如何用乙酰乙酸乙酯合成2

先合成2-己醇，然后把2-己醇和浓硫酸按1：3混合迅速加热到170℃，

使酒精分解制得2-庚烯。浓硫酸在反应过程里起催化剂和脱水剂的作用

CH3COCH2COOEt——EtONa——>——CH3CH2CH2Cl——>CH3COCH(CH2CH2CH3)COOEt——NaOH,脱CO2——>CH3CO(CH2)3CH3——H2——>CH3CH(OH)(CH2)3CH3

得对应的醇， 脱水后的烯烃加氢， 最后水解得目标产物。

乙酰乙酸乙酯制备过程如下：

2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH

三、试剂

乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)

二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)

乙酰乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml

饱和NaCl 无水Na2SO4

四、装置

无水干燥回流装置；减压蒸馏装置。

五、实验步骤

1、熔钠：在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装12.5ml二甲苯），加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。

2、加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。

3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。

4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。

5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。

6、精 馏 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。

乙酰乙酸乙酯+丙酸--1)SiCl4, 2) Cu(OAc)2, 3)H2SO4-->2,4-己二酮--CH3I-->3-甲基-2,4-己二酮。

4-甲基-2-戊酮(甲基异丁基甲酮)试剂，广泛用于化工，制药的溶剂，核裂变产物的分离回收及科研试验。市场上销售的4-甲基-2-戊酮含量≤99％，其中含有少量醇，酸性物质和水等杂质。

按乙醛(03401)中含量分析法测定。所取试样量为1.2 g。反应时间改为60 min。每Ml 0.5 mol／L硫酸液相当于4-甲基-2-戊酮(C6H12O)50.08 mg。

化学性质：

遇三氯化铁呈紫色。用稀酸或稀碱水解时，生成丙酮、乙醇和二氧化碳。在强碱作用下，生成两分子乙酸和乙醇。催化还原时生成β-羟基丁酸。

新蒸馏的乙酰乙酸乙酯中，烯醇式占7%，酮式占93%。将乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液冷却至-78ºC时，析出结晶状态的酮式化合物。若将乙酰乙酸乙酯的钠衍生物悬浮于二甲醚中，在-78℃时通入略少于中和量的干燥氯化氢气体，可得到油状的烯醇式化合物。

首先利用亲核取代,然后是酸式分解,最后是还原.

共4步：

1）乙酰乙酸乙酯被乙醇钠活化，与溴丙烷反应得到取代的乙酰乙酸乙酯；

2）相应的酯在碱性水溶液中水解，之后酸化，生成羧酸；

3）加热脱羧，得到甲丁酮；

4）甲丁酮还原得到目标结构—己-2-醇。

合成路线

CH3COCH2CO2Et——[EtONa,EtOH]——>——[C2H5Cl,2mol]——>CH3COCEt2CO2Et——[NaOH,△,脱羧]——>CH3COCHEt2