由甲苯如何合成苯乙酰胺?
为方便,我把苯基写成Ph,反应条件用括号表示
PhCH3+Cl2→(光)→
PhCH2Cl+Mg→(乙醚)→
PhCH2MgCl+HCHO→
(水)→
PhCH2CH2OH→(Ag, O2)→PhCH2CHO→[O]→
PhCH2COOH+SOCl2→
PhCH2COCl+NH3→
PhCH2CONH2
(最终产物)
先用甲醇得到一氯甲烷
一氯甲烷和苯发生傅克烷基化反应得到甲苯,用高锰酸钾氧化得到苯甲酸.
一氯甲烷和氨气反应得到甲胺,继续反应得到二甲胺
和苯甲酸反应得到N,N-二甲基苯甲酰胺
1.由对甲苯磺酰氯与氨水反应而得。
工艺流程:先向胺化锅中放入适量的冰水,再将按质量配比(对甲苯磺酰氯:纯氨=1:0.2)计量好的对甲苯磺酰氯和氨水依次放入锅中,开动搅拌器,利用胺化锅夹套的冷液控制锅内温度至70℃左右(该反应大量放热),然后降温至30℃左右出料。胺化物放入过滤桶过滤,并用温水洗涤,吸干则得固体粉状粗品对甲苯磺酰胺。
粗品对甲苯磺酰胺含有少量的邻位体信副产品油状有色物质。利用对位胺易溶于氢氧化钠液的性质及用活性炭脱色,可达到提纯精制目的。
物料质量配比为粗对位胺:30%氢氧化钠液碱:水=100:45:1300;粗对位胺:活性炭=100:(2.5-3.5)。按此配方量将水和烧碱放入提纯锅中,打开夹套蒸汽阀加热至70℃,再加入配方量的粗对位胺,开动后搅拌器,待粗对位胺全部溶解时,分次加入配方量的活性炭,继续搅拌0.5h,将料液放入过滤桶,趋热过滤,用热水洗涤,吸干。滤液随即打入精制锅,用盐酸中和至PH值=2-3,降温至30-35℃左右,将料液放入过滤桶过滤,再用水洗至中性,移入离心机离干,即为含水10%的成品,若需要干品,则送到气流烘干器烘干,得含水1%的对甲苯磺酰胺成品。
2. 将对甲苯磺酰氯与纯氨依次加入冰水中,控制对甲苯磺酰氯与纯氨的质量配比为1∶ 0.2,搅拌下进行反应,冷却并控制温度为70℃。
反应结束后,经冷却、过滤、洗涤得粗品,粗品经碱洗、脱色、水洗、中和、过滤、水洗、干燥即得成品。
第一题,甲苯硝化得到对硝基甲苯,然后溴代得到2-溴-4-硝基甲苯。
用重铬酸钠氧化甲基变成羧基,得到2-溴-4-硝基苯甲酸,然后还原硝基,再进行重氮化氰基取代得到目标产物。
第二题,甲苯氧化为苯甲酸,然后硝化得到间硝基苯甲酸。
间硝基苯甲酸做成酰氯,然后氨解得到酰胺,酰胺脱水得到氰基。这个中间产物进行还原(此时最好不要用酸性条件的还原,否则氰基容易水解),得到间氰基苯胺,再乙酰化得到目标分子。
二乙基胺和间甲基苯甲酸制成。
间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成
或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯;再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。
试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠
器材:回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置
称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中,再加入4.5ml亚硫酰氯,装上一只,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用湿毛巾包住,放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物,直至无气体放出。反应物冷却后,加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同时注意沸腾情况,不可反应过剧,大约需20~25min. 加入过程中,需要注意絮状物质的生成情况。
加完二乙胺后,用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体,溶液
中加入35ml 5%的NaOH溶液,然后分液,再用5%的NaOH
溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一
次,用无水硫酸钠干燥。干燥后,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa
压力下减压蒸馏,收集160~163℃馏分。
在生成酰氯过程中,气体出口可用一只湿抹布包住,不可与冷凝水的出口放在一起,否则会发生倒吸现象,导致实验失败,甚至出现危险。
二乙胺加入速度要控制,加入过快,会造成恒压漏斗的出口堵塞。
减压蒸馏时,要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。
反应过程密闭,全面通风。
空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
戴化学安全防护眼镜。
穿防毒物渗透工作服。
戴橡胶耐油手套。
工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。
【禁忌物】:强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。
我也上高中 今年高三````还没碰到做这种实验````
...百度百科里有这个东西叫避蚊胺 杀虫用的 你要它做什么
2. 对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过 程中,紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂,使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐,经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。
3. 用酰胺水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很 容易进行。
4. 使用对氨基苯甲酸和乙醇,在浓硫酸的催化下,制备对氨基苯甲酸 乙酯。
中文名称
2-甲基-n-(对甲苯)苯磺酰胺
英文名称
2-methyl-N-(4-methylphenyl)benzenesulfonamide
英文别名
2-methyl-N-(p-tolyl)benzenesulfonamideN-p-Tolyl-o-toluolsulfonamidBenzenesulfonamide,2-methyl-N-(4-methylphenyl)
CAS号
95708-23-9
合成路线:
1.通过对甲苯胺和邻甲苯磺酰氯合成2-甲基-n-(对甲苯)苯磺酰胺
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/2244278