0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液怎么配

·中文名:磷钼酸

英文名:Phosphomolybdic acid hydrate

别名:十二钼磷酸

分子式:H3PO4·12MoO3（有时也写为 24MoO3·P2O5·3H2O）

分子结构式:H3[P(Mo3O10)4]

分子量：1825.254

CAS No.51429-74-4

外观：嫩黄色或桔黄色棱形结晶或结晶粉末。

溶解度：可溶于0.4份水中,易溶于乙醇、乙醚。

熔点：78-90°C

密度 ：1.62 g/mL at 25 °C(lit.)

化学性质：属于一种络合物，有腐蚀性，有酸的通性，与一氧化碳以及氯化钯混合后变蓝，可以以此来检验一氧化碳。

显色试剂的选择

显色剂可以分成两大类：

一类是检查一般有机化合物的通用显色

剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。

通用显色剂

硫酸

常用的有四种溶液：硫酸

-

水

(1:1)

溶液；硫酸

-

甲醇或乙醇

(1:1)

溶液；

1.5mol/L

硫酸溶液与

0.5-1.5mol/L

硫酸铵溶液，喷后

110

℃烤

15min

，不同有机

化合物显不同颜色。

0.5

％碘的氯仿溶液

对很多化合物显黄棕色。

中性

0.05

％高锰酸钾溶液

易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

碱性高锰酸钾试剂

还原性化合物在淡红色背景上显黄色。

溶液

I

：

1%

高锰酸钾溶液；

溶液

II

：

5%

碳酸钠溶液；

溶液

I

和溶液

II

等量混合应用。

酸性高锰酸钾试剂

喷

1.6%

高锰酸钾浓硫酸溶液

(

溶解时注意防止爆炸

)

，喷

后薄层于

180

o

C

加热

15

～

20min

。

酸性重铬酸钾试剂

喷

5%

重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时

150

o

C

烤薄层。

5%

磷钼酸乙醇溶液喷后

120

o

C

烘烤，

还原性化合物显蓝色，

再用氨气薰，

则背景变

为无色。

专属性显色剂

由于化合物种类繁多，

因此专属性显色剂也是很多的，

现将在各类化合物中

最常用的显色剂列举如下：

(1)

烃类

①硝酸银

/

过氧化氢

检出物：卤代烃类

溶液：硝酸银

0.1g

溶于水

1ml

，加

2-

苯氧基乙醇

l00ml

，用丙酮稀释至

200ml

，

再加

30%

过氧化氢

1

滴。

方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；

结果：斑点呈暗黑色。

②荧光素

/

溴

检出物：不饱和烃

溶液：

I

．荧光素

0.1g

溶于乙醇

100ml

；

II

．

5%

溴的四氯化碳溶液。

方法：先喷

(I)

，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素

(

曙红

)

，荧光

消失，

不饱和烃斑点由于溴的加成，

阻止生成曙红而保留荧光，

多数不饱和烃在

粉红色背景上呈黄色。

③四氯邻苯二甲酸酐

检出物：芳香烃

溶液：

2

％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯

(10:1)

的溶液。

方法：喷后置紫外光下观察。

④甲醛

/

硫酸

检出物：多环芳烃

溶液：

37%

甲醛溶液

0.2ml

溶于浓硫酸

l0ml

。

(2)

醇类

3,5-

二硝基苯酰氯

检出物：醇类

溶液：

I

．

2%

本品甲苯溶液；

II

．

0.5%

氢氧化钠溶液；

III

．

0.002%

罗丹明溶液。

方

法：先喷

(I)

，在空气中干燥过夜，用蒸气薰

2min

，将纸或薄层通过试液

(II)30s

，

喷水洗，趁湿通过

(III)15s

，空气干燥，紫外灯下观察。

硝酸铈铵

检出物：醇类

溶液：

I

．

1%

硝酸铈铵的

0.2mol/L

硝酸溶液；

II

．

N,N-

二甲基

-

对苯二胺盐酸盐

1.5g

溶于甲醇、

水与乙酸

(128ml+25ml+1.5ml)

混合液中，

用前将

(I)

与

(II)

等量混合。

喷板后于

105

o

C

加热

5min

。

别名:十二钼磷酸

分子式:H3PO4·12MoO3（有时也写为 24MoO3·P2O5·3H2O）

分子结构式:H3[P(Mo3O10)4

分子量：1825.254

CAS No.51429-74-4

物理性质：嫩黄色或桔黄色棱形结晶或结晶粉末，可溶于0.4份水中,易溶于乙醇、乙醚。

化学性质属于一种络合物，有腐蚀性，有酸的通性，与一氧化碳以及氯化钯混合后变蓝，可以以此来检验一氧化碳。

用途：主要用作氧化—还原催化剂 如直接氧化甲烷为甲醛、丙烯氧化为丙烯醛 丙酮、丙烯氨氧化制备丙烯腈等，还用于丝和皮革的加重剂。制备有机颜料的原料，分析试剂，作检验生物碱、尿素、黄嘌呤、肌酐、铵根、胺，和某些金属作用，用于微量分析测定锑、铈、铜、铊和钒。与苏木色精同用于神经染色，也用于缓蚀剂，高速公路路标的颜料。

生产方法：将三氧化钼加入到反应器中，并按（质量比）三氧化钼：水=1：10的比例加入搅拌均匀，再加入85%磷酸（三氧化钼：磷酸摩尔比为12：1），煮沸3小时按下式反应 ：

24MoO3+2H3PO4+3H2O=△=2（H3PO4·12MoO3）