盐酸反萃是什么意思

萃取的时候，是将需要富集或者分离的物质A（有时候还有其他的）萃取至有机物中，即萃取剂，然后用硫酸或者盐酸等反萃剂反萃，反萃取过程，一般只有A物质，且反萃剂对A物质溶解度高，反萃剂在不断反萃取循环使用，是的A物质得以富集，然后再回收。

举个例子：比如某铅电解废液（硅氟酸体系，主要含铅、铟、锌、铁等）回收铟，以30%P204和70%磺化煤油为萃取剂，萃取过程中，铟和铁同时萃取；在以盐酸反萃负载有机相，这时候，铟就会反萃至盐酸中，而铁继续留在负载有机相中，达到了分离铁铟的目的，含铟的盐酸循环用于反萃负载有机相，就会使得溶液中的铟浓度不断提高，当达到一定的浓度时，就可以将其中的铟回收，这就实现了反萃富集及分离目的；而经反萃负载有机中含有铁，可以用草酸洗去铁（其实与反萃的操作和原理一至，可以反复使用，如果是有价金属，不断富集后也需要回收），实现负载有机相再生，即可以再次用于萃取。

明白？

反萃取—火焰原子吸收法测定水中钴

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

瓦里安AA-640型原子吸收分光光度计。?

硝酸—过氧化氢混合液：取75mL高纯硝酸加入到25mL的过氧化氢溶液中混匀。?

硫氰酸铵(优级纯)。?

钴标准溶液：钴含量为1.000mg/mL。?

乙醚(光谱纯)。?

浓盐酸(优级纯)。?

高纯水。?

1.2 仪器工作条件

波长：240.7nm；灯电流：7mA；狭缝：0.2nm；扣背景：氘灯；乙炔流量：2.00L/min；空气流量：13.50L/min。?

1.3 试验方法

① 水样预处理?

若水样澄清、无色、不含有机物可直接萃取测定，但如水样中悬浮物较多则需按以下步骤进行硝化处理：?

取50.00mL水样于蒸发皿中，加入4mL硝酸—过氧化氢混合液后置电热板上加热蒸发至干，将残渣放入500℃高温炉中灰化后取出并放冷，加入4mL体积分数为50%的盐酸并微热使残渣溶解，然后定容至50.00mL。?

② 试验条件优化?

在不同试验条件下测定水样吸光度，选择最佳酸度、药品用量。?

③ 测定方法?

取已酸化的澄清水样(250mL水样中加10mL浓盐酸酸化)或上述消解液50.00mL于250mL分液漏斗中，加入4mL浓盐酸、04000g硫氰酸铵摇匀后再加15.00mL乙醚振摇5min，静止 分层后将有机相移入25mL比色管中，加硝酸—过氧化氢混合液2.00mL并振摇1min、放置15min、加8.00mL高纯水混匀，静止分层后取水相测定。?

取钴标准溶液用稀盐酸溶液(浓盐酸与水体积比为1∶25)稀释成含钴0.000～5.000mg/L的系列标准溶液，分别取50.00mL样品和系列标准溶液按测试方法测定吸光度并由标准吸收曲线求得样品钴含量。?

2 结果与讨论?

2.1 试验条件?

① 酸度

试验表明，在50.00mL消解液或已酸化的澄清水样中加入浓盐酸3.00～4.50mL时，钴与硫氰酸铵生成的络合物能被乙醚定量萃取，故确定浓盐酸加量为4.00mL。?

② 硫氰酸铵用量?

试验表明，当硫氰酸铵用量为0.4000g时，钴的吸光度可达最大。

③ 乙醚用量和萃取时间

试验表明，当乙醚用量为15.00mL、萃取时间为5min时，可使钴的吸光度达到最大。?

2.2 测定结果

分别取50.00mL饮用水及水源水样品进行钴含量测定，测定结果见表1。 样品名称 钴含量(mg/L) 平均值(mg/L) RSD(%) 饮用水 0.044 0.047 0.046 0.045 0.047 0.046 4.16 0.046 0.049 0.044 0.049 0.044 水源水 0.091 0.087 0.084 0.085 0.088 0.087 2.68 0.090 0.086 0.089 0.085 0.086 2.3 加标回收率

在水样中加入一定量钴标准溶液并进行加标回收试验，测得其回收率为93.7%～104.0%，具体结果见表2。? 样品编号 本底(mg/L) 加标量(mg/L) 钴含量测定值(mg/L) 回收率(%) 1 0.087 0.080 0.162 93.7 0.160 0.242 96.8 0.240 0.332 102.0 2 0.046 0.040 0.084 95.0 0.080 0.129 104.0 0.120 0.163 97.5 2.4 质控样测定

取一定量质控样进行钴含量对照试验，结果见表3。? 编号 钴含量真值(mg/L) 测定次数 测 定平均值(mg/L) 误差(%) 1 0.093 3 0.097 +4.30 2 0.076 3 0.079 +3.95 3 0.112 3 0.109 -2.68 2.5 检出限

取一定浓度的钴标准溶液和空白溶液各进行10次测定，求得检出限为0.015mg/L。?

2.6 干扰试验

试验表明，对于钴含量为1.000mg/L的标准液，50倍浓度的K、Na、Ca、Mg、Zn、Mn，25倍浓度的Cd、Pb及200倍浓度的Fe、Cu、Ni均不影响钴的测定(饮用水和水源水中的离子浓度一般都低于上述浓度)，但如果样品中Fe3+、Cu2+的含量高则会影响萃取效果，进而影响钴的测定，可在水样中加入一定量的SnCl2以将它们还原为低价离子而消除干扰。?

3 结论

采用反萃取—火焰原子吸收法测定水样中的钴，方法简单、准确、重现性好，尤其适于饮用水及水源水，具有一定的推广价值。取剂得到再生，又可以重新使用 。此过程称之为反萃取。

方法提要

在pH4～5的酸性介质中，银与二硫腙形成黄色配合物，被苯或四氯化碳萃取，于波长460nm处有最大吸收。二硫腙试剂于波长450nm和620nm处有吸收峰，在波长570nm处试剂与配合物的吸光度差别较大。可选用波长570nm至620nm处测量吸光度。

在硝酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.7)中，用二硫腙-苯萃取，仅银、汞、钯和铂等进入有机相，用氯化钠-盐酸溶液反萃取，银以氯配阴离子进入水相与汞等分离。水相中的银再用二硫腙-苯萃取。在10mL苯中含0～25μg银符合比耳定律。

仪器

分光光度计。

试剂

EDTA。

硝酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.7)称取250g乙酸钠溶于水中，稀释至1000mL，与等体积的0.5mol/LHNO3混合。

氯化钠溶液(250g/L)。

氯化钠-盐酸溶液称取100gNaCl，溶于1000mL0.02mol/LHCl中。

二硫腙-苯溶液称取0.012g二硫腙，溶于50mL四氯化碳中，用干滤纸过滤于300mL分液漏斗中。加入150mL(2+98)氢氧化铵，萃取至有机相无绿色，弃去有机相。水相用(1+1)H2SO4调至酸性，加入苯100mL和EDTA少许，萃取1min，弃去水相。将有机相放入250mL容量瓶中，加苯稀释至其吸光度约为0.7(1cm比色皿，波长570～620nm)。

银标准储备溶液ρ(Ag)=1.00mg/mL称取1.5750gAgNO3溶于水中，加l～2mLHNO3稀释至1000mL。

银标准溶液ρ(Ag)=10.0μg/mL由银标准储备溶液(1.00mg/mL)稀释配制。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL银标准溶液(10.0μg/mL)，置于150mL烧杯中，用水稀释至10mL。加入0.5mL(1+1)HNO3、4mL250g/LNaCl溶液、1～2gEDTA、30mL缓冲溶液，置于电热板上煮沸1～2min。冷却，移入分液漏斗中，用少量水洗净烧杯。向分液漏斗中加入10mL二硫腙-苯溶液，萃取1min，弃去水层。加入10mL氯化钠-盐酸溶液，振荡1min，将水层定量放入100mL烧杯中。有机相再用3mL氯化钠-盐酸溶液洗1次，水层合并，弃去有机相。加入0.5gEDTA和30mL硝酸-乙酸钠缓冲溶液、煮沸1～2min。冷却后将溶液移入分液漏斗中，准确加入10mL二硫腙-苯溶液，萃取1min，弃去水层。有机层用1cm比色皿，以水作参比，于波长570nm至620nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)试样［如为硅酸盐类试样，先在铂坩埚中加1mL(1+1)H2SO4和5mLHF，加热蒸发至冒硫酸烟，以分解试样并除去硅，然后用少量水将坩埚内容物移入250mL烧杯中］。用少许水润湿，加10mLHNO3、10mLHCl，于电热板上加热溶解并蒸发至近干。取下，用约10mL水冲洗杯壁，用(1+1)氢氧化铵中和至出现氢氧化铁沉淀，再滴加(1+1)HNO3使沉淀刚溶解并过量0.5mL。以下步骤同校准曲线。

计算公式同式(63.7)。

注意事项

1)有机相和水相的体积的改变对萃取无明显影响。

2)在避光情况下，有机相中银与二硫腙配合物的颜色可稳定6h以上。

3)铅、铜、镍、钴，铁和锰等干扰测定，可用EDTA掩蔽消除。

4)用二硫腙-苯萃取，无论第一次或第二次萃取，苯层都应呈现剩余二硫腙的绿色否则应补加二硫腙-苯溶液。第二次萃取时最好按二硫腙-苯10mL的整倍数补加，并在计算结果时乘上相应的系数。

主产物分配比较大，副产物分配比较小。这时候用水相萃一下，大量副产物和少量主产物进入了水相。再用二氯反萃一下水相，部分主产物由水相进入了二氯溶液。最后把母液混合起来。