如何鉴别碳酸钙和阿司匹林，物理方法和化学方法都可以，3个以上，谢谢！

阿司匹林的理化性质：

（1）性状。

（2）呈弱酸性，pKa3.49.

（3）+湿气→缓慢水解。可溶解于氢氧化钠或碳酸钠溶液中，但同时分解。

（4）水解生成物水杨酸的分子中酚羟基易被氧化成醌型有色物质→+空气→逐渐变为淡黄、红棕甚至深棕色医学教育网小编。其水溶液变化更快。碱、光线、高温及微量铜、铁等离子可促进氧化反应进行。

（5）其水溶液+热→放冷→+三氯化铁溶液→紫堇色。

（6）其碳酸钠溶液+热→放冷→+稀硫酸→白色沉淀+醋酸臭气。

实验原理

水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸

（阿司匹林）

水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。

实验用品

仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)

药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液

实验装置图

图4-3-2减压过滤装置

实验步骤

(1) 酰化

实验装置：普通回流装置

加料量：

水杨酸：4g

乙酸酐（新蒸馏）： 10mL

浓硫酸：7滴

反应温度 ：75～80℃

水浴温度 ：80～85℃

反应时间 ：20min

(2) 结晶、抽滤

实验装置：减压过滤装置

试剂用量：

蒸 馏 水：100mL

冰-水浴冷却

放置20min

(3) 初步提纯

实验装置； 减压过滤装置

试剂用量：

饱和碳酸钠溶液：50mL

盐酸溶液：30mL

结晶析出：冰-水浴冷却

(4) 重结晶

实验装置； 普通回流装置

减压过滤装置

试剂用量： 95%乙醇

适量水

(5) 称量、计算收率

注意事项

(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。

(2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。

(3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。

(4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。

阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。

早在18世纪时，人们就已从柳树中提取了水杨酸，并发现它具有解热、镇痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸

酐反应生成乙酰水杨酸，即阿司匹林，它具有与水杨酸同样的药效。近年来，科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用，因而得到高度重视。

本实验以浓硫酸为催剂，使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应，制取阿司匹林。

阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而作为杂质的副产物则不能与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。

于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。

撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，称量粗产品

将粗产品放入100mL锥形瓶中，加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水），安装球形冷凝管，于水浴中温热并不断振摇，直至固体完全溶解。拆下冷凝管，取出锥形瓶，向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊，静止冷却。结晶析出完全后抽滤。

将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算收率。

从化学结构上看：阿司匹林的化学结构中含【酯键和羧酸】基团 (结构式如下图)，而在稀酸条件下，酯键会被水解为羧酸和醇。所以，在稀硫酸 (H2SO4) 存在的条件下，【阿司匹林可以被水解为水杨酸】。化学反应式如下图：  

而水杨酸与三氯化铁 (FeCl3)会反应生成紫堇色配合物，即，【水杨酸与三氯化铁发生显色反应显色】。化学反应式如下图：

即，在稀硫酸条件下，阿司匹林遇三氯化铁显紫色。

而布洛芬的化学结构式中只含有羧酸，也不含水杨酸的结构 (结构式如下图)，所以它在稀酸条件下不发生反应，无水杨酸结构生成，遇三氯化铁也不显色。

从以上可知：在稀硫酸存在条件下，阿司匹林遇三氯化铁显紫色，而布洛芬不显色。所以，用稀硫酸可以鉴别阿司匹林和布洛芬。

乙酰水杨酸是一种白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。本品为水杨酸的衍生物。水杨酸是白色针状晶体或毛状结晶性粉末。溶解性：易溶于乙醇、乙醚、氯仿，微溶于水，在沸水中溶解。

水杨酸在常温下稳定。急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。具有部分酸的通性。本品刺激皮肤、黏膜，因能与机体组织中的蛋白质发生反应,所以有腐蚀作用。

能使角膜增殖后剥离。其毒性比苯酚弱，外观白色粉末，允许略带黄色和粉红色。

扩展资料：

阿司匹林理化性质：

性状：白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭，微带酸味。

分子相对质量：180.16。

CAS号：50-78-2。

熔点：136-140℃

沸点：321.4°C at 760 mmHg。

闪点： 131.1°C。

水溶性：3.3 g/L（20℃。

蒸汽压：0.000124mmHg at 25°C。

溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于较强的碱性溶液，同时分解。

参考资料来源：百度百科-乙酰水杨酸

参考资料来源：百度百科-水杨酸

思考题1：为什么使用新蒸馏的乙酸酐？

思考题2：加入浓硫酸的目的是什么？

思考题3：为什么控制反应温度在70℃左右？

思考题4：怎样洗涤产品？

思考题5：乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？

思考题6：熔点测定时需要注意什么问题？

思考题1答：长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集139-140℃馏分。

思考题2答：浓硫酸作为催化剂。

思考题3答：反应温度不宜过高，否则将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的生成。

思考题4答：洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。

思考题5答：还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。

当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。热过滤时，应避免明火，以防着火。

思考题6答：产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。