乙酸正丁酯的物理性质?
CH3COOCH2CH2CH2CH2CH3 又称醋酸正丁酯。澄清微香的可燃性液体。密度0.8824。沸点126.3℃。凝固点-77℃。折射率1.3964(15℃)。微溶于水,溶于乙醇、乙醚和苯等。闪点(闭杯)22℃。用于清漆、人造革、塑料等的溶剂,也用于医药、塑料及香料工业等。由乙酸与正丁醇在硫酸存在下共热后经蒸馏而制得。
中文别名:醋酸正丁酯乙酸丁酯乙酸正丁酯乙酸丁脂丁基醋酸盐N-醋酸苯酯N-丁基醋酸醋 酸 丁 酯乙酸丁酯,醋酸丁酯醋酸丁酯 N-BUTYL ACETATE乙酸正丁酯, 99+%乙酸正丁酯, SEMICONDUCTOR GRADE, 99% MIN乙酸正丁酯, HPLC GRADE, 99.5+%
英文名称:n-Butyl acetate
英文别名:Butyl Acetate ,n-Butyl acetate,n-Butyl acetate (sequencing),Acetic acid butyl ester
俄文名称:Бутилацетат
CAS号:123-86-4[2]
结构简式:CH3COO(CH2)3CH3
分子式:C6H12O2
分子量:116.16
分子结构式:
无色透明液体。有果香。能与乙醇和乙醚混溶,溶于大多数烃类化合物,25℃时溶于约120份水。相对密度(d2020)0.8826。凝固点-77℃。沸点125~126℃。折光率(n20D)1.3951。闪点(闭杯) 22℃。易燃,蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.4%~8.0%(体积)。有刺激性。高浓度时有麻醉性。
沸点 126.5℃
凝固点 -77.9℃
相对密度 0.8825
折射率 1.394(20℃)[3]
闪点 22℃
沸点126.5 ℃,
闪点(开口)33℃,
燃点421℃,
比热容(20 ℃)1. 91KJ/(kg?K),
粘度(20℃)0.734mPas,
溶解度参数δ=8.5。
比重0.872-0.885
乙酸正丁酯简介:
乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能
物理性质
沸点 126.5℃
凝固点 -77.9℃
相对密度 0.8825
折射率 1.394(20℃)[2]
闪点 22℃
沸点126.5 ℃,
闪点(开口)33℃,
燃点421℃,
比热容(20 ℃)1. 91KJ/(kg?K),
粘度(20℃)0.734mPas,
溶解度参数δ=8.5。
比重0.872-0.885
2提纯方法
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0~ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵
a、b—两通活塞c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。[3]
3用途
1、是优良的有机溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,也用于香料工业
2、GB 2760一96规定为允许使用的食用香料。作为香料,大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。
3、偶用于果香型香精中,主要取其扩散力好的性能,更适宜作头香香料使用,但用量宜少,以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。
4、优良的有机溶剂,对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂,能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂
乙酸折光率是1.436。
乙酸,也叫醋酸、冰醋酸,化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体,凝固点为16.6℃(62℉),凝固后为无色晶体,其水溶液中弱酸性且腐蚀性强,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
乙酸在自然界分布很广,例如在水果或者植物油中,但是主要以酯的形式存在。在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸。
乙酸是醋的主要成分,而醋几乎贯穿了整个人类文明史。乙酸发酵细菌(醋酸杆菌)能在世界的每个角落发现,每个民族在酿酒的时候,不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。
古罗马的人们将发酸的酒放在铅制容器中煮沸,能得到一种高甜度的糖浆,叫做“sapa”。“sapa”富含一种有甜味的铅糖,即乙酸铅。公元8世纪时,波斯炼金术士贾比尔,用蒸馏法浓缩了醋中的乙酸。
乙酸异丁酯折光率和纯度对照:折光率也用于确定液体混合物的组成。比如光在玻璃里的速度是在真空中的0.5倍,那么玻璃相对真空的折光率为2。
物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小光线的波长越短,折光率越大。作为液体物质纯度的标准,折光率比沸点更为可靠。
利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。所以浓度也应该可以测出。事实上有大量经验数据,对照相应表格可以进行该项试验。
化学性质
乙酸异丁酯具有酯的典型性质,包括水解、醇解、氨解;与格氏试剂(Grignard reagent)和烃基锂加成,被催化氢化及氢化锂铝(lithium aluminum hydride)还原;自身或与其他酯发生克莱森酯缩合反应(Claisen condensation)。乙酸异丁酯可用羟胺的盐酸盐(NH2OH·HCl)和三氯化铁(FeCl₃)定性检出,其它酯、酰卤、酸酐会影响检验。
以上内容参考:百度百科-乙酸
原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化
铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂
1.2
固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】
将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水
溶液,在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶
液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后,在搅拌下注
入乙醇介质中,形成微球凝胶,分离出的凝胶经老化酸
洗后,用水洗至无硫酸根,然后在室温下凉干,再于
120℃下干燥24小时,最后在180~C活化6小时。
1.3
产品合成方法
在干燥的50ml圆底烧瓶中,加入一定量的催化
剂,加入一定比例的冰乙酸和正丁醇,并加入几粒沸石
(固载化杂多酸作催化剂时可以不加),装上分水器、回
流冷凝管,加热回流一定时间。反应完后,将装置改为
蒸馏装置,将瓶中产物蒸出,待馏出液温度达到130~C
即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出
液倒入分液漏斗中,用10%NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈
中性,分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤
一次,分出酯层,用无水
干燥,蒸馏收集124—
126℃馏分,得无色透明具有梨香味的液体产物。称
重、计算产率,并测其折光率。
1.4
产品分析
按上述方法合成的产品为五色透明的液体,具有
特殊水果香味,折光率
=1.3940,比重
=0.8807,
沸点bp=126.1℃,红外光谱数据在1732cmI1(强)区域
有一个C=0伸缩振动吸收峰,在13(X)--1050区域有两
个C—O伸缩振动吸收峰,均与文献值符合,证明产品
是乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯制备的实验现象为变黑。
乙酸正丁酯产率低一般是因为在有机反应的过程中出现了副反应,反应的温度高了,浓H2SO4使正丁醇脱水碳化,制备中异常现象会变黑。
正丁醇的分子取代了生成醚,分子内消并生成烯。乙酸正丁酯简称乙酸丁酯,是一种无色透明、有果香气味的液体,它能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。
本实验采用乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化下制备乙酸正丁酶。由于酷化反应可逆,可利用分水器将生成的水不断从反应体系中移走,或者加入过量的某一反应物,促使平衡向右移动,以提高反应的转化率。
反应式如下:CH3COOH +CH3CH2CH2CH2OHz-CH3COOCH2CH2CH2CH+H2O。
本实验回流反应和最后蒸馏出产品的操作所使用的仪器均须干燥,包括取试剂的量筒。蒸前,粗产物必须干燥完全,否则由于丁醇、水和乙酸丁酶间形成二元或三元恒沸物,导致蒸馏时前馏分多,影响产率。
本实验利用恒沸混合物除去酷化反应生成的水,合水的恒沸混合物冷凝为液体时,分为两层,上层为合水量较少的酷和醇,下层主要是水。