该实验可能产生哪些有机副产物
该实验可能产生哪些有机副产物
(1)根据表中数据可知,反应物乙酸、1-丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点,若采用甲装置,会造成反应物的大量挥发,大大降低了反应物的转化率,所以应该选用装置乙,
故答案为:乙;由于反应物乙酸、1-丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点,若采用甲装置,会造成反应物的大量挥发;
(2)1-丁醇在浓硫酸作用下能够发生消去反应生成1-丁烯,结构简式为:CH3CH2CH=CH2,也能够发生分子内脱水生成CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3,
故答案为:CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3、CH3CH2CH=CH2;
(3)要提高1-丁醇的转化率,可以增大乙酸的浓度,使正反应速率增大,平衡向着正向移动;也可以减小生成物浓度,逆反应速率减小,平衡向着正向移动,
故答案为:增加乙酸浓度;减小生成物浓度(或移走生成物);
(4)从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯,分离的是混合液体,不需要使用过滤、蒸发等操作,需要使用分液方法分离,所以一定使用的操作为AB,
故答案为:AB;
(5)分液漏斗的下方有旋塞,使用前必须检查分液漏斗是否漏水或者是否堵塞;分液操作时,如果分液漏斗上口玻璃塞未打开,分液漏斗中的液体不会流出,
故答案为:检查是否漏水或堵塞,分液漏斗上口玻璃塞未打开(或漏斗内部未与大气相通,或玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准).
乙酸丁酯的制备实验中影响产品产量和质量的因素:加热提高反应速度,加浓硫酸做脱水剂除去一种生成物,使得正反应进行趋于完全,或者用特定的实验装置,不断蒸发出水除掉生成物。
还可根据酸和醇两种原料的价格,使廉价的一种反应物过量,提高价格较高的反应物转化率。此反应还有丁醇消除一份子水成丁烯,二分子丁醇合成丁醚的副反应,需要控制反应温度,使反应停留在主反应区。
化学性质
乙酸乙酯,又称醋酸乙酯,是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键)。乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合,生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯;与Grignard试剂反应生成酮,进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定,290℃加热8~10小时无变化。
先加饱和碳酸钠,分去水层,中和掉硫酸和乙酸。
再用饱和食盐水,饱和氯化钙洗涤酯层,出去乙酸钠,硫酸钠,丁醇。
再用无水硫酸镁干燥除去水。
再蒸馏去掉丁醚。
在250mL的三口烧瓶上,中口装上分水器,分水器上口装上回流冷凝管.三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后,通入冷却水,加热回流反应。在回流反应过程中,在分水器中不断有水滴生成,要不断分出生成的水,以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现,反应液温度恒定不再上升,停止加热,整个反应过程约lh左右。稍冷后放净分水器中的水,去掉分水器,改为蒸馏装置,收集125.127℃的馏分,即为产物 。
丁醚可用硫酸洗去,乙酸和硫酸可以用碳酸钠溶液洗去,用无水氯化钙干燥产物时能除去丁醇和水。最后蒸馏还会进一步除去杂质。
乙酸丁酯的制备各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
再将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:
先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
选择没有氧化性能,但具有强酸性的催化剂,可以防止酯化反应中原料被氧化。选择好的带水剂,可以高效的将水带出,而又不影响产品质量,带来杂质。
圆底烧瓶(或三口瓶)是需要干燥的
此实验注意事项:
1、 注意回流分水装置的安装。
2、 乙酸正丁酯的制备与乙酸乙酯的制备在原理、操作上有何不同?
3、 在实验过程中,那些玻璃仪器需要干燥
备注:(可逆符号,条件:浓硫酸,加热)
反应成键方式:酸脱羟基醇脱氢,示意如下:
CH3CO | OH+CH3CH2CH2CH2O | H → H2O+ CH3CO | OCH2CH2CH2CH3
断键处 断键处 成键处
若有不明,欢迎追问!
2.不知道你用的量是多少,如果是正丁醇9.3g(11.5mL),冰醋酸7.5g(7.2mL),理论分水2.25mL,但实际要多一些,可能分子内脱水。
3.碳酸钠溶液是出去产品中的酸,不能用氢氧化钠,因为氢氧化钠要使酯水解。