急求重晶石中硫酸钡的检测方法

天然硫酸钡又称为重晶石粉，重晶石化学组成为BaSO4，晶体属正交（斜方）晶系的硫酸盐矿物。常呈厚板状或柱状晶体，多为致密块状或板状、粒状集合体。质纯时无色透明，含杂质时被染成各种颜色，条痕白色，玻璃光泽，透明至半透明。三组解理完全，夹角等于或近于90°。摩氏硬度3-3.5，比重4.0-4.6。重晶石粉又名天然硫酸钡，产品主要用于石油天然气钻井泥浆的加重剂，生产立德粉或作为X射线的屏蔽剂用于医学、原子能工业、车辆制动材料、包装袋、高档油漆、医院防辐射重力墙等行业。

重晶石粉

重晶石在工业上有广泛用途,一般以测定硫酸钡的含量来表明它的纯度,但是其通常会伴生有锶、铅、银的硫酸盐。传统的重晶石分析方法,因其分离较困难,容易使测定结果偏高。本文优化了实验条件,利用碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样,以重量法测定重晶石中Ba、Sr、Pb、Ag的硫酸盐含量,用酸分解半熔浸取后的沉淀,以ICP-OES法测定沉淀中的Sr、Pb、Ag含量,从而间接测定重晶石中硫酸钡的含量。此法适用于一般重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定。

硫酸钡含量的检测

钡含量的测定采用硫酸钡重量法。即将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，然后用硫按钡重量法测定。操作方法：精密称取本品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液(1→50)冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌

硫酸钡含量的检测

如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，然后用水洗净(注：溶液可能呈微浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g，用表面皿覆盖，于80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤，最后用水约20ml洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。

一、可溶性硫酸盐、碳酸钡及硫化物的除杂过程

称取0.5000g样品于50mL高型烧杯内，加入1+1盐酸溶液10mL，在低温炉上微沸30min后，再加入10%硝酸溶液10mL继续微沸20min后取下，稍冷后用慢速定量滤纸过滤，收集沉淀。

二、碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样过程

将上述沉淀及滤纸一起转移到30mL瓷坩埚内，置于马弗炉中低温充分灰化后，再将温度升高至700℃，再加入5克碳酸钠-氧化锌(3+2)混合溶剂，搅拌均匀后，再在上面覆盖2克混合溶剂，放入马弗炉中，从低温开始逐渐升高温度至800℃，并保持灼烧1h。

三、半熔物中硫酸根的浸取过程

将坩埚取出稍冷，置于250mL烧杯中,加入100mL热水浸取，用热的20%碳酸钠溶液洗出坩埚，趁热用慢速滤纸过滤于500毫升烧杯中，再用热的20g/l碳酸钠溶液洗涤沉淀6-8次。漏斗上沉淀连同滤纸一起转移到原烧杯中备用。

四、硫酸根的沉淀及测定过程

用50%盐酸溶液中和至红色并过量3mL，用水调节滤液的体积至300mL，煮沸除去二氧化碳后，加入100g/L氯化钡溶液25毫升，均匀搅拌1min后继续煮沸数分钟，并保温半小时，然后静置过夜。用慢速定量滤纸过滤沉淀，将其移入事先灼烧至恒重的30mL瓷坩埚中低温灰化后于800℃灼烧至恒重后称量。此为硫酸钡、硫酸锶、硫酸铅及硫酸银中硫的总含量。

五、锶、铅、银的硫酸盐干扰的去除过程

往半熔物浸取过程中收集的沉淀中加入50mL(1+1)盐酸溶液，于低温电炉上微沸溶解沉淀后将滤液全部转移至250mL容量瓶中，利用ICP-OES检测溶液中的Sr、Pb、Ag的含量并将其换算成各自以硫酸锶、硫酸铅和硫酸银形式存在时的硫的量，将上一环节中硫的总含量扣除此节中测得的硫含量，则为重晶石中硫酸钡的硫含量，再换算成硫酸钡的量。

3.结果的表示与计算：硫酸钡(BaSO4)的百分含量按下式计算：

二、铁含量的测定

铁含量的测定通常采用通用的邻菲罗啉分光光度法。其测定原理为：用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH 2 ～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。

三、白度的测定

白度的测定，通常采用白度仪。其测定原理为：将试样用压样器制成白板，与用氧化镁白度标样制成白板比较，在白度仪上测白度值。

四、吸油量的测定

吸油量的测定：将试样在规定的条件下所吸收的精制亚麻仁油量。

五、细度的测定

细度的测定采用筛分法：将试样用水分散，倒入筛中，重复几次后，用水冲洗筛上物至洗液澄清，将筛上物干燥、称量。

六、粒径分布的测定

粒径分布的测定采用激光粒径分析。即按仪器要求称取一定量的试样，加入分散溶液,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散、测定。

通过对各个过程中各个条件的优化处理后，本方法比传统的半熔法分解效果好，比全熔法的干扰小，对于一些检测结果要求比较高的重晶石矿中硫酸钡的测定可以有比较好的效果。注明：本方法只适用于重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定!

天然硫酸钡

重晶石粉是从重晶石矿中提炼而出，据我们技术人员分析，重晶石矿中含有大量钡化工原料，其中钡盐是其含量最多的原料之一，而且重晶石粉中所含有的钡盐是无毒的，而其他钡盐是有毒的。重晶石中含的其它钡元素有硫酸钡、碳酸钡、氧化钡、硝酸钡、钛酸钡等等。

重晶石矿主要分布南方，只贵州就占全国总储量的三分之一，矿源多品味也高。在重晶石的工业指标中，硫酸钡边界品位含量百分之三十，工业品味含量百分之五十。

我们都知道重晶石粉的使用空间广泛，最为常用与石油钻探，在油田作业中用重晶石粉做加重剂来控制油气压力，润滑钻杆、防止油井自喷。重晶石粉可作为各种催化剂、润滑剂、造影剂、加重剂、增光剂等等。我们生活用品牙刷柄、牙膏、卫生纸、茶杯、家电、电池、包包无所不用，都会适当用到重晶石粉。