乙酸乙酯的制备试验中，反应后的粗产物含有哪些杂质？应该如何除去？各步洗涤的目的是什么？
有乙酸硫酸和乙醇，可用饱和碳酸钠溶液除去，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小，而乙酸和乙醇易容，可萃取分离除去。另外还有少量乙醚。总的说来，就是先用饱和碳酸钠溶液洗涤，然后用氯化钠溶液，最后用饱和氯化钙溶液洗涤，洗涤的目的是除去碳酸根离子。
乙酸乙酯是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键），能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。
扩展资料：
注意事项
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水，会造成倒吸。
参考资料来源：百度百科-乙酸乙酯
不用NaOH，而是饱和Na2CO3
因为乙酸、乙醇都是沸点低的物质，蒸出后都有残留，而乙醇几乎都进入水层了，而乙酸则有少量溶于酯，用该法出去后酯可以较纯
实际上乙醇仍然有极少量溶解，不过一般使用纯度够了
要更为纯净的乙酸乙酯可以跑板子或跑柱子
min,过滤,则得到乙酸乙酯精品。
故答案为：防止暴沸；提高CH3COOH的转化率；
（2）①分离乙酸乙酯时先将盛有混合物的试管充分振荡，让饱和碳酸钠溶液中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，静置分层后取上层得乙酸乙酯．分液操作用到的仪器为分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
②乙醇与无水氯化钙反应生成 CaCl2?4C2H5OH络合物，因此无水氯化钙可以吸收乙醇；乙酸乙酯在碱性条件下可发生水解，因此吸水不能用碱性干燥剂，氢氧化钠、碱石灰、氧化钙均为碱性物质，因此不选，可选无水硫酸钠吸收水，
故答案为：C2H5OH；C；
③温度计测定的是蒸汽的温度，水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处，
故答案为：C；
（3）乙酸的质量m=1.05g?mL-3×4.0mL=4.2g，乙酸的物质的量为
| 4.2g |
| 60g/mol |
| 3.08g |
| 6.06g |
故答案为：50．
乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）
1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。
| （8分，每格1分） （1） b ， 牛角管 （ 尾接管 ） （2）提高乙酸的转化率 （3）饱和Na 2 CO 3 溶液， 浓H 2 SO 4 蒸馏。 （4）①NaOH加入量太少，未能完全中和酸； ②NaOH加入过量太多，使乙酸乙酯水解 。 |
| 试题分析：（2）反应中加入过量的乙醇，根据平衡移动原理，可以提高另一种反应物的转化率；（3）乙酸乙酯在饱和碳酸钠中的溶解度小，所以试剂a为碳酸钠；（4）甲得到了显酸性的酯的混合物，说明混合物中还有酸存在，所以碱不足。乙得到了大量水溶性的物质，说明乙酸乙酯已经水解。 |
故答案为：饱和碳酸钠溶液；硫酸；
（2）对水层中的乙酸钠和乙醇进一步分离时应采取蒸馏操作分离出乙醇；然后水层中的乙酸钠要用硫酸反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸，
故答案为：分液；蒸馏；
（3）①甲得到显酸性的酯的混合物，酸有剩余，说明是所加NaOH溶液不足未将酸完全反应，故答案为：所加NaOH溶液不足未将酸完全反应；
②乙得到大量水溶性物质，说明没有酯，是因为所加NaOH溶液过量，酯发生水解，故答案为：所加NaOH溶液过量，酯发生水解．
乙酸乙酯中含有有色有机杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
工业品乙酸乙酯中主要杂质为水、乙酸、醇等多种有机物，通常提纯方法是先用无水硫酸钙脱水后采用常压蒸馏获得纯化的乙酸乙酯。
乙酸乙酯合成实验中，为了提高酯的产量，一般是使反应物酸和醇中的一种过量，在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
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实验室制备
乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。
酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行，一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
参考资料来源：百度百科--乙酸乙酯
一实验目的
1.学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2.巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二．实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行.
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70％
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下：
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．实验装置
回流装置,蒸馏装置.
六．实验步骤流程图
七．实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品（含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）
4.洗涤
（1）中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用饱和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）干燥
用无水硫酸镁,除H2O
（5）蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品.
八．注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短.
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难.
九．思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4.本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
