用高锰酸钾法测硫酸亚铁中铁的含量的实验步骤

1.1方法原理在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁氨溶液回滴.根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量. 1.2 适用范围适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测.用0.2500mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,定上限是700mg／L,用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值. 2仪器试剂 2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置. 2.2加热装置：变阻电炉. 2.3 50ml酸式滴定管. 2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移 入1000ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀. 2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内. 2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,剧重铬酸钾标准溶液标定. 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0,15mi),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500*10.00/V 式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)； F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml). 2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银.放置1~2d,不时摇动使其溶解. 2.9硫酸汞：结晶或粉末. 3 操作步骤 3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时). 注：①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂,于15mmXl50mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色.如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止：,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释. ②废水中氯离子含量超过30mg／L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀.以下操作同上. 3.2冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显. 3.3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 3.4测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 4 计算 CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml)V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml)V—水样的体积(m1)8--氧(1／2O)摩尔质量(g／mol). 5 仪器维护 5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作,使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生. 5.2仪器长期没使用时,保管人要定期开机运行一次,检查仪器运转是否正常,每年定期由计量局派专业人员负责校准,并作好记录. 总磷 1概述 1．1方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝. 1．2干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去.硫化物量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去.六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去.亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去.铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰.水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略. 1．3方法的适用范围本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L. 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析. 2仪器及试剂 2．1仪器分光光度计. 2．2试剂 ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周.如颜色变黄,则弃去重配. ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24?4H2O]于100ml水中.溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6?1/2H2O] 于100ml水中. 在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存.至少稳定两个月. ④浊度―色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液.此溶液当天配制. ⑤磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h,在干燥器中放冷.称取0.2197g溶于水,移入1000ml溶量瓶中.加（1+1）硫酸5ml,用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）. ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00μg磷.临用时现制. 3步骤（1） 校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml. ①显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min. ②测量：用10mm或30 mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度. （2） 样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从标准曲线上查出含磷量. 4计算 m 磷酸盐（P,mg/L）= ——— V 式中：m——由校准曲线查得的磷量（μg）； V——水样体积（ml）. 氨氮 1概述水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定.为此,在分析时需作适当的预处理.对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰. 絮凝沉淀法 1.1方法原理加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊. 2仪器试剂 2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml. 2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中. 2.3 硫酸,ρ=1.84. 3 操作步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀.放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml. 蒸馏法 1概述 1.1方法原理调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液. 2仪器试剂 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管. 2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水.无氮水制备： 2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存. 2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱. 2.3 1mol/L盐酸溶液. 2.4 1mol/氢氧化钠溶液. 2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐. 2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6） 2.7防沫剂,如石腊碎片. 2.8吸收液： 2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L 3 操作步骤 3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,热蒸馏至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液. 3.2 分取250ml水样（如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml. 3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 纳氏试剂光度法 1概述 1.1 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具强吸收.通常测量用波长在410~425nm范围. 1.2 适用范围本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样作适当的预处理后,本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定. 2仪器试剂 2.1 分光光度计. 2.2 PH计. 2.3 配制试剂用均应为无氨水. 纳氏试剂： 2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不溶解时,停止滴加氯化汞溶液.另称得上20克氢氧化钾溶于水,并稀释至 ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀.静置过夜.将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 2.4 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml. 2.5 铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 2.6 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 3、操作步骤 3.1 标准曲线的绘制 3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度. 3.1.2 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线. 3.2 水样的测定 3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液.以下同校准曲线的绘制. 3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,同校准曲线的步骤测量吸光度. 3.3 空白试验以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 4 计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量（mg）. 氨氮（N,mg/L）=m/V×1000 式中：m——从校准曲线上查得氨氮含量（mg）； V——水样体积（ml）.

根据我的经验，硫酸亚铁铵的消耗量在20ml附近，这会儿想不起来几种试剂的浓度，但我用的硫酸亚铁铵是0.125m，出现负值有很多原因，但是试剂浓度不准确恐怕是最直接的，也最好找到原因，另外做空白用的水很关键（是不是纯水），还有重铬酸钾的浓度也是原因哦；你只说消耗13ml，并不能说明你加入的重铬酸钾的浓度和体积就一定正确，是吧

楼主你好：每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。（更多详细咨询请参考国家标准物质网www.rmhot.com）用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的效正曲线对比，求出被测元素的含量。原子吸收光谱法1．原理每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的效正曲线对比，求出被测元素的含量。2．仪器原子吸收光谱分光光度计。3．试剂①混合酸消化液：硝酸和高氯酸4+1混合。②O．5 mol·L_。H＼03溶液。③O．12 mol·L叫HCl；④去离子水：80(kQ)以上。⑤标准贮备液：准确称取0．4979 g硫酸亚铁(FeS()4·7H。O)溶于100 mi。水中，加入5mI。浓硫酸微热，溶解即滴加2％高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1 000 mI。，摇匀，得标准贮备液，Fe。+浓度为100ug／mI。4．测定方法①样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样O．3～0．7 g，湿样1．O g左右，饮料等其他液体样品1．O～2．O mL，然后将其放人50 mI。消化管中，加混合酸15 mI．(油样或含糖量高的食品可多加些酸)，过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时将温度调低(约130℃左右)，然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，放冷，加5 mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2 mI。左右，取下放冷，然后转移至lO mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容为10 mI。此为试样溶液。样品消化时，取与样品相同量的混合酸按同上操作方法做试剂空白消化。②测定：分别吸取0．5、1．0、2．O、4．O mI．的标准贮备液于四个100 mL容量瓶中，用O．5tool·I．叫HN03溶液稀释至刻度，得浓度为o．5、1．O、2．0、4．O弘g·mI。1的标准工作液。在波长为248．3nm，仪器狭缝为0．2nm，灯位置、灯电流按仪器说明调至最佳状态的条件下点火准备测定。首先测定标准系列工作液，绘制标准曲线，然后测定试剂空白液和样品。5．计算6．说明样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管和器皿都应在使用前酸泡，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。

pH条件没达到标准，或者实验剂量不对。

茶多酚是茶叶中的重要品质组成，含量多少与品种、栽培条件、加工方法有关，必须掌握其测定方法。酒石酸铁比色法，方法简便、快速，重现性好，容易掌握，已列为国家标准方法。

在一定的pH条件下，酒石酸铁与茶多酚类物质形成蓝紫色或红紫色的络合物，在波长540nm处比色，在适当的浓度范围内，茶多酚的量与呈色的深浅成正比，可用分光光度法定量。本实验学习用酒石酸比色法测定茶多酚类物质的方法。

一、试材及用具

1．试材 茶叶磨碎试样

2．仪器 分光光度计 、实验室常规玻璃仪器（三角瓶、漏斗、容量瓶、移液管、量筒等）

3．试剂

（1）酒石酸铁溶液：称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)1g与酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）5g，加水溶解稀释至1L。该溶液可稳定10 d。

（2）pH7.5的磷酸缓冲液 先配制以下两种溶液：

a．1/15mol/L的磷酸氢二钠溶液 称取11.876g的Na2HPO4·2H2O，加水溶解，稀释至1L (若用无结晶水的需称取9.47g，若用含12个结晶水的需称取23.872g，其余操作相同)。

b．1/15mol/L磷酸二氢钾溶液 称取经110℃烘箱烘2h后的KH2PO4 9.078g，加水定容至1L。

取a液85mL和b液15mL混合后，即为pH7.5的缓冲液。

二、方法步骤

1．配制标准溶液

称取茶多酚纯品0.2500g，加水溶解定容至250mL，混匀，即为每毫升含1mg茶多酚的标准溶液。

2．绘制标准曲线

分别称取标准溶液0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL于一组25mL棕色容量瓶中，各加水至5mL，再加酒石酸铁溶液5mL，加缓冲液至刻度，混匀后用10mm比色皿，以试剂空白作参比，于波长540nm处测定吸光度，绘制出标准曲线。

3．茶汤制备

准确称取磨碎试样3g，加450mL沸水，在沸水浴中浸提45min，每隔10min摇瓶一次，过滤。洗涤残渣，滤液合并于500mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。

4．测定

准确吸取茶汤1mL，注入25mL容量瓶中，加水4mL，酒石酸铁溶液5mL，用缓冲液定容至刻度，混匀。用10mm比色皿，以试剂空白作参比，于波长540nm处测吸光度，从标准曲线查得溶液含茶多酚的量。

E—测试液测得的吸光度

3.913—当吸光度等于1.0时，每mL试液中茶多酚的量（mg）

M—试样量（g）

m—试样干物率%

L1—总试液量（mL）

L2—所取试液量（mL）

GB/T 4553-2002 工业硝酸钠

本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、储存和安全。

本标准适用于工业硝酸钠。该产品是重要化工原料，广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。

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铁矿石中硅的测定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有盐酸脱水，氢氟酸挥发除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及动物胶凝聚法、聚环氧乙烷凝聚法、盐酸蒸干脱水法等比色法主要是亚铁还原-硅钼蓝分光光度法(GB/T 6730.9-2006)容量法主要有酸溶-氟硅酸钾容量法等。

一、亚铁还原-硅钼蓝分光光度法

1.原理

试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使硅酸与硼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，然后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm处，测量吸光度，借此测定硅的含量。

本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中硅含量的测定，测定范围(质量分数):0.1%～5%。

2.试剂及配制

(1)混合熔剂:取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。

(2)硫酸。

(3)硫酸(5+95)。

(4)草酸溶液(50g/L)。

(5)硫酸亚铁铵液(30g/L):称取3g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀释至100mL，溶解后过滤使用。该溶液有效期为一周。

(6)钼酸铵溶液(50g/L):储存于塑料瓶中。

(7)硅标准溶液:称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解30min，取出，冷却，在塑料烧杯中用热水浸取。用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅储备溶液，200μg/mL。

移取100mL硅储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅标准溶液，40μg/mL。

3.分析步骤

准确称取0.2000g试样，置于预先盛有4.0g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1.0g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解15～30min，取出，稍冷，于400mL烧杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出铂坩埚及盖，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。如有沉淀需干过滤。分取5mL试液(当硅含量小于1%时，分取10mL)两份于100mL容量瓶中，一份用作显色液，一份用作参比液。在显色液一份中加5mL钼酸铵溶液，加30mL水混匀，放置15min。加10mL草酸溶液，混匀，溶液清亮后在30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。在参比液中依次加入10mL草酸溶液，5mL钼酸铵溶液，10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。将上述试液于分光光度计760nm波长处，测量其吸光度，减去空白实验溶液的吸光度后，在标准曲线上查出试液中的硅量。

标准曲线的制备:分取0、1、3、5、7、9mL硅标准溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同试样，测量吸光度，绘制标准曲线。

4.结果计算

以下式计算试样中硅的含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(Si)——硅的质量分数，%

m——在工作曲线上查取显色液中的硅量，μg

V——取试液的体积，mL

V0——试料溶液稀释体积，mL

m0——称取试样的质量，g。

二、聚环氧乙烷凝聚重量法

1.原理

试样酸溶或碱熔后，用聚环氧乙烷凝聚二氧化硅，沉淀经过滤后，高温灼烧可将有机物除掉。其沉淀是絮状的，凝聚时所要求的酸度为3～10mol/L盐酸，其滤液还可用于对其他组分的测定。

2.试剂及配制

(1)盐酸洗液(10+90)。

(2)聚环氧乙烷溶液(0.05%):称取聚环氧乙烧50mg置于100mL水中溶解，过滤后使用(由于试剂较难溶于水，需要提前半天浸泡处理)。

3.分析步骤

称取0.5000g样品于镍坩埚中，加几滴乙醇润湿样品，加3～4g氢氧化钾，于马弗炉中从低温开始升温至600℃左右保持0.5h。取出冷却后放入200mL烧杯中，加水至坩埚2/5处浸提，用稀盐酸洗出坩埚，加15～20mL盐酸酸化，水浴蒸至体积为15mL以下。冷至室温后，补加10mL盐酸。加0.05%聚环氧乙烷溶液8mL，搅匀，放置数分钟。用1%热盐酸溶液(约80℃)分两次溶解析出盐，每次30～40mL。第一次将其清液以定量快速滤纸过滤。第二次将全部沉淀转入漏斗中，用1%热盐酸溶液冲洗沉淀5、6次，最后擦洗杯壁的沉淀，全部移入滤纸上，滤液收集于250mL容量瓶中，备作其他项目测定。将沉淀连同滤纸放入己恒重的20mL瓷坩埚中，低温灰化，视二氧化硅含量高低在950℃灼烧1～2h，称至恒重。

4.结果计算

分析结果按下式计算硅含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(Si)——硅的质量分数，%

m0——空坩埚质量，g

m1——坩埚+二氧化硅的质量，g

m——称取试样的质量，g。

——SiO2的摩尔质量，60．0828g/mol]]

Si——Si原子的摩尔质量，28.086g/mol。

生活饮用水水质应符合下列基本要求，保证用户饮用安全。

(1)生活饮用水中不得含有病原微生物。

(2)生活饮用水中化学物质不得危害人体健康。

(3)生活饮用水中放射性物质不得危害人体健康。

(4)生活饮用水应经消毒处理。

具体方法： 在加氯消毒的管网生活饮用水中，应保持一定量的游离性余氯。加氯消毒30分钟后，水中游离性余氯的含量不应低于0.3mg/L，管网末梢水中游离性余氯的含量不应低于0.05mg/L，由此判断被检水样是否经过有效消毒。