蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质如何除去?
主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除乙酸接下来，用饱和NaCI溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇即可除去杂质。
乙酸，乙醇。用饱和碳酸钠溶液除去乙酸，用饱和氯化钙溶液洗涤酯层除去乙醇。
乙酸与乙醇发生可逆反应会生成乙酸乙酯。陈酒很好喝，就是因为酒中少量的乙酸与乙醇反应生成具有果香味的乙酸乙酯。
乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高。最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
以上内容参考：百度百科——乙酸乙酯
有乙酸
硫酸和乙醇，可用饱和碳酸钠溶液除去，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小,而乙酸和乙醇易容，可萃取分离除去。
另外还有少量乙醚.
总的说来，就是先用饱和碳酸钠溶液洗涤，然后用氯化钠溶液，最后用饱和氯化钙溶液洗涤，除去碳酸根离子。
可以将蒸出的气体通过Na2CO3溶液.乙酸能和Na2CO3反应,从而除去；乙醇溶于Na2CO3溶液,也被除去.然后再通过浓硫酸就能得到纯净的乙酸乙酯气体了.
含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂
水醇醚
二甲苯106.16无色液体1.0550 -25--23143-145
乙酸乙酯88.10无色液体1.37270.905-83.677.385∞∞
乙酰乙酸乙酯130.14无色液体N20D1.41901.021-43181
四、实验装置和主要流程
五、实验步骤
1、熔钠：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。回收二甲苯。
2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。
4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。
6、蒸馏和减压蒸馏。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。产量约1.5g。
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：
压力/mmHg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1
沸点/℃ 181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，折光率=1.4199。
附：乙酰乙酸乙酯的性质：
1、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴 FeCl3溶液，观察溶液的颜色（淡黄→红）。
2、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。
六、实验关键及注意事项
1．本实验要求无水操作；
2．钠的安全使用；
3．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。
乙醇、乙酸、乙醚和水.
乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸.
乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉.
接下来,用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇.
杂质在药学中是指药物中存在的无治疗作用或者影响药物的稳定性、疗效，甚至对人体的健康有害的物质。在药物的研究、生产、贮存和临床应用等方面，必须保持药物的纯度，降低药物的杂质，这样才能保证药物的有效性和安全性。通常可以将药物的结构、外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个相互关联的整体来评价药物的纯度。
本实验副反应有乙酸、硫酸和乙醇，粗品种含有乙酸、乙酯；可萃取分离除去。
解释分析：有乙酸、硫酸和乙醇，可用饱和碳酸钠溶液除去，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小；而乙酸和乙醇易溶，可萃取分离除去。另外还有少量乙醚；总的说来，就是先用饱和碳酸钠溶液洗涤，然后用氯化钠溶液，最后用饱和氯化钙溶液洗涤，除去碳酸根离子。
低碳烷烃液相氧化法。
采用正丁烷为原料，以乙酸为溶剂，在170℃-180℃，5.5兆帕和乙酸钴催化剂存在下，用空气为氧化剂进行氧化。同时此方法也可采用液化石油气或轻质油为原料。此方法原料成本低，但工艺流程较长，腐蚀严重，乙酸收率不高，仅限于廉价异丁烷或液化石油气原料来源易得的地区采用。
以上内容参考：百度百科—乙酸
（1） 为什么使用过量的乙醇？
过量的乙醇有利于反应向右进行，使平衡向生成物方向移动。
（2） 蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质？如何逐一除去？
主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。
乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉
乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸
接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
（3） 能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？
不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
（4） 用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤？是否可用水代替？
酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
（5） 如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀，如何处理？
为了防止出现不必要的CaCO3沉淀，酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，必须紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤。
如果出现了碳酸钙沉淀，需要分离沉淀，可采用抽滤过滤，用NaCl洗涤，但是依然会造成产品损失，降低产率。
加饱和碳酸钠溶液：中和硫酸、醋酸
分液，除去下层水相，饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤酯层：除去大部分硫酸钠、醋酸钠和部分乙醇等
无水硫酸镁干燥：除去水
蒸馏：除去乙醚，最终得含少量乙醇的乙酸乙酯
加饱和碳酸钠溶液：中和硫酸、醋酸
分液，除去下层水相，饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤酯层：除去大部分硫酸钠、醋酸钠和部分乙醇等
无水硫酸镁干燥：除去水
蒸馏：除去乙醚，最终得含少量乙醇的乙酸乙酯
乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉
乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸
接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
