如何去除乙醇中的乙酸?
直接加CaO蒸馏
乙酸和乙醇会形成共沸物,不能直接蒸馏。
一般是加入NaOH或CaO使乙酸变成乙酸盐,成为离子化合物,沸点提高,然后把乙醇蒸馏出来。
如果要得到乙酸的话,还需要向乙酸盐中加盐酸来重新获得乙酸。
总之没有什么特别好的方法,用的试剂比较多。
如果是乙醇中除去乙酸的话就简单多了,直接加CaO蒸馏即可。
区别 用新制的氢氧化铜(斐林试剂)
乙醇:无变化
乙酸:沉淀溶解,得到蓝色澄清透明溶液
乙醇中除去乙酸的方法是加碱反应掉乙酸,生成的盐沸点升高,采用蒸馏蒸出乙醇(MP=78C*)。
生石灰和乙酸反应生成乙酸钙,也会生成水的,
生石灰和水可以生成碱又可以和乙酸反应掉,当然产生的热也可以催化乙醇和乙酸生成少量乙酸乙酯的,很少量的,化学反应是很复杂的,在蒸馏操作时应该注意下,最先的溜出物几滴不要接到蒸馏瓶中,可能有些乙酸乙酯(MP=77c*)污染,接到的溜出物就是较纯的乙醇了、、、
涉及到的反应式有CaO+2CH3CH2COOH=(CH3CH2COO)2Ca+H2O
CaO+H2O=Ca(OH)2
加入足量氢氧化钠溶液
使溶液中的乙酸完全转换为乙酸钠,使溶液碱性,抑制乙酸钠水解
蒸馏
蒸馏出溶液中的乙醇,但是会含部分乙酸杂质
3.加入足量硫酸
强酸制弱酸,使弱酸乙酸分离
4 蒸馏
蒸馏出乙酸
虽然说两者沸点相差还算比较大,但是都容易挥发,所以正确的做法是加入氢氧化钠中和乙酸之后,得到乙酸钠,接着蒸馏乙醇,最后将往乙酸钠中加入硫酸并蒸馏,得到乙酸的水溶液之后再分离。
方程式有:ch3cooh+naoh=h2o+ch3coona以及2ch3coona+h2so4=2ch3cooh+na2so4
所以你乙醇必须加过量才可以保证乙酸都除去
但是这样就引进了新的杂质乙醇了
所以一般用这样的方法
加入足量饱和碳酸钠(不能用氢氧化钠
会促进酯水解的)把乙酸转变为乙酸钠
然后溶液里就剩下过量的碳酸钠、乙酸钠和酯了
由于酯和水溶液不互溶
所以此时将溶液倒入分液漏斗之后再振荡、静置分层之后
就可以分离出纯净的乙酸乙酯了
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
①向废液中加入烧碱溶液,调整溶液的pH=10,将乙酸转化为醋酸钠,乙酸乙酯变化为乙酸钠和乙醇;
②将混合液放入蒸馏烧瓶中缓缓加热,控制物质沸点;
③收集温度在75℃~80℃时的馏出物,结合沸点可知是收集乙醇;
④待蒸馏烧瓶中的残液冷却后向其中加浓硫酸(过量),然后再进行蒸馏,回收馏出物为乙酸,残液中溶质为硫酸钠;
(1)加入烧碱使溶液的pH=10的目的是将乙酸转化为乙酸钠,使乙酸乙酯在转化为乙酸钠和乙醇;
故答案为:将乙酸转化为乙酸钠,使乙酸乙酯在转化为乙酸钠和乙醇;
(2)在蒸馏时,温度计的位置是温度计的液泡与蒸馏烧瓶支管口相平测定流出气体的沸点,温度计的作用是判断馏分的成分;
故答案为:温度计的液泡与蒸馏烧瓶支管口相平,判断馏分的成分;
(3)依据图表中物质沸点分析可知,在70℃~85℃时馏出物的主要成分是乙醇;
故答案为:乙醇;
(4)在步骤④中加入过量浓硫酸的目的是和醋酸钠反应生成醋酸,方程式为2CH3COONa+H2SO4-→Na2SO4+2CH3COOH,然后再进行蒸馏,回收馏出物得到乙酸,此实验中采用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是缩短蒸馏时间或节省能源;
故答案为:2CH3COONa+H2SO4-→Na2SO4+2CH3COOH,缩短蒸馏时间或节省能源;
(5)当最后蒸馏的温度控制在85℃~125℃一段时间后,耐酸蒸馏器残液中溶质的主要成分依据反应2CH3COONa+H2SO4-→Na2SO4+2CH3COOH 可知,得到残液中溶质的主要成分是硫酸钠,Na2SO4;
故答案为:Na2SO4;
CHCOOH+NaOH===CHCOONa+H2O
2CH3COONa+H2SO4===2CH3COOH+Na2SO4
去除乙醇里的乙酸直接用生石灰就可以了
2CH3COOH+CaO===(CH3COO)2Ca+H2O