污染物重新附着在织物上,保持洗涤必要的碱性;使污垢和灰分散和悬浮;提高表面活性剂的性能,是一种优良的鳌合剂。
3、用于化妆品:柠檬酸属于果酸的一种,主要作用是加快角质更新,常用于乳液、乳霜、洗发精、美白用品、抗老化用品、青春痘用品等。角质的更新有助于皮肤的中黑色素的剥落,毛孔的收细,黑头的溶解等。
4、用于杀菌:柠檬酸与80℃温度联合作用具有良好杀灭细菌芽孢的作用,并可有效杀灭血液透析机管路中污染的细菌芽孢。享有“西餐之王”美誉的柠檬具有很强的杀菌作用,对食品卫生很有好处,再加上柠檬的清香气味,人们历来喜欢用其制作凉菜,不仅美味爽口,也能增进食欲。
5、用于医药:在凝血酶原激活物的形成及以后的凝血过程中,必须有钙离子参加。枸橼酸根离子与钙离子能形成一种难于解离的可溶性络合物,因而降低了血中钙离子浓度,使血液凝固受阻。该品在输血或化验室血样抗凝时,用作体外抗凝药。
6、柠檬酸的化学加工或深加工:除了以上柠檬酸本身的用途,柠檬酸的另一个主要用途是深加工,这是一个丰富多彩的产业链。
扩展资料在室温下,柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭、味极酸,在潮湿的空气中微有潮解性。它可以以无水合物或者一水合物的形式存在:柠檬酸从热水中结晶时,生成无水合物;在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78 ℃时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时,柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。
柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同,有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水的柠檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。
参考资料:百度百科-柠檬酸
镍离子与水结合为六水合镍离子,因此晶体中的结晶水即足以提供络合的需要,为3.8*6*18=410.65g。
镍离子与氨形成六氨合镍离子,需要氨的质量为3.8*6*17=387.83g。
乳酸的羟基与羧基可同时生成配位键,因此与镍离子的配位比为3:1,需要乳酸的质量为3.8*3*90=1026.62g。
一、方法要点:在含柠檬酸盐的氨性介质中,使镍生成丁二酮肟镍沉淀与其他元素分离,用硝酸、过氯酸破坏沉淀及滤低,然后在pH=10的情况下,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,根据消耗EDTA的体积计算镍的含量。
二、试剂:
(1)浓盐酸、浓硝酸、过氯酸(70%)、乙酸(36%)、浓氨水。
(2)柠檬酸:50%溶液。
(3)丁二酮肟:1%乙醇溶液。
(4)氨性缓冲液:氯化氨67g及氨水570mL,以水稀释至1000mL。
(5)紫脲酸铵指示剂:称取紫脲酸铵0.1g及氯化钠9.9g,在研钵内磨细混匀后贮存于棕色瓶中。
(6)镍标准溶液:称取纯镍1.0000g,用硝酸(1+1)20mL加热溶解,加水50mL,煮沸以除去氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含镍为
1mg/mL。
(7)EDTA标准溶液(0.02mol/L):称取乙二胺四乙酸二钠7.4400g,溶于500mL水中,移入1(000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
EDTA对镍的滴定度:分取镍标准溶液20mL置于300mL锥形瓶中,以氨水调至氨性,加氨性缓冲溶液5mL,用水稀释至60mL左右,加紫脲酸铵指示剂少许,以EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色突变为紫色为终点。
T=G/V
式中T一一EDTA溶液对镍的滴定度,g/mL;
G一一镍的质量,g;
V一一滴定消耗的EDTA溶液的体积,mL。
三、分析步骤:称取试样0.1000~0.5000g(控制镍的含量为20~40mg),置于500mL烧杯中,以盐酸、硝酸20mL低温加热至试样完全溶解。煮沸以除去氮的氧化物,取下稍冷。加柠檬酸溶液15mL,搅匀,加水约250mL,加热溶解盐类。以氨水中和至弱碱性(pH=8),再以乙酸调至微酸性(pH=5~6),加热至70~80℃,在不断搅拌下加入丁二酮肟溶液(每10mg镍应加10mL丁二酮肟溶液,最后过量10mL)使镍沉淀。用氨水调至溶液pH=8~9,稍放置,趁热以中速滤纸过滤,以热氨水(1+99)洗净烧杯、滤纸及沉淀(约10~12次)。
将洗净的沉淀连同滤纸放入原烧杯中,加硝酸25mL过氯酸4mL,加热冒烟至近干,取下稍冷,以水冲洗杯壁及表面皿,加水至体积为60mL,加热至60℃使盐类溶解。取下加氨性缓冲溶液5mL、紫脲酸铵指示剂少许。以EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫色,即为终点。
计算:
w(Ni)=(TV/G)×100%
式中T——EDTA标准溶液对镍的滴定度,g/mL;
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
G——试样质量,g。
四、注意事项:在氨性溶液中丁二酮肟与镍生成红色沉淀。
也可将氧化镍或碳酸镍溶于稀硫酸中来制取:
NiO+H2SO4=NiSO4+H2O
NiCO3+H2SO4=NiSO4+H2O+CO2↑
硫酸镍能与碱金属或铵的硫酸盐作用而成水合复盐M2SO4·NiSO4·6H2O,M为碱金属或铵离子,常见的有硫酸镍钾K2SO4·NiSO4·6H2O,硫酸镍铵 (NH4)2SO4·NiSO4·6H2O。此外,还有碱式硫酸镍,即水合三氧化硫合氧化镍xNiO·ySO3·zH2O。硫酸镍大量用作镀镍电镀液和催化剂,硫酸镍铵也可用做颜料。