三氟乙酸可与什么溶剂共沸旋蒸掉
如果是减压蒸馏的话,不可能快到沸点还没有出来)haiyun805(站内联系TA)下午刚做过类似操作,三氟乙酸和二氯甲烷1:1混合物,很好蒸,不行你加点溶剂试一下.zxx110(站内联系TA):rol:是不时反应物与溶剂形成最高共沸点?三氟乙酸与水的共沸点是105.5度
或者反应物与三氟乙酸络合改变了蒸汽压jianfengjin(站内联系TA)看来我得加一点溶剂试一下了winggone(站内联系TA)加溶剂是最好的办法,通常要多次加溶剂以便把TFA都带出来
用SO2Cl2作溶剂的时候,也是用溶剂带SO2Cl2jianfengjin(站内联系TA)原来如此,长见识zxx110(站内联系TA)溶剂手册介绍三氟乙酸在水中发生离子化,能形成稳定的金属或者酯.所以做溶剂与纯物质精馏区别较大.二氯亚砜爷能自行离解成SOCL正离子与CL负离子,具有导电性.
是否物质带离子性都较难分离?加入非离子溶剂二氯甲烷/甲苯等等,三氟乙酸/二氯亚砜溶入非离子溶剂后,将降低体系的离子特性?使得相对较容易蒸出.
参考:三氟乙酸在氮气流下精制(溶剂手册的方法),为什么这样做呢?同时三氟甲酸在酸碱条件下不被水解.对热也稳定.dianda502(站内联系TA)呵呵,我刚刚做过类似实验,给你介绍我的方法:加二氯甲烷将反应混合物搅拌均匀后,抽真空然后反复多次.这样可以除掉大部分三氟乙酸.如果还要出去多余的三氟乙酸,还要在超过50度的条件下,真空干燥10小时以上,这样只回残留较少量的三氟乙酸.若要求较高,就多加二氯甲烷抽,然后多干燥了.
这个问题我查阅较多的文献,大多都是用的这个方法.
希望对你有用.liujian8683(站内联系TA)我用过三氟乙酸.很易挥发的.有强烈的醋酸气味.挥发了.AC一人(站内联系TA)挥发?有那么容易吗 二氯甲烷一起蒸是真的管用,也可以用大量水洗,不过产品会有损失的yinghual2(站内联系TA)加甲苯一起蒸就可以了.huangda(站内联系TA)三氟乙酸容易吸水吧jianfengjin(站内联系TA)谢谢dianda502,看来蒸三氟乙酸必须要加其他溶剂了
把产物和溶剂溶于水中,用有机溶剂萃取DMF多次。在设法把水旋蒸除去。或者直接旋蒸,DMF其实可以被蒸出。我用水泵60°可以。如果用油泵,最好测一下真空度,怀疑你的泵不是很好。还有,旋蒸冷凝液至少调到零下10°以下。估计应该可以。
因此, 将反应体系用稀的碳酸钠溶液洗涤, 一直洗到接近中性, 就可以除去三氟乙酸。
(注意,反应体系溶于有机溶剂如乙醚中, 在分液漏斗中反复摇晃,静止, 分层,分出水相。)
我在网上给你找了个图,如图所示,如果要用旋蒸回流提取,你可以尝试把水浴锅直接放在旋蒸收集瓶下面让蒸上去的气体直接进入旋蒸上的冷凝瓶中冷凝,再流回收集瓶(当然肯定会有气体液体逸散到旋转瓶中)。再或者你可以把链接收集瓶和冷凝瓶之间的三通瓶的口堵上。。让冷凝得到的液体直接流回旋转瓶。
这只是我个人建议,我也没这么干过,如果实验要求高,还是买个专用的吧。希望能帮到你,呵呵~
1、甲苯具有强烈毒性,长期处于高甲苯的环境下会对身体造成不良影响,直接接触甲苯更有可能中毒。三氟乙酸(TFA)是一种强羧酸。pKa=-0.23。只有轻微的毒性。
2、甲苯,是一种有机化合物,化学式为C7H8,是一种无色、带特殊芳香味的易挥发液体。有强折光性。三氟乙酸,化学式为CF3COOH,分子量为114.02,与二硫化碳合用,可溶解蛋白质。
常用后处理方法一:反应完全后,低温下加水淬灭反应,中和,萃取得到产物。加水后处理时会生成硼酸,如果产物难以从水中萃出,此时最好使用其它的方法,否则后处理艰难并导致收率下降。
常用后处理方法二:将反应液冷却至-78℃,缓慢加入甲醇淬灭反应,生成的硼酸三甲酯可以减压蒸除。
常用后处理方法三:如果底物稳定性好,可以参考三氯氧磷后处理方法【三氯氧磷参与的反应的后处理及注意事项】,直接旋蒸旋掉剩余的三溴化硼,然后再用甲醇淬灭,避免生成大量的酸气。另外一些溶解度较差底物进行脱甲基时,当量的三溴化硼很难完全反应,有时直接用BBr3/DCM(1:1)进行反应,脱除效果可能会不错。这种情况,就不适合用甲醇淬灭反应,先旋掉大量的三溴化硼后再进行后处理,操作会简化很多。
常见的副反应:1、底物上含有易离去基团时,可能会和溴进行取代置换,如,吡啶吡嗪等氮杂环2位氯,脂肪卤代烃,醇羟基等;2、三溴化硼脱甲基时,酯可能会发裂解生成羧酸,遇到这种情况,不要急于后处理,如果是甲酯的话,直接将反应液降温至-78℃,缓慢加入甲醇,升至室温下搅拌,可以重新酯化。