用无水乙醇洗至沉淀表面无油渍?如果不做会引起什么误差
强调“用无水乙醇洗至沉淀表面无油渍”,就是为了防止“存在油渍”时对下一步的工作或测试结果产生不利影响,如果不按照要求处理,不做好这一步,当然就存在对后继操作结果的影响的风险,这是显而易见的;除非使用乙醇清洗前,“沉淀表面”已经确实保证没有“油渍”,已经确实达到了清洗的要求。
制备1-笨乙醇时产生误差的原因
其实可以不用无水乙醇..用水做溶剂,加入四丁基溴化铵做相转移催化剂也可以做
用无水乙醇的话可以方便你之后洗涤,还可以起到相转移催化剂的作用(它可以溶解水和有机物)
如果用普通的乙醇,你在洗涤的时候会有一点水,导致萃取不方便
2、然后,凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1:1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。
3、然后,在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测。可将波长选择在实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至95%(数显仪器调置100%)处,测量其它各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%即可配套使用。
4、然后,比色皿换向后误差可达4%一7%左右。所以在精确测量时;定要看准比色皿箭头标志。如无标志,可作配套检定后按方向在毛玻璃上端作上箭头一致的标记。以避免操作时搞反,另外比色皿还怕碰撞。比色皿必须保持清洁和无伤痕,玻璃和石英比色皿通常可用冷酸或酒精、乙醚、丙酮、正己烷等有机溶剂清洗。比色皿清洗液:浓盐酸:甲醇:水=1:4:3。
5、然后,如果比色皿被有机物污染,宜用盐酸—乙醇(1:2)混合液浸洗,也可用相应的有机溶剂如醇醚混合物浸泡洗涤。如:油脂污染可用石油醚浸洗,铬天青显色剂污染可用硝酸(1:2)浸洗等。比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。铬酸洗液效果不错,但浸泡时间不宜过长,否则会腐蚀掉比色皿的粘接剂使其散架。另外因为它会在比色皿壁上吸附而出现一层铬化物的薄膜,这种薄膜很难去除,铬酸清洗后的比色皿在紫外区间基本不透光,导致不能使用。
6、最后,稀释的酸浸泡,效果不错,但酸浓度不能太高。也可用冷的或温热的(40~50℃)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(2%)浸泡,可加热10分钟左右。对于有色物质的污染可用HCL(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗涤。有色物质污染的比色皿用盐酸:乙醇(1:2)浸泡一段时间,颜色就去掉了。
乙醇(无水乙醇,应当考虑,纯度99.9997%)之后体积会发生变化。的78.32℃的沸点,密度0.7893克/厘米3,
乙醇沉淀是利用大部分水溶性物质不溶于乙醇的原理。无水乙醇做洗涤剂除掉其他有机杂质,达到纯化的目的。无水乙醇洗涤的过程也是脱水干燥的过程,所得多糖多呈粉末状,利于后续使用和保存。再有无水乙醇易挥发,干燥过程的损失少。
1、温度测定过程中产生的误差:
在进行温度测定的过程中,由于搅拌器的搅拌不可能使得体系中各部分的温度达到绝对均匀。通过温度测量仪测得的是测温探头附近液体的温度,此温度与饱和蒸气的温度不一定完全一致。
2、实验中环境条件改变产生的误差:
在测量过程中,虽然采用恒温槽使得体系的温度处于恒定状态,但仍然不能完全保证测定条件没有发生变化。同时,由于实验中测定仪器直接与外界环境接触,所以当外界环境温度、大气压力和湿度改变时,测量仪器所处状态的不同可能影响其测得数据的准确性。
思考题及建议
1、如果要判断等压管b处空气是否排净,应如何检查?
在初次测量时,重复测量两次蒸汽压,两次相差较小可认为系统中无空气。
2.、在实验过程中为什么要防止管b中进入空气? 若有空气进入则测得结果将有什么样的变化?
在改造的系统中,已经解决了空气倒灌的问题。实验过程的任何操作不可能导致空气进入系统。