高中化学实验1——实验室制备乙酸乙酯
2，实验仪器
铁架台（铁夹），酒精灯，试管，长导管，单孔橡胶塞，镊子，碎瓷片
浓硫酸，醋酸，乙醇，饱和碳酸钠溶液
（1）取一支试管，加入几粒碎瓷片。加入3 mL乙醇，然后便振荡试管，边慢慢加入2mL 浓硫酸。再加入2mL 醋酸。
（2）塞上带有导管的塞子，固定在铁架台上。导管另一端通到盛有饱和碳酸钠溶液的试管液面上。
（3）点燃酒精灯，缓慢加热大试管。
（4）一段时间后，观察到饱和碳酸钠溶液液面上有一层无色有特殊香味的油状液体。
（5）取下右边试管，熄灭酒精灯。
（1）药品添加顺序：先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸， 然后加热
（2）加入碎瓷片，是为了防止爆沸
（3）酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
（4）反应温度不宜过高，否则会产生乙醚或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。
（5）导气管不要伸到碳酸钠溶液液面下，否则容易引起倒吸。
（6）浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。
（7）饱和碳酸钠溶液的作用是： 减小乙酸乙酯在水中的溶解度（利于分层）；吸收混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇；便于闻到乙酸乙酯的香味。
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1先加入饱和的碳酸钠溶液，乙酸乙酯分层(上层)析出，用分液漏斗分离出乙酸乙酯
2利用其沸点不同将余下的溶液进行蒸馏，可蒸出乙醇
3再将余下的溶液加入足量的硫酸进行蒸馏，收集即可分离
但注意
当乙醇和水达到一定比例时
乙醇和水会一起被蒸发出来的
2.使乙酸尽量反应完全，增加产率
3.杂质：水，乙酸，乙醇，乙醚，乙酸酐等
4.饱和氯化钙溶液起盐析作用，减小乙酸乙酯溶解度，不是除杂（但是能顺便吸收乙醇，乙酸等，减少杂质）
5.不能，水没有盐析作用
1、①酯化反应是可逆反应；②酸做催化剂且需加热有副反应生成，增加反应物的浓度，分离出生成物。
2、不合适，反应中有一步是用碳酸钠溶液吸收未反应的乙酸和乙醇是乙酸乙酯溶解度降低更易析出，而过多的酸则会相反。
3、主要杂质：乙烯，乙醚，乙酸，乙醇。用洗气法除去。
利用酯化反应制备乙酸乙酯，反应物是乙酸、乙醇；乙酸、乙醇容易挥发，乙醇的沸点大约是78摄氏度；酯化反应开始时温度高会促进乙酸、乙醇的挥发，故应进行小火加热。
扩展资料：
乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合，生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯；与Grignard试剂反应生成酮，进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定，290℃加热8~10小时无变化。
通过红热的铁管时分解成乙烯和乙酸，通过加热到300~350℃的锌粉分解成氢、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯，360℃通过脱水的氧化铝可分解为水、乙烯、二氧化碳和丙酮。
参考资料来源：百度百科-乙酸乙酯
| （1）CH 3 COOH＋HOCH 2 CH 3 CH 3 COOCH 2 CH 3 ＋H 2 O（2分） （2）饱和Na 2 CO 3 溶液（1分） 2CH 3 COOH+ CO 3 2- →2CH 3 COO - +CO 2 ↑+H 2 O（2分） （3）不合理。 2 H无论替换乙醇羟基上的H还是乙酸羧基上的H，结果 2 H都在产物水分子中，不能体现反 应机理。（“不合理”1分，原因1分） CH 3 CO 18 OCH 2 CH 3 （1分） （2分）（填乙酰基的电子式也给分） （4）吸水（1分） 减小生成物水的浓度，使平衡正向移动，增大产率。（2分） |
| 试题分析：（1）乙酸和乙醇发生酯化反应，生成酯和水； （2）乙酸乙酯在饱和Na 2 CO 3 溶液中溶解度小，所以用饱和碳酸钠溶液吸收，碳酸钠还可以和蒸发出来的乙酸发生复分解反应，利用了强酸制弱酸的原理。书写离子方程式时，乙酸是弱酸，不能拆开。 （3） 2 H无论替换乙醇羟基上的H还是乙酸羧基上的H，结果 2 H都在产物水分子中，不能体现反 应机理。乙酸和乙醇反应时酸脱去羟基，醇脱去氢生成水，所以 18 O在酯中。乙酸中被取代的事羟基， 书写电子式时注意其电中性。 （4）该反应为可逆反应，减少水的量可以促进反应向生成酯的方向进行，所以浓硫酸的作用是催化和吸水。 |
浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂。
2.
乙酸乙酯的制备操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
3.
注意事项：
1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。
这里以实验室制备乙酸乙酯为例，我们通过利用乙醇和乙酸来合成乙酸乙酯。
工具/材料乙醇，乙酸（俗名冰醋酸），浓硫酸，酒精灯，冷凝管，温度计。
01首先需要准备95%的乙醇
02再准备好实验需要的乙酸（冰醋酸）
03以98%的浓硫酸作为该合成反应的催化剂
04乙酸和乙醇不易在室温下发生反应，所以需要酒精灯加热到一定的反应温度。实验装置如下图所示。
(2)吸收蒸出的乙醇和乙酸，降低乙酸乙酯在水层中的溶解度，便于分层析出
(3)浓硫酸是催化剂和吸水剂
(4)不能。因为是可逆反应
(5)浮在上层，因乙酸乙酯不溶于水且比水轻
(6)用分液漏斗分液
| （1）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应为可逆反应， 故答案为：CH 3 COOH+CH 3 CH 2 OH
CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2 O （2）乙酸与乙醇发生酯化反应，需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，浓硫酸的作用为催化剂，吸水剂， 故答案为：催化作用；吸水作用； （3）水交界处观察到有气泡产生，气泡的主要成分是乙酸和碳酸氢钠反应生成的二氧化碳，故答案是：气体CO 2 ； （4）闻到的刺激性气味的物质是乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇；原因是：注入的石蕊试液快速降至油层下方，油层内含有的乙酸不断扩散溶解到下层的水溶液中，上层红色是因为乙酸浓度较高，中间紫色层是因为乙酸与碳酸钠反应接近中性，下层蓝色是因为碳酸钠溶液呈碱性； 故答案为：乙酸；乙醇；注入的石蕊试液快速降至油层下方，油层内含有的乙酸不断扩散溶解到下层的水溶液中，上层红色是因为乙酸浓度较高，中间紫色层是因为乙酸与碳酸钠反应接近中性，下层蓝色是因为碳酸钠溶液呈碱性； （5）碳酸钠在饱和食盐水中易溶，乙酸乙酯溶解度减小，故选用饱和食盐水除去乙酸乙酯中的碳酸钠杂质，故答案为：碳酸钠； （6）根据沸点不同，将混合液体分离的操作是蒸馏，通过蒸馏可以分离乙酸乙酯，故答案为：蒸馏． |
