硫酸氨污水如何处理

三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应氧化成六价铬：

Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4

然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。

2(NH4)2S2O8+2H2O===2（NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑

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看你的浓度高低了。

俗话说，没有垃圾，只有放错地方的资源。

我不知道你所在地区对盐的排放有没有限制，但一般的污水，对于氨氮要求较为严格的。你的铵盐中含有较高量的氨氮（综合排放标准一级中氨氮只有几十毫克升的要求）

建议做肥料处理，回收。

蚀刻剂有许多种类，最早是使用三氯化铁的水溶液为蚀刻液，随着工业发展，三氯化铁逐渐被淘汰代之以氯化铜、过硫酸盐、过氧化氢-硫酸、氨碱以及其他蚀刻液相继开发并投入使用，其中尤以氯化铜蚀刻液得到广泛应用。

一、三氯化铁蚀刻废液的组成及常规处理技术

1.废液成分

废三氯化铁蚀刻液是一种酸性液体，主要含有氯化铜、氯化亚铜、氯化铁、氯化亚铁和盐酸，其中铜含量在50g/L左右。三氯化铁蚀刻液仅在少数特殊工件的加工中采用。

2.回收技术

目前从三氯化铁蚀刻废液中回收铜的方法很多，其中置换法具有投资少、回收率高、成本低、方法简单、操作方便和见效快等特点。

（1）工业废铁置换回收铜

反应原理：

实验表明，不锈钢几乎不产生置换反应，铸铁屑能比较好的产生置换反应，而刨床的铁屑又比车床车的铁屑效果好。一般采用6木尼龙网通过的铸铁屑来进行铜的回收。

（2）将三氯化铁蚀刻废液投铁提铜后通入氯气并蒸发浓缩，生成三氯化铁回用于线路板蚀刻。

二、酸性氯化铜蚀刻废液成分及常规处理技术

1 废液成分

废酸性蚀刻液是一种蓝绿色的强酸性液体，主要含有氯化铜、氯化亚铜、双氧水和盐酸，其中铜含量可达150~250g/L。

2 回收技术

（1）化学沉淀法

用30%的氢氧化纳中和沉淀后，与浓硫酸反应，冷却结晶生成硫酸铜。

（2）电解法

该法与电镀原理一样，通过电解把废液中的铜回收出来。

（3）氯化亚铜法

用纯铜粉或旧的电动机铜丝或用置换出来的海绵铜加入蚀刻液废液中，在加入氯化钠，用清水稀释可得到氯化亚铜沉淀。

三 碱性氯化铜蚀刻废液的组成与常规处理技术

1.废液组成

废碱性蚀刻液是一种深蓝色有强烈氨味的液体，主要含有铜氨络合物（铜含量可达150~250g/L）、氯化铵及氨水。

2.回收技术

碱性氯化铜废液常用的回收方法有酸化法和碱化法。

（1）酸化法回收铜

往碱性氯化铜废液中加入一定量的工业盐酸，沉淀后用硫酸溶解制成硫酸铜或电解成精铜。

（2）碱化法回收铜

往碱性氯化铜蚀刻废液中加入一定量的氢氧化纳溶液，生成氧化铜沉淀。氧化铜可用硫酸溶解成硫酸铜，氨可用硫酸吸收。

除以上的回收废液中铜的方法外，还有一些可全回收利用废液的方法。

（3）中和沉淀及置换法结合技术

将印制线路板碱性蚀刻废液与酸性氯化铜蚀刻废液进行中和沉淀，生成的碱式氯化铜沉淀用于生产工业级硫酸铜；沉淀压滤母液用于生产碱性蚀刻液；其余废水经金属铝屑置换去除铜离子，进行蒸发浓缩生产混合铵盐。

（4）废蚀刻液全回收技术

先将废碱性蚀刻液进行加热蒸馏，蒸出的氨气用水吸收成稀氨水，和析出的盐一起回用于碱性蚀刻液的再生产；浓溶液则通过加酸或加碱将其中的铜转化为硫酸铜或氧化铜。这样，既避免了二次污染，又降低了公司生产碱性蚀刻液的成本。

3.铜脱除技术

（1）碱性条件下硫化钠沉淀法除铜

碱性蚀刻废液中主要含Cu2+及NH3·H2O，当NH4+含量较高以及在碱性条件下，Cu2+与NH4+可形成铜氨络合物，无法用中和沉淀方法处理废水中的铜。但Na2S在碱性条件下，能与重金属形成比其络合物更稳定的沉淀物CuS，从而达到去除重金属铜的目的。

（2）中和沉淀后水合肼还原或硫化钠沉淀除铜

碱性蚀刻液中加入酸性蚀刻液中和沉淀可脱除90%左右的铜，再采用水合肼还原法或硫化钠沉淀法可进一步脱除铜。

PCB行业氨氮废水的来源，主要有氨蚀刻、酸性蚀刻（部分厂家药水中加入一定量NHAC1保证蚀刻速度）、过硫酸铵徽蚀刻、皮气塔洗水。氨氮废水处理难度大，HNF-Mp工艺该工艺是目前降低高氨氨废水最环保的处理方法之一。在该工艺运行过程中，随着氧化铜的产生，大量的氨气被吸收后形成氨水，大大降低了废水中氨氮的存在，减少了环保压力。

HPF法脱硫产生的硫铵盐副产品，不排出会影响脱硫效果。脱硫废液污染环境。HPF工艺在脱硫的同时，会发生副反应生成硫氰酸铵、硫代硫酸铵、硫酸铵等副产盐类。当这些副盐的浓度达到一定程度时，将对脱硫效率产生很大的影响，甚至造成脱硫塔堵塞等问题。脱硫废液的处理现已成为焦化行业的热点，国内大部分焦化厂将脱硫废液配入炼焦煤中进行处理，但对设备腐蚀大，污染环境，更严重的是硫在系统内循环，会加大脱硫装置的处理负荷，降低脱硫效率。建成了脱硫废液处理装置，使脱硫废液得到了综合利用

检测废水中Fe3+和Cr3+的含量：（根据以下信息可以了解到.）

如果混合溶液中不含二价铁离子，则三价铁的测定按测全铁的方案（重铬酸钾容量法）进行，过程中三价铬离子不干扰测定。

例：一、全铁测定方法：

1.移取混合液若干毫升于250三角瓶内，加20毫升1+1盐酸于电炉上加热溶解至沸腾，趁热滴加6%二氯化锡溶液至溶液由黄变刚好无色，过量1滴。加20毫升1+4硫磷混酸，流水冷却至室温。加10毫升二氯化汞饱和溶液，20毫升水，摇匀后静置3到5分钟，加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，30秒不褪色为终点。

2.计算方法

0.05*0.05585*标液毫升数/试液毫升数*1000=试液Fe3+浓度（g/L）

3.测定原理

在酸性溶液中用二氯化锡溶液把Fe3+还原为Fe2+，用重铬酸钾标准溶液滴定。

重铬酸钾标准溶液中的6价铬离子可以氧化2价铁离子，反过来2价铁离子可以还原6价铬离子为3价铬离子，下一个测定3价铬就是利用这个原理：把3价铬氧化为6价，用2价的铁盐还原滴定。3价铬离子、3价铁离子、2价铁离子可以共存。

Cr3+的测定采用过硫酸铵氧化，硫酸亚铁铵滴定的方案。过程中Fe3+不干扰测定。

在硫酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬，锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠，煮沸破坏高锰酸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下：

2Cr3++3S2O82-+7H2O = AgNO3 = Cr2O72-+6SO42-+14H+

Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O

铈、钒对测定有干扰，钒在0.5%以上的，可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除（1.00%的铈相当于0.124%铬）。在氧化前应避免氯离子的引入。

【试剂配制】

苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。

硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。

标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。

移取混合液若干毫升于500mL锥形瓶中，加入10mL磷酸，10mL硫酸，在电炉上加热（300℃左右）溶解，待分解完全后取下冷却，加入200mL水，摇匀。加2～3g过硫酸铵，1mL10g/L硝酸银溶液，加热煮沸至出现高锰酸紫色，再煮沸10～15min，滴加氯化钠饱和溶液，使红紫色退去，继续煮沸5～10min，取下，于流水中迅速冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色，加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。

二、【计算】

Cr(g/L)=TV/U*1000

式中

T——与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量，g；

V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

U——移取试液毫升数，mL。

滴定度T的计算——硫酸亚铁铵的摩尔浓度*0.017332

三、【注意事项】

（1）硫酸酸度不宜大于5%（v/v）,过大时氧化不完全。

（2）当试样中无锰时，可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。

（3）若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时，可添加少量氯化钠，并继续煮沸至还原完全为止。

可以直接重复利用， 废水里其他铁离子等杂质不断重复会造成杂质离子的富集,但是其它杂质不会和碳酸氢铵产生沉淀反应。并且废水每经过一次流程工序都会蒸发更流失，你再往池里面注入等量的水就可以了。还有，就是现在提炼离子型稀土基本上都用草酸作为沉淀剂，沉淀出来的草酸稀土杂质要比碳酸稀土少很多，反应沉淀时间也快很多。

总磷=无磷+有机磷

知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者之差就是有机磷,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法.即:

无机磷:

取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色

总磷:

消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB 6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,

做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色

标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了.

需要注意的是:

1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液

2.砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去.