乙酸干与硝酸制混酸
用醋酸酐和发烟硝酸可以将羟基硝酸酯化。
主要试剂:苯胺,盐酸,三氯甲烷,浓硫酸,氯气(自制),乙酸酐,发烟硝酸,冰乙酸,氢氧化钠,四氯化碳,均为分析纯。
主要仪器:自动元素分析仪240B(美国PE公司),富里哀变换红外仪170SX(美国NICALET公司),X4型显微熔点测定仪常用玻璃容器。
1.2.2 N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成
搅拌下将发烟硝酸缓慢滴入乙酸酐中(温度不高于18e),即生成乙酰硝酸（CH3COO-NO2）。然后将一定量2,4,6-氯苯胺用适量冰乙酸溶解,同时加入少量乙酸酐作催化剂。2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸按1.0：1.7：1.5(摩尔比)投料,搅拌下慢慢滴加乙酰硝酸(控温8~10e),滴加完毕,在室温下继续搅拌0.5h,停止反应,将反应混合物倾入冰水中充分搅拌,抽滤。将滤饼溶于5%NaOH溶液中,抽滤除去不溶物,滤液用2mol/L盐酸中和至溶液呈酸性,此
时析出乳白色沉淀,减压抽滤,将沉淀水洗至中性,烘干。四氯化碳重结晶得纯品,产率85%。
三氯苯胺的元素分析为:分子式C6H4Cl3NW(C)理论值=36.64%(实测值36.59%)W(H)理论值=2.04%(实测值2.03%)W(N)理论值=71.2%(实测值7.09%)。从元素分析结果可知,实测值与理论值相符,推测产物分子式
应为C6H4Cl3N。用富里哀变换红外仪170SX(KBr压片)测得产品的IR谱如图1。3350cm-1为N-H伸缩振动,1615cm-1、1470cm-1为苯环骨架动,1075cm-1为伯胺C-N伸缩振动,858cm-1为四取代苯环弯曲振动特征吸收。产物熔点为79.5~78.5℃,与文献值(7815e)一致。
N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的元素分析为:分子式C6H3O2N2Cl3W(C)理论值=29.81%(实测值29.80%)W(H)理论值=1.24%(实测值1.22%)W(N)理论值=1.159%(实测1.158%)。元素分析实测值与理论值相符。其IR光谱如图2。解析为:3212cm-1为N-H伸缩动,16.7cm-1、14.5cm-1为苯环骨架振动,1552cm-1为N-NO2反对称伸缩振动,1232cm-1为N-NO2对称伸缩振动,1319cm-1为仲胺C-N伸缩振动,884cm-1为四取代苯环弯曲振动特征吸收,821cm-1为N-O伸缩振动。产物熔点13810~13815e,与文献值3815e一致。说明目标化合物应是N-硝基-2,4,6-三氯苯胺。
2.2 反应条件对产率的影响
在2,4,6-三氯苯胺的合成过程中,干燥HCl和Cl2的量直接影响产率,故要提高产率,HCl和Cl2的量必须充足。其具体影响未作定量研究。在合成N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的过程中,考察了2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸的不同配比对产率的影响,最后确定三者按摩尔比1.0:1.7:1.5投料产物收率最高。且在生成乙酰硝酸的过程中,温度不能高于18e,温度过高会加快发烟硝酸中有效成分的挥发,影响硝化剂的生成,从而降低产率。一定量的三氯苯胺以冰乙酸溶解后,应加少量乙酸酐作催化剂,以吸收系统中可能存在的水分,避免硝化剂乙酰硝酸的分解。
苯甲酸又称安息香酸，分子式为duC6H5COOH，是苯环上的一个氢被羧基（zhi-COOH）取代形成的化合物。常温为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。
蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯。
苯和异丙基氯进行傅克烷基化反应，引入异丙基，然后异丙基作为邻对位定位基，和一氧化碳在三氯化铝催化下进行傅克反应，得到对异丙基苯甲醛，氧化得对异丙基苯甲酸。
扩展资料：
用稀硝酸或铬酸氧化生成苯甲酸。在乙酸酐或乙酸存在下与发烟硝酸发 生硝化反应，生成2,4-二硝基异丙苯。与浓硫酸作用时主要在对位发生磺化反应。在紫外 线照射下，85℃通入氧气或在90～130℃、0.1～1MPa下，通入氧气氧化生成过氧化氢异 丙苯。
在硫酸或酸性离子交换树脂催化下，过氧化氢异丙苯分解为苯酚和丙酮。异丙苯在硅 酸铝催化下，400～500℃时分解成苯与丙烯。
参考资料来源：百度百科-异丙苯
1、在乙酸酐中加入发烟硝酸，形成硝酸乙酸酐混合体系。
2、将冰醋酸滴加入乙醇胺中，形成乙酸-乙酸乙酯铵盐混合体系。
3、控制温度低于20℃下，将混合液I滴加到混合液中进行反应，过速收焦固体，得到确酸铁基乙醇硝酸酯。
乙酸酐会吸水变为乙酸放热。刚开始可能反应缓慢，一旦反应一点生成醋酸后就能促进反应，这时候放热就会较明显了。
乙酸酐化学性质：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。能与醇、酚和胺等分别形成乙酸酯和乙酰胺类化合物。在路易斯酸存在下，乙酐还可使芳烃或烯烃发生乙酰化反应。在乙酸钠存在下，乙酐与苯甲醛发生缩合反应，生成肉桂酸。缓慢溶于水变成乙酸。与醇类作用生成乙酸酯。
异丙苯结构式如下：
异丙苯（Isopropylbenzene，Cumene），化学式为C9H12，无色有特殊芳香气味的液体。可用于有机合成，或者作为溶剂。但由于燃点较低，比较容易爆炸。
化学性质
用稀硝酸或铬酸氧化生成苯甲酸。在乙酸酐或乙酸存在下与发烟硝酸发 生硝化反应，生成2,4-二硝基异丙苯。与浓硫酸作用时主要在对位发生磺化反应。
在紫外 线照射下，85℃通入氧气或在90～130℃、0.1～1MPa下，通入氧气氧化生成过氧化氢异 丙苯。在硫酸或酸性离子交换树脂催化下，过氧化氢异丙苯分解为苯酚和丙酮。异丙苯在硅 酸铝催化下，400～500℃时分解成苯与丙烯。
| (1)回收NaHSO 4 (2)下；分液漏斗上面塞子未打开 (3)①0.32；②主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯；③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高；催化剂用量少且能循环使用 |
HNO3/乙酸酐，得邻位硝化产物（HNO3/乙酸中反应则得对位硝化产物为主）；再再碱性条件下水解就得苯胺了
合成2，4-二硝基甲苯
苯+CH3Br --AlCl3-->甲苯，再用发烟硝酸/发烟硫酸这样强烈条件就能2取代，就得到最终产物了
乙酸酐。
乙酰氯>乙酸酐>乙酸乙酯>乙酰胺。
乙酸酐水解反应需酸催化或加热的条件下引发，为放热反应，产物内能低，反应完全。因而可除去体系中以氢键结合的水分、吸附水分及溶液、溶胶中的游离水分。
乙酸酐不易与无机组分反应，其水解产物乙酸及产生的乙酸盐容易溶解分离。该脱水方法温和，操作简便，可在实验中灵活应用。在制备无水FeSO4和土壤硅酸盐分析中应用，效果明显。
扩展资料
操作注意事项：
1、密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
2、建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿防酸碱塑料工作服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
3、使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。
4、搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
1、颜色区别
发烟硝酸，是含硝酸90%~97.5%的有毒液体。因溶解了NO2而呈红褐色。腐蚀性极强，在空气中猛烈发烟并吸收水分。为强氧化剂，与强还原剂接触可能爆炸，与有机物接触有起火的风险。用于有机化合物的硝化和火箭燃料。
浓硝酸是无色有刺激性气味的液体，浓硝酸在光照下会分解出二氧化氮而呈黄色，所以常将浓硝酸盛放在棕色试剂瓶中，且放置于阴暗处。
2、浓度区别
浓硝酸：市售浓硝酸质量分数约为68%，密度约为1.4g/cm³，沸点为83℃；
发烟硝酸：是含硝酸90%~97.5%的有毒液体。
扩展资料
浓硝酸加工方法：
1、先将反应器与冷却室用玻璃管依次连接（顺序是：反应器，冷却室，冷却室，出酸口。），向反应器内加浓硫酸，再加入稀硝酸，搅拌几分钟使其混合（比例是1/1），混酸不要超过反应器的2分之1，盖好盖。
2、加完料后开始缓缓加热，当温度达到86度时，硝酸气体被蒸馏出来，气体进入冷却室后凝结成硝酸从出酸口流出，即可得到百分之90以上的浓硝酸了。
3、如果还不够纯，就将反应出的硝酸再次按照以上方法加工，就可得到99以上的硝酸了，注意先加硫酸后加硝酸，要注意控温，两者混合温度上升很快。
参考资料来源：百度百科-发烟硝酸
参考资料来源：百度百科-浓硝酸
