气相测苯系物外标法 配标准溶液的疑问

举个例子。相当于含苯2.5g/kg的甲苯溶液，即2.5g纯苯和1000-2.5=997.5g纯甲苯混合均匀即可。如苯液不纯，苯液含量为x%,那么用2.5/x%g苯液加入1000-2.5/x%g甲苯液中混匀即可。

武警黄金第十二支队化验室 黄艳波

一、方法提要：

样品经焙烧后，用王水溶解，泡沫振荡吸附分离金，分离的泡沫洗净后于10g/L(1%)的硫脲溶液中经沸水解脱，用石墨炉原子吸收测定。

二、本方法测定范围：0.5×10-9～0.2×10-9 g/g

三、试剂：

1、硝酸（分析纯）；

2、盐酸（分析纯）；

3、王水（HCl+HNO3=3+1）；

4、硫脲（分析纯），配制成10g/L（1%）的水溶液，现用现配

5、泡塑：聚胺脂型，剪成1×1×3cm形状，用水洗净后，用4%的盐酸溶液煮沸半小时，最后用清水洗至中性晾干备用；

6、标准储备液：ρ（Au）=1mg/mL，称取国家标准物质纯金1.0000克于400mL烧杯中，加入新配制的王水20mL和氯化钾1克，稍加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀；

7、标准工作液：ρ（Au）=100ng/mL 。将ρ（Au）=1mg/mL的储备液逐级稀释成100ng/mL的金标准工作溶液，介质10%王水（现用现配）；

8、标准系列：分别吸取0、0.1、0.2、0.5、2、5、10mL和3mL 100ng/L和1000ng/L的金标准工作液8个100mL的三脚瓶中，加10mL王水，用水稀释至体积100mL，加入泡塑，与样品一起振荡吸附，加10mL10g/L的硫脲于25mL比色管中，与样品一起于沸水中解脱半小时，趁热取出泡沫。

四、仪器条件：

日立 Z—5000型塞曼原子吸收分光光度计

（一）、仪器条件：

波长（nm）：242.8狭 缝（nm）：1.3时间常数（s）： 0.2

灯电流（mA）：7负高压（V）：382 取样体积（uL）: 20

测量方式：PeakHight石墨炉原子化器：Tube A

背景校正：BKG Corr.方程式线性：Quadratic

（二）、原子化条件：

起始/结束温度斜坡/保持时间载气流量

（℃） （sec） (mL/min)

干 燥 80/160 35/0 200

灰 化 400/400 15/0 200

原子化 2400/2400 0/5 30

清 除 2600/2600 0/4200

冷 却0/00/12 200

五、分析手术：

称取10克已加工好的样品于40mL瓷坩埚中，经650-700℃高温灼烧1h（在400℃保温0.5h），取出冷却后，将样品转移至250mL三角瓶中，加少量水润湿样品，加新配制的1：1的王水约40mL，用手摇动三角瓶，使样品在溶液中散开，置于电热板上加热分解样品，溶解至体积剩有10mL左右，取下，用自来水稀释体积至100mL左右，加入已经浸泡好的泡沫塑料，盖上塞子，放在振荡器上振荡30min，取出泡沫，用自来水冲洗至中性，挤干，放入预先加有10g/L硫脲的25mL比色管中，沸水浴中保持30min，取出泡塑，冷至室温，在石墨炉原子吸收分光光度计上测定。从工作曲线上查出相应的金量。

六、注意事项：

1、痕量金测试过程中易发生污染，所以玻璃器皿要洗涤干净，焙烧样品的坩埚要擦拭干净（遇到高含量样品，相应的坩埚用王水浸泡）。避免与常量分析物品，设备混用。

2、配制金标准系列的移液管、容量瓶、烧杯要用水彻底、反复浸泡，否则低含量金标准溶液很容易污染而变高。较低含量的金标准溶液极不稳定，放置时间过长，器皿产生吸附，使浓度变低，应现配现用。

3、泡沫塑料应处理干净，否则影响测试结果。

4、振荡吸附时，溶液必须在室温下，热溶液会造成吸附率降低。酸溶液要控制在10%左右，超过30%，泡沫会失去弹性，降低吸附率。

5、解脱出来的待测溶液应立即上机测试，否则器皿产生吸附，使结果偏低。