实验室如何制取甲苯

1.无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制备所需试剂：钠、二苯甲酮（指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色）。用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克。操作：将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通璃塞)，烘干，冷却，待用。

在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了，包括接收瓶。加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。

当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。注意：THF千万不能蒸干，会产生过氧化物，易爆炸。

2.无水DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的制备：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷却。

待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。

以上资料参考百度百科-无水乙醇

苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃，缓慢通入氯甲烷，完成苯的甲基化。反应完成后，水洗掉三氯化铝催化剂，精馏，就可以得到甲苯。

实验室制法：

用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的催化下进行反应。

注意:所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低.

用傅-克反应，苯+一氯甲烷=甲苯（三氯化铝催化）

危险性概述

健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。

急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。

慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。

环境危害:对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。

燃爆危险:该品易燃，具刺激性。

急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触:提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入:饮足量温水，催吐。就医。

消防措施

危险特性:易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。

有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法:喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。

灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。

泄漏应急处理

应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。

大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

常见的干燥剂如下：

1、浓H2SO4：具有强烈的吸水性，不能干燥碱性和还原性气体。例如常作为H2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等气体的干燥剂。

2、无水氯化钙：因其价廉、干燥能力强而被广泛应用。干燥速度快,能再生，脱水温度473K。一般用以填充干燥器和干燥塔，干燥药品和多种气体，不能用来干燥氨气等。

3、固体氢氧化钠和碱石灰：吸水快、效率高、价格便宜,是极佳的干燥剂，但不能用以干燥酸性物质.

4、变色硅胶：常用来保持仪器、天平的干燥.吸水后变红，失效的硅胶可以经烘干再生后继续使用.可干燥胺、NH3、O2、N2等。

除杂的原则：

(1)不增：不增加新的杂质；

(2)不减：被提纯的物质不能减少；

(3)易分：操作简便，易于分离；

常见物质除杂总结

原物所含杂质除杂质试剂除杂质的方法

(1)N2(O2)-------灼热的铜丝网洗气

(2)CO2(H2S)-------硫酸铜溶液洗气

(3)CO(CO2)-------石灰水或烧碱液洗气

(4)CO2(HCl)-------饱和小苏打溶液洗气

(5)H2S(HCl)-------饱和NaHS溶液洗气

(6)SO2(HCl)-------饱和NaHSO3溶液洗气

(7)Cl2(HCl)-------饱和NaCl溶液洗气

(8)CO2(SO2)-------饱和小苏打溶液洗气

(9)碳粉(MnO2)-------浓盐酸加热后过滤

(10)MnO2(碳粉)-------加热灼烧

(11)碳粉(CuO)-------盐酸或硫酸过滤

(12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液（过量），再通CO2过滤、加热固体

(13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液过滤

(14)Al2O3(SiO2)-------盐酸NH3·H2O过滤、加热固体

(15)SiO2(ZnO)-------盐酸过滤

(16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液过滤

(17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸过滤

(18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液（适量）过滤

(19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入过量CO2

(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加热

(21)NaCl(NaHCO3)-------盐酸蒸发结晶

(22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液（适量）过滤

(23)FeCl3(FeCl2)-------通入过量Cl2

(24)FeCl3(CuCl2)-------铁粉、Cl2过滤

(25)FeCl2(FeCl3)-------铁粉过滤

(26)Fe(OH)3胶体(FeCl3)-------（半透膜）渗析

(27)CuS(FeS)-------稀盐酸或稀硫酸过滤

(28)I2(NaCl)------升华

(29)NaCl(NH4Cl)-------加热

(30)KNO3(NaCl)-------蒸馏水重结晶

(31)乙烯(SO2、H2O)碱石灰洗气

(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗气

(33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液

(34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液

(35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液

(36)乙醛(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液蒸馏

(37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸馏

(38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液

(39)乙酸乙酯(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液分液

(40)溴乙烷(乙醇)-------蒸馏水分液

(41)肥皂(甘油)-------食盐过滤

(42)葡萄糖(淀粉)-------（半透膜）渗析

气体除杂的原则：

(1)不引入新的杂质

(2)不减少被净化气体的量注意的问题：

①需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如：氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。

②除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因为Ca(OH)2是微溶物，石灰水中Ca(OH)2浓度小，吸收CO2不易完全。

方法：

A. 杂质转化法：欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为苯酚钠，利用苯酚钠易溶于水，使之与苯分开；

B. 吸收洗涤法；欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸即可除去；

C. 沉淀过滤法：欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入少量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物即可；

D. 加热升华法：欲除去碘中的沙子，即可用此法；

E. 溶液萃取法：欲除去水中含有的少量溴，可采用此法；

F. 结晶和重结晶：欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，可得到纯硝酸钠晶体；

G. 分馏蒸馏法：欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法；

H. 分液法：欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离；

K. 渗析法：欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化钠胶体中的氯离子。

B．钠与甲苯不反应，可用加入金属钠除去少量水的方法制取无水甲苯，故B正确；

C．钠与乙醇反应，不能用加入金属钠除去少量水的方法制取无水乙醇，可以加入生石灰，加热蒸馏获得无水乙醇，故C错误；

D、钠与己烷不反应，可用加入金属钠除去少量水的方法制取无水己烷，故D正确；

故选C．

除共沸蒸馏和氯化钙脱水外，也可以用无水硫酸钠、碳酸钾、4A分子筛或硅胶脱水。若有微量不饱和腈存在，可在开始时用少量氢氧化钾水溶液（每1000ml乙腈加1ml1%氢氧化钾水溶液）回流除去。若含有异腈，可用浓盐酸处理除去，再用碳酸钾干燥后蒸馏。