化学实验中，用甲苯做溶剂，降温结晶过程中暴析及贴壁怎么解决

95℃会结晶。甲苯的凝固点是-95℃，故固态的甲苯应该是晶体，-80℃没有达到甲苯的凝固点，甲苯处于液态。-80℃读作零下80摄氏度。甲苯，是一种有机化合物，化学式为C7H8，是一种无色、带特殊芳香味的易挥发液体。有强折光性。能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。

1.氧化甲苯合成苯甲酸实验：（1）仪器与药品：甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套

（2）实验步骤：

在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：

a.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；

b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；

c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢

分析： 熔点是晶体融化时的温度，因此分析表中数据可知，350℃的铅是液态；非晶体没有熔点和凝固点，因此固态酒精与甲苯是晶体；晶体的熔点也是它的凝固点，因水银在-38.8℃才凝固，所以在我县的地域内可以用水银温度计测气温；沸点是液体沸腾时的温度，78℃的酒精已经沸腾，所以在我县地域内不能用酒精温度计测沸水温度．A、由表知铅的熔点是328℃，此温度时的铅处于固液共存状态；故A错误．B、由表知固态酒精与甲苯是晶体，故B错误．C、由表知水银的凝固点是-38.8℃，在我县地域内的气温不低于此温度，在我县的地域内可以用水银温度计测气温；故C错误．D、由酒精的沸点可知，如果用酒精温度计测我县地域内的沸水温度，会把温度计胀破，因为在我县地域内沸水温度远远大于78℃； 故D正确．故选D． 点评： 此题考查学生对熔点凝固点及沸点的综合应用能力，是一道中考题．

除去结晶水的方法：1、高温真空加热，千燥即可。2、将产物溶于甲苯或者乙醇等溶剂共沸脱水，一般选取可溶解产物的溶剂。3、将水合物和五氧化二磷分别放入培养皿中，放入干燥器中即可。结晶水，结合在化合物中的水分子，它们并不是液态水。很多晶体含有结晶水，但并不是所有的晶体都含有结晶水。溶质从溶液里结晶析出时，晶体里结合着一定数目的水分子，这样的水分子叫结晶水。

采用冰水冷却代替自然冷却，使冷却速度加快，析晶速度也会变快，同样的时间内得到更多的晶体。要注意，前提是同样的时间内。如果最终的温度一样，给予足够长的时间，两种结晶方式得到的晶体应该是一样多的。

用二氯甲烷将甲酸溶解后过滤，然后再蒸馏分离

苯甲酸呀，不好意思看错了，用氢氧化钠水溶液将他们溶解，过滤去除泥沙。再用盐酸调PH到2-3，让苯甲酸析出，过滤分出固体苯甲酸，然后加水洗涤固体除去包裹的氯化钠，在过滤得到固体苯甲酸就可以了。

结晶

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结晶

[解释]1.物质从液态（溶液或溶融状态）或气态形成晶体.

2.晶体,即原子、离子或分子按一定的空间次序排列而形成的固体.也叫结晶体.

3.比喻珍贵的成果.例如：劳动的结晶/爱情的结晶.

晶体在溶液中形成的过程称为结晶.结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法,它适用于温度对溶解度影响不大的物质.沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法.另一种是冷却热饱和溶液法.此法适用于温度升高,溶解度也增加的物质.如北方地区的盐湖,夏天温度高,湖面上无晶体出现；每到冬季,气温降低,纯碱(Na2CO3·10H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)等物质就从盐湖里析出来.在实验室里为获得较大的完整晶体,常使用缓慢降低温度,减慢结晶速率的方法.

人们不能同时看到物质在溶液中溶解和结晶的宏观现象.但是却同时存在着组成物质微粒在溶液中溶解与结晶的两种可逆的运动通过改变温度或减少溶剂的办法,可以使某一温度下溶质微粒的结晶速率大于溶解的速率,这样溶质便会从溶液中结晶析出.

结晶知识集

结晶

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题.选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：

1.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应.例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂.

2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小.

3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去.

4.选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽.

用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等.此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用.二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用.但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点.乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度.

在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理.极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中；相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中.这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用.如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等.适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定.

甲苯的熔点低。

这时，分子量的大小不是判断的依据。而是应该依据空间构型。

甲苯由于存在甲基，不容易“相互接近冻结成晶体”，所以，具有更低的熔点。

但是，由于分子量高，具有更高的沸点，这一条判据没有改变。

甲苯，密度大于水，可发生甲基和苯环上的取代反应

硝基苯：无色，油状 密度大于水 苦杏仁味 有毒

苯磺酸，苯甲酸：可与碱反映

苯的衍生物都可使高锰酸钾退色

酚羟基苯：纯的时候是无色晶体，易氧化为粉红色晶体，有特殊气味

有毒，水温65度时于水任意比互溶，可发生苯环上的取代反应