煤油做胺菊酯的有机溶剂时,为什么要加热?
没有找到理论方面的资料,可是有详尽的制备过程可参考
胺醇的合成 将1,2,4,6-四氢化邻苯二甲酸杆和五氧化二磷混合在反应器中,反应温度200℃,反应结束减压蒸馏得3,4,5,6-四氢化邻苯二甲酸酐。然后将其与尿素反应,得3,4,5,6-四氢化邻苯二甲酰亚胺。将亚胺、37%甲醛溶液、1%氢氧化钠溶液混合,以二氯乙烷为溶剂,加热回流,冷却后分出有机层,水层用二氯乙烷萃取,萃取液登工有机层,并用水洗涤,减压蒸馏得粗胺醇。粗胺醇加甲苯溶解,冷却至室温使之结晶,过滤、干燥得结晶状胺醇。
菊酰氯的制备 将菊酸乙酯、液碱、乙醇在加热条件下回流皂化,pH>9,常压蒸出乙醇,加适量水,使菊酸钠溶解,再滴加10%盐酸,边搅拌加酸化,至水层pH≤2,分出有机层,水层用甲苯萃取,合并有机层,再水洗一次,蒸出甲苯得粗菊酸。将菊酸、三氯化磷和甲苯于50℃反应4h,分出亚磷酸,有机层减压脱溶,得粗菊酰氯。进一步减压蒸馏,收集96~98℃/2kPa馏分,得精菊酰氯。
胺菊酯的合成 加入胺醇、吡啶和甲苯,开动搅拌,微微加热,使胺醇全部溶解,冷却后,滴加菊酰氯甲苯溶液,滴毕于50~60℃反应2h。反应毕过滤,甲苯洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液,用酸洗、碱洗、水洗至中性,减压脱溶,得胺菊酯原油,含量92%~93℃,收率92%以上。
煤油.甲苯温度计均为液体温度计。
液体温度计要正常使用,必须保证选用的液体随温度变化的规律是热胀冷缩,且煤油、甲苯处于液态,不能凝固,不能沸腾。
那么,煤油温度计的测量范围就在煤油的凝固点和沸点之间。
同理,甲苯温度计的测量范围就在煤油的凝固点和沸点之间。
由于记不住数据,就举个例子吧。
如果某液体的凝固点是-20℃,沸点是60℃,那用这种液体做成的温度计测量范围就是-20℃到60℃。
你说的操作我不明白是实验操作还是焦化工艺操作。只能大概回答一下。
实验操作:1.要注意先用甲苯处理好实验用品:比如滤纸、脱脂棉等,如果处理不好,会导致结果偏高。2.在实验操作过程中,一定要注意回流液面不能高过滤纸筒。不然可能会造成不溶固体随回流液流至回流瓶中,导致结果偏低。3.为了防止回流液面因回流瓶内压力高而不回落,在回流管下端放一根金属引流丝是必要的。4.最后一点是安全问题:注意在烘干滤纸时,一定要在甲苯充分挥发后在放在干燥箱内升温烘干。切不可带甲苯加热,会爆炸的。
焦化工艺这块我明白的不是太多。但是知道一点,在出焦时是否打开上升管是控制焦油甲苯不溶物的关键。也是控制焦油粘度的关键所在。目前由于环保问题,我们厂的这两个指标都比较高了。
再将煤焦油分馏:170°C以下分出苯、甲苯、二甲苯.
接着再用分液分出甲苯和二甲苯,加入适量过氧化钠,分离除二甲苯.
工业通过煤的干馏除得到焦炭和焦炉气外,还得到煤焦油,所以从煤中得到煤焦油的方法为干馏,故答案为:干馏;
煤干馏:
是煤化工的重要过程之一。指煤在隔绝空气条件下加热、分解,生成焦炭(或半焦)、煤焦油、粗苯、煤气等产物的过程。按加热终温的不同,可分为三种:900~1100℃为高温干馏,即焦化;700~900℃为中温干馏;500~600℃为低温干馏(见煤低温干馏)。煤的干馏是属于化学变化
当煤料的温度高于100℃时,煤中的水分蒸发出;温度升高到200℃以上时,煤中结晶水释出;高达350℃以上时,粘结性煤开始软化,并进一步形成粘稠的胶质体(泥煤、褐煤等不发生此现象);至400~500℃大部分煤气和焦油析出,称一次热分解产物;在450~550℃,热分解继续进行,残留物逐渐变稠并固化形成半焦;高于550℃,半焦继续分解,析出余下的挥发物(主要成分是氢气),半焦失重同时进行收缩,形成裂纹;温度高于800℃,半焦体积缩小变硬形成多孔焦炭。当干馏在室式干馏炉内进行时,一次热分解产物与赤热焦炭及高温炉壁相接触,发生二次热分解,形成二次热分解产物(焦炉煤气和其他炼焦化学产品)。
煤干馏的产物是焦炭、煤焦油和煤气。
煤干馏产物的产率和组成取决于原料煤质、炉结构和加工条件(主要是温度和时间)。随着干馏终温的不同,煤干馏产品也不同。低温干馏固体产物为结构疏松的黑色半焦,煤气产率低,焦油产率高;高温干馏固体产物则为结构致密的银灰色焦炭,煤气产率高而焦油产率低。中温干馏产物的收率,则介于低温干馏和高温干馏之间。煤干馏过程中生成的煤气主要成分为氢气和甲烷,可作为燃料或化工原料。高温干馏主要用于生产冶金焦炭,所得的焦油为芳香烃、杂环化合物的混合物,是工业上获得芳香烃的重要来源;低温干馏煤焦油比高温焦油含有较多烷烃,是人造石油重要来源之一。
干馏是指固体或有机物在隔绝空气条件下加热分解的反应过程.干馏的结果是生成各种气体、蒸气以及固体残渣.气体与蒸气的混合物经冷却后被分成气体和液体.应为生成了新物质,所以是化学反应.对煤干馏,可得焦炭、煤焦油、粗氨水、焦炉气.
煤焦油是利用蒸馏原理,只是将物质分离,因此是物理反应.
| (1)NaOH CO 2 (2)分液 蒸馏
(5)⑦ |
| 依据酚的酸性将苯酚转化为水溶性的酚钠,使之与苯、甲苯分离。因苯、甲苯是烃,其密度比水小,浮在上层,故上层液体为甲苯、苯的混合物,根据沸点不同,用蒸馏法使之分离,下层液体④为苯酚钠,通入CO 2 使之生成苯酚,苯酚密度比水大,在下层。 |
这些有机芳香化合物一般都是有毒性的,对机体粘膜有刺激作用,也有潜在的致癌危险和肝脏毒性。作用于皮肤,引起皮炎、痤疮、毛囊炎、光毒性皮炎、中毒性黑皮病、疣赘及癌肿。可引起鼻中隔损伤。
故答案为:NaOH;CO2;
(2)互不相溶的液体采用分液的方法分离,互溶的液体采用蒸馏的方法分离,苯酚钠和苯、甲苯是不互溶的液体,所以采用分液的方法分离,苯和甲苯是互溶的液体,所以采用蒸馏的方法分离,
故答案为:分液;蒸馏;
(3)苯酚能和氢氧化钠反应生成苯酚钠和水,反应方程式为:,
故答案为:;
(4)苯酚钠能和二氧化碳、水反应生成苯酚和碳酸氢钠,反应方程式为:,
故答案为:.