植物油可以和乙酸乙酯做酯化反应

蓖麻油皂化裂解后分离可制得癸二酸和仲辛醇.

通常,裂解蓖麻油(含蓖麻油酸84％)制癸二酸和仲辛醇的收率分别为35．7％一44％和25％一27％,收率低,因此亟待改进.国外已有一些研究.可以用液体石蜡作稀释剂,同时加入Pb3O4作催化剂,得到碱解蓖麻油制取癸二酸和仲辛醇的新工艺.

1．实验室制备工艺

(1)原料 蓖麻油；NaOH(固体,工业品)；液体石蜡(沸点400±2℃)；Pb3O4(工业品)催化剂.

(2)反应器 采用低碳钢圆筒形反应器(高27厘米,直径9厘米).反应器上装有搅拌、电加热、温度计、进出料口以及流出物冷凝器等.

(3)工艺过程 将液体石蜡和50％NaOH水溶液加入反应器中,搅拌使碱液均匀分布于液体石蜡中,加热除水.温度升到240℃时,加人催化剂,之后均匀缓慢地加人蓖麻油,充分搅拌,在280±2℃下反应5-6小时.碱解挥发物与水蒸气一起进入冷凝器和收集瓶.静置后分离、干燥,即得产品量.

将反应器中的碱解剩余物倒入玻璃烧杯中,用3-4倍热水稀释,用稀盐酸调节pH值为6.当液体石蜡上浮分离出水层(液体石蜡回收后循环使用),再用稀盐酸调节pH值为2,冷却、过滤、干燥,获得的白色粉末即为产品.

2．化学反应原理

碱解蓖麻油酸经脱氢生成β,γ-烯酮酸,继而异构化成α,β-烯酮酸.在水存在下,这种烯酮酸发生反醇醛裂解生成甲己酮和癸酸醛.其中甲己酮与氢反应生成仲辛醇(氢由蓖麻油酸脱氢而得).另一方面,癸酸醛可以发生两个反应：一是加氢反应(氢的来源同上)生成10-羟基癸酸,二是在碱存在下被氧化成癸二酸.Pb3O4能促使癸酸醛氧化生成较多数量的癸二酸而抑制它和氢生成10-经基癸酸的反应,对增大癸二酸的收率起重要作用,从而对甲己酮加氢生成仲辛醇提供更多的氢,有利于仲辛醇的生成.可见,Pb304的存在能同时提高两个所希望产品的收率.

3.新工艺产品质量与产品收率

产品I用KBr压片,在Mattson Alpha傅里叶红外分光光度计上得到的图谱与癸二酸红外光谱图一致；采用PE-2400CHN元素分析仪进行分析,结果与分析纯的元素百分含量数据一致.产品Ⅱ按亚硫酸氢盐法测定其测定其纯度为96%.

实验过程为：

1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时，各试剂加入试管的次序是：先乙醇，再浓H2SO4，最后加乙酸。

在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。

2、此反应（酯化反应）是可逆反应，。酯化反应是指“酸和醇起反应，生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候，一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去，结合形成水，其余部分结合形成了酯（酯化反应属于取代反应）。

3、由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。

4、浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂。注意：酯化反应需要用浓硫酸，而酯的水解反应需要用稀硫酸。

5、实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。

6、试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是：中和乙酸（混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去），溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯，减少乙酸乙酯的挥发。

注意：饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替，因为NaOH溶液的碱性太强，会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。

7、装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。

8、导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸。

9、反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。

PAPI和蓖麻油反应合成的异氰酸酯树脂胶粘剂制造杨木混杂刨花板

OEt2催化剂作用下,反应生成端羟基酚氧树脂,与蓖麻油混合,用3种异氰酸酯(TDI、IPDI和HDI)作固化剂,制得一系列交联聚氨酯

随TDI用量的减少，在第二步反应时，由于-NCO与蓖麻油上的-OH的相对比例下降，一个TDI与两个蓖麻油分子反应的几率大大降低

其在酸性条件下水解方程式为：CH3COOC2H5+H2O=CH3COOH+C2H5OH

其在碱性条件下水解方程式为：CH3COOC2H5+NaOH=CH3COONa+C2H5OH

大概能想到的就是这些，希望可以帮到你，有问题可追问哈~

格氏引发难的问题可能有以下几个原因：

1，Mg不新鲜，表面有被氧化的，导致不能与你的溴化物（或氯化物）不能很好接触。（所以要求无氧）

2，THF的水分过多，导致被引发的格氏又被水份破坏了。

3，你按照你查到文献做可能更不好引发。

相信注意到上述3点你引发就没问题了，而你自身的偶联的原因大概有这么两个：

1，格氏试剂的浓度大了点

2，你引发的时候温度高了

你这个底物（对溴苯甲醚）应该好做的，我相信30度5分钟就能引发了，反应温度控制在25左右吧。

你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌，结果格氏试剂变成白色的了，应该是变质了，里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西

还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要，一般来讲白的比较好，但是做成黑的了也没撒关系，效果其实有时候差不多的。

你是不是刚工作呀？