甲苯法原理
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行,温度低,适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,优于干燥法。将供试品和与甲苯(相对密度 0.866)混合蒸馏,水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,甲苯收集于水分测定管上层,水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置
500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接,连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下:连接管内径为 9~11mm,收集器 2 长 235~240mm,如为直形冷凝器,约长 400mm,内径不小于 8mm,接受管容量 5ml,其圆筒形部分长 146~156mm,刻度到 O.1 ml 的细分度,指示体积的读数误差不大于 0.05ml,热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量 1~4ml),精密称定,置 1 瓶中,加甲苯约 200ml,必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏 5 分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在 B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)(甲基蓝可不用)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。
注意事项
1 装置使用前,应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器,用水充分漂洗,烘干。全部仪器应保持清洁,干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1~2 粒止爆剂(如玻璃珠、沸石、碎瓷片等)以防爆沸。 3 注意控制电热套温度,使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火,控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。
甲苯卤代得苄基氯,和镁反应得格式试剂,丙醇氧化成丙醛,和格式试剂反应水解既得。
反应生成溴化氢,溴化氢易溶于水,水可起到吸收溴化氢的作用,为保证充分接触而反应,应不断搅拌,使互不相溶的液体充分混合;
吸收反应生成的溴化氢气体;浓硫酸起到催化剂的作用,为提高氢溴酸和1-丙醇的利用(转化)率,加热微沸2小时,使之充分反应。
丙烯与水加成,得异丙醇。
异丙醇催化氧化,得丙酮。
丙酮与甲苯加成,得所需产物。
液溴为深红棕色液体,易挥发,为减少挥发,可用水封的方法保存。
扩展资料:
甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂,也是有机化工的重要原料,但与同时从煤和石油得到的苯和二甲苯相比,目前的产量相对过剩,因此相当数量的甲苯用于脱烷基制苯或岐化制二甲苯。甲苯衍生的一系列中间体,广泛用于染料;医药;农药;火炸药;助剂;香料等精细化学品的生产,也用于合成材料工业。
甲苯主要由原油经石油化工过程而制行。作为溶剂它用于油类、树脂、天然橡胶和合成橡胶、煤焦油、沥青、醋酸纤维素,也作为溶剂用于纤维素油漆和清漆,以及用为照像制版、墨水的溶剂。甲苯也是有机合成,特别是氯化苯酰和苯基、糖精、三硝基甲苯和许多染料等有机合成的生要原料。
参考资料来源:百度百科-甲苯
纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物,所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及,而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.
安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性,而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。
环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。
2) 有挥发性或易升华药品的保存 除需注意紧塞瓶口外,还应以石蜡等物质封住瓶塞和瓶口间的缝隙,如乙醚,二氧化碳,酒精,苯等.液溴的表面需加一些水进行水封且不能用橡胶塞(因与橡胶发生加成反应而使其老化,龟裂).碘易升华应予以蜡封.
3) 对见光或受热易起变化的药剂的保存 此类药品一般应保存在不易透光或有颜色(棕色)的玻璃容器内,最好放在阴凉的地方,如浓硝酸,硝酸银,氯水等.
4) 对极易氧化单质的保存 对此类单质应使它隔绝空气,如钾,钠,钙应保存在煤油中,白磷应保存在水中(白磷不与水反应).
5) 对易燃药品的保存 这类药品一般易挥发,除密封,置于阴凉处,还应远离火源,如苯,甲苯,乙醚,乙醇等.
6) 对易潮解或易风化药品的保存 易潮解的药品如五氧化二磷,无水氯化钙,固体强碱,固体氯化铁和易分化的结晶碳酸钠等,应注意密封在容器中,并存放在干燥处.
具体一些物质哦::
一)常见试剂的保存.
中学化学实验中,有许多常用试剂易变质不宜长期放置,只能根据它们的本质特点,妥善处理或只能随配随用,这样才能确保实验的顺利进行,这类试剂也是历年高考实验中的一些热点,现将其变质原理及保存原则归纳如下
(1)氢氟酸应保存于塑料瓶中,其它试剂一般都用玻璃瓶
(2)固体一般用广口瓶、液体一般用细口瓶
(3)氢氧化钠、水玻璃等碱性物质应用胶塞,不宜用玻璃塞.苯、甲苯、乙醚等有机溶剂应用玻璃塞不宜用胶塞.
(4)见光易分解或变质的试剂一般盛于棕色瓶,如硝酸、硝酸银、氯水等.置于冷暗处.其它一般用无色瓶.
(5)易被氧化而变质的试剂:① 活泼金属钾、钠、钙等保存在煤油中
② 碘化钾、硫化亚铁、硫酸钠等平时保存固体而不保存溶液.使用硫酸亚铁或氯化亚铁溶液时内放少量铁粉或铁钉.
(6)因吸收二氧化碳或水蒸气而变质的试剂应密封保存(如NaOH 、石灰水、漂白粉、水玻璃,Na2O2 等)石灰水最好现用现配
(7)白磷少量保存在水中
(8)液溴保存于细口瓶中,液面上加水,使之“水封”,瓶口并用蜡封好
(9)浓盐酸、氨水、碘及苯、甲苯、乙醚等低沸点有机物均保存在瓶内加塑料盖密封,置于冷暗处.
常见化学药品的贮存
硝酸固碘硝酸银,低温避光棕色瓶.
液溴氨水易挥发,阴凉保存要密封.
白磷存放需冷水,钾钠钙钡煤油中,
碱瓶需用橡皮塞,塑铅存放氟化氢.
易变质药放时短,易燃易爆避火源.
实验室中干燥剂,蜡封保存心坦然.
1、硝酸固碘硝酸银,低温避光棕色瓶:意思是说硝酸、固体碘和硝酸银都属于受热见光易分解的物质,所以必须存放在棕色瓶里,并放在阴凉处.
2、碱瓶需用橡皮塞:意思是说盛放碱液的试剂瓶要用橡皮塞.
3、塑铅存放氟化氢:意思是说氟化氢(氢氟酸)易腐蚀玻璃,因而必须存放在塑料或铅制器皿中.
4、易变质药放时短:意思是说易变质的药品存放时间较短,即不能长久贮存,最好现用现配制[联想:常见易变质的药品有:①氢硫酸放久了,则大部分将挥发,部分被空气氧化;②氯水长期存放将因慢慢分解而失效;③亚铁盐长期存放,则易被氧化为铁盐;④酸化的高锰酸钾溶液长期存放则慢慢退色].
5、易燃易爆避火源:意思是说易燃物质(如:二硫化碳、酒精、丙酮、苯、硫、磷、镁粉等)和易爆炸的物质(如:氯酸钾、硝酸铵等)存放时要远离火源.
6、实验室中干燥剂,蜡封保存心坦然:意思是说实验室中用的干燥剂极易吸水,因而要用蜡封保存.
其实这些是我从网上down的,还花了百度文库2财富值.
说声对不起吧,虽然说自己刚高中毕业半年,化学知识那是一个流失啊.
所以,您就.看看这些有没有帮助吧,有什么questions还可以提问哦,我们一起探讨探讨.
一个曾受到帮助的大一学长
(ps:那个文档你要不,我给你发过去.百度Hi哦)
实验室制备甲苯:
1、用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的加热催化下进行反应(Friedel-Crafts反应),注意所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低。
相关化学方程式:
C₆H₆ + CH₃Cl→ C₆H₅CH₃ + HCl (催化剂AlCl₃)
2、苯的氯甲基化,并还原生成物,制取甲苯。
相关化学方程式:
C₆H₆+ HCl + HCHO → C₆H₅CH₂Cl + H₂O
C₆H₅CH₂Cl + LiAlH₄ → C₆H₅CH₃
扩展资料:
甲苯使用注意事项:
1、危险性概述
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。
慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征,肝肿大,女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。
环境危害:对环境有严重危害,对空气、水环境及水源可造成污染。
燃爆危险:该品易燃,具刺激性。
2、消防措施
危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
参考资料来源:百度百科-甲苯