高中化学问题
因为乙醇和乙酸也会被蒸出来,你要得到比较纯的乙酸乙酯,自然要除掉乙酸和乙醇这些杂质的。虽然乙酸乙酯不溶于水,但它溶于乙醇。这时候乙酸乙酯会被包在乙醇里面分散在水中。但在饱和碳酸钠中,离子强度很大,这种乙醇包乙酸乙酯的结构会被破坏,所以还是会分层。这个是胶体与界面化学方面的知识。
呵呵,我刚刚去实验室时特地试了一下,先加乙酸乙酯和水,分两层,然后加乙醇,加的比较多的时候就不分层了。
1:碳酸氢钠溶解度很低,常温下会析出晶体,这样加入溶液就没效果了。2:水是极性溶剂,加入碳酸钠能增强水的极性,而乙酸乙酯是一种极性很低的有机物,而它也是一种油状液体,所以水的极性增强了,就使得与水能互溶的乙酸乙酯减少了。
方程式:CH3COOH+HOCH2CH3→CH3COOCH2CH3+H2O
反应条件:浓硫酸,加热;可逆反应
反应装置
简易装置(一般中学考试题中常用简易装置):
完整装置:
简易装置中常考问题:
①书写方程式;
②试剂添加顺序:先加乙醇,再加浓硫酸、乙酸。原因:浓硫酸密度大,稀释时要放热,应将浓硫酸加到乙醇中;乙酸一般是最后加,考题中一般避开这个问题:可能原因乙酸易挥发,如果先加乙酸,最后加浓硫酸时挥发太多。
③加热时注意事项:加沸石或碎瓷片,防爆沸。
④现象:右侧大试管中液体分层,上层为油状液体;并香味(刺激性气味)物质生成
⑤采用饱和Na2CO3溶液吸收生成物的原因:a.增大液体密度,有利用分层;b.吸收蒸发出的乙酸、乙醇,防止它们的刺激性气味对生成的乙酸乙酯气味的干扰。
⑥可能副反应:CH3CH2OH→CH2=CH2+H2O
2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O
C+2H2SO4(浓)=CO2↑+2SO2↑+2H2O(加热温度过高后,乙醇碳化,而与浓硫酸反应)
CH3CH2OH+H2SO4→CH3CH2OHSO3+H2O(浓硫酸与乙醇发生酯化反应,生成硫酸氢乙酯或硫酸二乙酯,这个反应中学一般不要求)
⑦相关计算:最典型的当属根据平衡常数计算CH3CH2OH、CH3COOH的转化率,CH3COOCH2CH3的产率。
由于现在的高考强调知识的综合、灵活运用,还有可能将这个实验与CO2、SO2的检验等知识联系起来;现在高考也更倾向于考查实际情况的考查而非理论状态,所以,以上副反应及副反应产物的检验都可能是考点(包括浓硫酸与乙醇的酯化反应——严格说来,这个酯化反应并未超出中学知识范畴)
试剂的加入顺序为:乙醇、浓硫酸和冰醋酸,不能先加浓硫酸。
浓硫酸在此实验中起催化剂和吸水剂的作用。
要用酒精灯小心加热,以防止乙酸和乙醇大量挥发,液体剧烈沸腾。
防暴沸的方法:盛反应液的试管要倾斜约45°,试管内加入少量碎瓷片。
长导管的作用:导气兼起冷凝作用。
饱和Na2CO3溶液的作用:吸收挥发出来的乙醇和乙酸,同时减少乙酸乙酯的溶解,便于分层析出与观察产物的生成。
防倒吸的方法:导管末端在饱和Na2CO3溶液的液面上或用球形干燥管代替导管。
不能用NaOH代替Na2CO3,因为NaOH溶液碱性很强,会使乙酸乙酯水解。
提高产率采取的措施,该反应为可逆反应:
用浓H2SO4吸水,使平衡向正反应方向移动。
加热将酯蒸出。
可适当增加乙醇的量并有冷凝回流装置。
乙酸乙酯的α-氢酸性很弱(pKa-24.5),而乙醇钠又是一个相对较弱的碱(乙醇的pKa~15.9),因此,乙酸乙酯与乙醇钠作用所形成的负离子在平衡体系是很少的。
但由于最后产物乙酰乙酸乙酯是一个比较强的酸,能与乙醇钠作用形成稳定的负离子,从而使平衡朝产物方向移动。所以,尽管反应体系中的乙酸乙酯负离子浓度很低,但一形成后,就不断地反应,结果反应还是可以顺利完成。
扩展资料
如果酯的α-碳上只有一个氢原子,由于酸性太弱,用乙醇钠难于形成负离子,需要用较强的碱才能把酯变为负离子。如异丁酸乙酯在三苯甲基钠作用下,可以进行缩合,而在乙醇钠作用下则不能发生反应:
两种不同的酯也能发生酯缩合,理论上可得到四种不同的产物,称为混合酯缩合,在制备上没有太大意义。
如果其中一个酯分子中既无α-氢原子,而且烷氧羰基又比较活泼时,则仅生成一种缩合产物。如苯甲酸酯、甲酸酯、草酸酯、碳酸酯等。与其它含α-氢原子的酯反应时,都只生成一种缩合产物。
试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
①,因为要用到浓硫酸,所以一方面在操作时要小心,另一方面反应后的废液不能直接倒入下水道;
②,反应需要加热,需要小心其操作问题;
③,乙酸乙酯具有一定的毒害作用,需要通风处理,
“健康危害:对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可进行麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响:长期接触该品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。”(引自百度百科)
④,燃爆危险:该品易燃,具刺激性,具致敏性。
但如果体系是无水的,在适当的条件下(比如某些杂质的催化作用),就会导致其发生酯交换反应。酯与醇之间的酯交换反应也是一个平衡反应。但乙酸乙酯与乙醇酯交换之后还是乙酸乙酯和乙醇,所以你看不出什么变化。但如果你的乙醇或者酯里有同位素示踪原子(比如有氘代的分子或者含氧13同位素的分子)就会看到同位素原子从一种物质分子中扩散到了醇和酯两种物质分子中。
如:CH3COO*CH2CH3+CH3CH2OH←→CH3COOCH2CH3+CH3CH2O*H