色谱法检测乙醇含量实验中，为什么选用fid检测器

醇含量的测定有物理方法和化学方法。

物理方法：

有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。

化学方法：

重铬酸钾比色法、莫尔氏盐法、碘量滴定法。

酒精中甲醇含量检测的主要方法

（一）顶空法

顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测，首先需 要将酒精样品放入密封的容器，然后进行加热，直到样品和上方的蒸汽实 现平衡为止，最后选择合适的方法提取蒸汽，用来进行气相色谱分析。这 种方法在食品饮料、香精、高聚物、医管理、农检测和环保等相关的 领域内都得到广泛的应用，是气相色谱分析的一个重要分支，也是进行微 量分析的一种重要方法。

（二）激光拉曼光谱法

激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体，在混合液体逐 步增加甲醇的含量，对拉曼光谱的变化经行观察，并分析其中的规律。要 想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量，首先就要对乙醇的光谱特点进 行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研 究，并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在 一起的时候，就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物 进行光谱鉴定时，都会对全部的简正频率进行分析研究，并以一定的基团 作为主要的参考依据。就乙醇而言，880cm-1，1078cm-1 和1254cm-1 三个 值的拉曼特征最为显著。对甲醇含量进行检测时，可以将 2823cm-1 的强 度作为评判的标准。

（三）折射法 这种方法的理论依据就是，每一种单纯的液体在特定的温度之下都会 产生固定的折射率，这是液体的一种基本特征。例如，在 20 度的温度之 下，水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇，那么折射率就会有所下 降，而且下降的越多，就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折 射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。

（四）气相色谱法 这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动 的，物质在其中能进行快速的传播，通过对气体样品中的各组分和色谱柱 的固定相进行相互作用，产生的混合物通过气相色谱柱得到分离，然后对 分离物进行鉴定，这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相 关规定中，这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会 对检测的准确度产生影响，所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学 性质稳定的毛细管柱。

（五）比色法 比色法可以共分成两种，一种是铬变酸比色法，一种是品红比色法。 前者的工作原理为，甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛，在浓度为 5-6% 的乙醇液中加入硫酸铬变酸，加热之后会变成紫红色，颜色越深，则表明 甲醛的浓度越高，甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为，甲醇在磷酸 的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛，通过添加无色的品红亚硫酸试 剂，然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。

你好，医用酒精浓度检测方法主要有以下几点；使用中消毒剂75%酒精浓度的2种测定方法,并考察2种方法测定结果的差异性和实际应用问题。方法利用气相色谱法和比重法直接测定乙醇浓度,用统计学方法分析处理数据。结果气相色谱法测定的RSD为1.09%,加标回收率为99.3%比重法测定的RSD为0.06%,加标回收率为101.0%。2法测定结果经t检验,可认为差异有统计学意义(t=5.74>t0.05(25)=2.06,P<0.05)。结论使用中消毒剂酒精浓度的范围较宽(65%～75%)之间,2法均可用于测定,比重法与气相色谱法相比具有分析速度快、重现性好、操作简单、无消耗等特点,更适合于基层单位和医院检测使用,但结果粗略,精确度较高，望采纳。

下午好，塑料比色皿一般都是高透光的PMMA或者PS材质，醇、醚和酮浸泡时会导致其表面缓慢溶胀或者直接溶解，严重导致比色的光谱失真（比如表面会雾化看不清是最轻的后果），请参考。特别是丙酮，它对除了PE、PVC和PP之外几乎所有非极性高聚物都有不同程度的溶解力的。

2. 内标（物），指的是内标法中用于和被测组分同步分离、净化及检测的标准品。具体说就是将一个已知质量的纯物质（叔丁醇），加入至待测样品（待检全血）溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的（乙醇）含量，该纯物质（叔丁醇）称为内标（物）。

3.平行操作，是指供试检材、对照检材及空白检材在相同条件（仪器）下，采用了同样的检测方法、操作步骤同步进行检测的操作。目的是消除误差提高检测的准确性。

4. 为什么采用叔丁醇为内标？是因为叔丁醇与乙醇为同系物，叔丁醇与乙醇组分基本相同，在极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等大体一致，叔丁醇可以无限互溶。

5.什么是内标法？内标法的目的是测定被测组分在样品中的百分含量。特指在标准溶液和检样中，分别加入一定量内标物作为随行参比；根据标准品及检样与内标物响值的比值和标准品及检样中待测组分含量之间的线性对应关系求得组分含量的方法。在检测中把一定量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，对含有内标物的样品进行色谱分析，再分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子，按公式计算被测组分在样品中的含量。内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法。

6.空白检材，也叫对照检材，是指不含被检物（乙醇）的相应检材。

7.色谱图，即色谱流出曲线。是指以组份流出色谱柱的时间为横坐标，检测信号的强度为纵坐标的曲线图。

8.保留时间，是指从进样开始到出现某个组分的色谱峰最大值的时间。用RT表示，单位为分（min）或秒（s）。

9.相对保留时间，指在相同条件下，某组分的校正保留时间与另一组分校正保留时间的比值。

三

检测前的准备工作

1.试剂与样品：

（1）乙醇

（2）叔丁醇

（3）乙醇标准工作溶液

制作方法：精密吸取或称取无水乙醇标准品适量，用水配成1000mg/100ml乙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期6个月。将乙醇储备液按倍数用水稀释制成试验中所用系列浓度的乙醇标准工作溶液，使用期3个月；

（4）叔丁醇内标工作溶液

制作方法：精密吸取或称取叔丁醇标准品适量，用水配成4mg/100ml叔丁醇内标工作溶液，密封，冷藏保存，使用期3个月。

（5）定性案件样品

制备方法：取0.10mg待检全血及0.50ml叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀。

（6）定量案件样品

制备方法：取0.10mg待检全血两份，分别添加0.50ml叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀。

（7）添加样品

制备方法：取1mg/100ml乙醇标准工作溶液0.10ml及叔丁醇内标工作溶液0.50ml加入样品瓶。

（8）空白样品

制备方法：取空白全血0.10ml及叔丁醇内标工作溶液0.50ml加入样品瓶。

每种液体在固定的温度下都有固定的折光率，这是液体物质的特征常数之一。当乙醇（或甲醇）溶于水中，其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇（或甲醇）水溶液有不同的折光率，通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇（或甲醇）的含量。这也是美国AOAC标准方法。

当然还有，比如色谱法也应该行。

参考检测方法：

1、试剂制备：

（1）0. 1 N 标准重铬酸钾溶液： 精确称取重铬酸钾 4. 9g，溶解后移入1 000ml 容量瓶中，稀释到刻度。

（2） 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液： 称取硫代硫酸钠约 25 ， 溶解后移入1 000ml 容量瓶中， 稀释后定容至刻度。

（3） 硫代硫酸钠溶液的标定： 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中， 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g， 盖塞在暗处 放置 5min， 加水约 200ml， 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定， 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。

2 、样品的测定

（1） 微量乙醇的提取： 称取样品适量，置烧瓶中，连接冷凝器在瓶底加热蒸馏，收集蒸馏液于100ml 容量瓶中，达到刻度为止，盖上瓶塞，混合均匀。

（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml，用量筒取浓硫酸5ml， 缓缓地倒入，然后滴入蒸馏液10ml， 并不断振荡， 连接冷凝管， 放在石棉网上加热回流，使瓶中溶液轻微煮沸 10min。

（3） 游离碘的生成：待回流过的溶液冷却后，用水冲冷凝管，使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中，然后小心地将溶液移入500ml三角瓶，用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶，同时加入碘化钾1g , 盖塞，放置暗处5min 。

（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液，当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时， 加淀粉溶液 5ml，继续滴定溶液由兰色变为绿色为止，记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。